CN107753996A - 一种吸湿抗菌3d纳米纤维医用敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料及其制备方法，该吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料包括PCL‑PEG‑PCL纳米短纤维和抗菌药物，制备方法为：将抗菌药物溶解于含N‑N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，加入PCL‑PEG‑PCL溶解，得到纺丝液；将纺丝液转移至静电纺丝装置中，纺丝收集，得到纳米纤维2D膜；将纳米纤维2D膜加入溶剂中，高速搅拌，得到均质液，转移于密封容器内，低温快速冷冻，冷冻真空干燥，热处理，得到吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料。本发明制备的医用敷料含有多级孔洞，各向一致，结构牢固，吸湿性能和保湿性能优异，吸湿后结构柔软，可与伤口紧密贴合，透气抗菌，适合作为医用敷料使用。
Description
技术领域
本发明属于医用敷料材料技术领域，具体涉及一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料及其制备方法。
背景技术
目前，新型医用敷料可细分为薄膜类敷料、液体类敷料、水胶体敷料、水凝胶敷料、藻酸盐类敷料和泡沫类敷料，其共同特点是可提供湿润的伤口愈合环境，吸收组织渗液，防止伤口感染等。其中，静电纺丝制备的纳米纤维因其具有纤维长径比大、比表面积高、延展性好和纤维组成成分可控等特点，被广泛应用于生物医用敷料领域。
静电纺丝纳米抗菌敷料的多孔结构使之具有很好的透气性，而其孔径又可以控制到足够小以阻挡细菌的入侵，因而非常适合用做皮肤敷料。此外，电纺丝制品具有很高的比表面积，可以大量携载包括抗菌药物在内的多种药物，能促进受损皮肤的恢复。随着静电纺丝技术的发展，静电纺丝纳米纤维被越来越多的应用于敷料领域。但是传统静电纺纤维材料通常为厚度在100μm以下的2D纤维膜，纤维在垂直于沉积平面方向上难以实现有效的贯穿与交错，使材料呈现出各向异性的结构特征，存在层间剥离问题，此外，2D纤维膜形貌不可调控，通常为单一的膜结构，且较难调控膜内纤维间孔隙结构，这些都极大地限制静电纺纳米纤维医用敷料的应用。
中国专利CN 102517800B公开的一种控制二维和三维结构纳米纤维组装的静电纺丝方法，该方法是利用现有的静电纺丝装置，将高压直流电源的正极接到纺丝针头上，嫌我收集装置为接地铝箔，在静电场作用下，在铝箔上得到无序的纳米纤维薄膜，电纺纤维20-40min可高度为10cm的三维堆垛结构，然后在不改变纺丝溶液的情况下，在接地铝箔上放置一块电绝缘塑料平板，可得到二维结构的纳米纤维薄膜，最后，将感应器电机负极接到绝缘塑料平板上的纤维薄膜，继续静电纺丝，重新出现自组装的三维堆垛结构，实现从二维薄膜到三维堆垛结构的可控转变。由上述现有技术可知，通过改变静电纺丝的条件，可得到自组装的三维堆垛结构的纤维薄膜，但是纤维薄膜的孔洞性和机械性的可控性较差，难以满足医用敷料的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料及其制备方法，采用PCL-PEG-PCL和抗菌药物经静电纺丝制备得到的纳米纤维为原料，经高速剪切、快速冷冻、真空干燥和热处理，得到吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料，本发明制备的医用敷料含有多级孔洞，各向一致，结构牢固，吸湿性能和保湿性能优异，吸湿后结构柔软，可与伤口紧密贴合，透气抗菌，适合作为医用敷料使用。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料，其特征在于，所述吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料包括PCL-PEG-PCL纳米短纤维和抗菌药物，所述PCL-PEG-PCL纳米短纤维经静电纺丝和高速搅拌切割得到，所述PCL-PEG-PCL纳米短纤维的长度为10-10000nm，所述吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料是PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液经快速冷冻、真空干燥和热处理得到的三维多级孔洞材料。
本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料选用PCL-PEG-PCL材料为主要原料，PCL-PEG-PCL具有良好的生物可降解性能和安全性能，作为抗菌药物的载体，使得药物活性免受外界条件影响，保持理想的疗效，保证医用敷料的长效抗菌性能，而且制备得到的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的稳定性好，使用性好，可长时间使用，避免因材料降解而给伤口造成二次伤害，绿色安全。
本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料为三维多级孔洞材料，三维多级孔洞材料中含有相互交错形成的网孔，使其具有较高的孔隙率，可储存和锁住大量的水分，赋予3D支架材料良好的吸湿保湿性能，能够有效控制伤口组织渗出液，保持伤口湿润，有利于伤口愈合，适用于组织渗液量较大的伤口，且吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的原料为纳米短纤维，长纤维经过剪切作用变为短纤维，在溶剂中经过分散形成均质液，再经冷冻干燥热处理，使短纤维重组，降低了材料的回弹应力，各方向上力学性能保持一致，在吸收水分之后，材料变得十分柔软，可以与伤口紧密贴合，解决了2D纤维膜中由于纤维沉积方向与纤维膜伸展方向力学性能不同导致的各向异性的问题，避免出现因长纤维自身存在的回弹性使敷料与伤口难以紧密贴合的问题。
作为上述技术方案的优选，所述抗菌药物为阿莫西林、盐酸万古霉素、青霉素、氯霉素、纳米银、纳米铜、嘧啶类、喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌类或者磷霉素中的一种或者几种。本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料中含有抗菌药物，药物提供的优良抗菌性为伤口愈合提供了环境保障，避免因细菌感染导致伤口恶化问题发生。阿莫西林是一种常见的半合成青霉素类抗生素，具有强杀菌、强穿透细胞壁等特点。对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均具有抗菌作用。因此，具有广谱的抗菌性，抗菌能力优于棉、麻等传统医用敷料。
本发明还提供一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将抗菌药物溶解于含N-N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，加入PCL-PEG-PCL，在0-40℃下充分溶解，得到PCL-PEG-PCL纺丝液；
(2)将步骤(1)制备的PCL-PEG-PCL纺丝液转移至注射器内，纺丝电压为5V-40kV，纺丝速度为0.1mL-10mL/h，接收距离为5-30cm的条件下进行纺丝，滚筒收集，得到PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜；
(3)将步骤(2)制备的PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜加入溶剂中，高速搅拌，得到PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液；
(4)将步骤(3)制备的PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液置于密封容器内，置于-10～-200℃下冷冻5min-48h后，用冻干机真空干燥12-48h，取出，在30-60℃下热处理，得到吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，含N-N-二甲基甲酰胺的混合溶液中还含有有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基乙酰胺或者乙醚，有机溶剂与N-N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1-10:10-0.1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，PCL-PEG-PCL纺丝液中抗菌药物的含量为0.1-100mg/mL，PCL-PEG-PCL纺丝液中PCL-PEG-PCL的质量分数为5-40％，所述抗菌药物为阿莫西林、盐酸万古霉素、青霉素、氯霉素、纳米银、纳米铜、嘧啶类、喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌类或者磷霉素中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，充分溶解的温度为28℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，高速搅拌的速度为1-20krpm，时间为1-100min。高速搅拌过程是经过均质机高速转动后带动刀头对蒸馏水中的长纤维进行切割形成短纤维，通过高速搅拌可使纳米长纤维切割成10-10000nm的短纤维，并且可达到充分搅拌的效果，使短纤维的分布更加均匀地分布在水相中，形成均质液。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液中PCL-PEG-PCL纳米短纤维的含量为5-80mg/mL，溶剂为蒸馏水、叔丁醇、莰烯、甘油或者1,4二氧六环。本发明选用的溶剂不会改变PCL-PEG-PCL纳米短纤维的化学性质，同时能提供一个稳定液相环境，为后面冷冻干燥形成多孔结构提供条件。
短纤维在溶剂中均匀分布形成均质液，均质液经过液氮冷冻成冰，冻干机冷冻干燥，将纤维与纤维之间冷冻成冰的水直接由固相转变为气相蒸发，不经过融化成水相的过程，因此形成多孔结构，改变了传统二维纳米纤维膜存在各向异性的问题，且经热处理后，短纤维与短纤维之间相互交错重叠的部分熔融粘合形成熔融点，而不是简单的堆叠交错，且不影响孔洞的连续贯通性能，因此可以在不影响孔洞连通性能的基础上，提高医用敷料的机械性能。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，加热处理的温度为53-54℃，时间为10min-5h。
根据材料熔点临界温度选择一个温度范围，经多组实验观察分析，材料在60℃处理10分钟会发生收缩变形，30℃材料热处理不明显。在53℃、54℃中几乎没有发生收缩变形，并且放入水中搅拌未发生溶解。因此可以推断出，材料的临界收缩的温度为54℃，因此热处理条件温度在53℃-54℃应为最佳。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料中PCL-PEG-PCL纳米短纤维的直径为10-10000nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料中含有的PCL-PEG-PCL纳米短纤维形成多级孔洞结构，孔洞之间连贯性好，各方向上力学性能保持一致，通过吸湿率测定可以得出3D医用敷料的吸水率大约为1435.63％，约是2D纳米纤维膜的1-10倍，具有很好吸湿能力，且吸湿后结构十分柔软，更容易与伤口紧密贴合，防止伤口受到外界感染，吸湿后锁水性好，可保持伤口的湿润，也更有利于抗菌药物对伤口的作用，促进伤口的愈合。
(2)本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料是将PCL-PEG-PCL与抗菌药物均匀混合，使医用敷料具有均匀的抗菌性能，且抗菌药物为抗菌药物为阿莫西林、盐酸万古霉素、青霉素、氯霉素、纳米银、纳米铜、嘧啶类、喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌类或者磷霉素中的一种或者几种，使医用敷料具有优良的抗菌性为伤口愈合提供了环境保障，避免因细菌感染导致伤口恶化问题发生，具有广谱的抗菌性，抗菌能力优于棉、麻等传统医用敷料。其中，抗菌药物优选为阿莫西林，阿莫西林是一种常见的半合成青霉素类抗生素，具有强杀菌、强穿透细胞壁等特点，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均具有抗菌作用。
(3)本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料选用的材料都为绿色环保材料，具有优良的生物相容性和生物可降解性能，可提高医用敷料的综合性能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
附图1是吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法流程图。
附图2是静电纺丝制备的2D纳米纤维膜电镜图。
附图3是吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料电镜图。
附图4是吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的直径数据图(OriginPro 8)。
附图5是静电纺丝制备的2D纳米纤维膜的实物图。
附图6是吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的实物图。
附图7是静电纺丝制备的2D纳米纤维膜与吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的吸湿效果对比图。
附图8是静电纺丝制备的2D纳米纤维膜与吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料对金黄色葡萄球球菌作用12h的抗菌效果对比图。
附图9是静电纺丝制备的2D纳米纤维膜与吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料对大肠杆菌作用12h的抗菌效果对比图。。
其中，a为静电纺丝制备的2D纳米纤维膜、b为吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)先将阿莫西林按20mg/mL溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,1/1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在25℃下充分溶解，配制质量分数为25％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为15kV，纺丝速度为0.5mL/h，接收距离为12cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为40mg/ml的均质液，并在15krpm条件下均质10min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，经液氮冷却15min后，并用冻干机真空干燥24h。将冻干样品置于玻璃皿中，在53℃恒温条件下进行加热60min。
实施例2：
(1)先将阿莫西林和盐酸万古霉素按0.1mg/ml溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,0.1/10)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在30℃下充分溶解，配制质量分数为15％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为5kV，纺丝速度为0.1mL，接收距离为5cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的叔丁醇，配制成浓度为5mg/ml的均质液，并在6krpm条件下均质12min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，置于-10℃环境中5min后，并用冻干机真空干燥12h。将冻干样品置于玻璃皿中，在54℃恒温条件下进行加热200min。
实施例3：
(1)先将阿莫西林和青霉素按1mg/mL溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,10/0.1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在0℃下充分溶解，配制质量分数为35％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为40kV，纺丝速度为5mL/h，接收距离为25cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的叔丁醇，配制成浓度为80mg/ml的均质液，并在15krpm条件下均质15min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，置于-20℃环境中15min后，并用冻干机真空干燥48h。将冻干样品置于玻璃皿中，在54℃恒温条件下进行加热90min。
实施例4：
(1)先将阿莫西林和纳米银按10mg/mL溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,1/10)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在40℃下充分溶解，配制质量分数为5％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为100V，纺丝速度为1mL/h，接收距离为20cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的甘油，配制成浓度为25mg/ml的均质液，并在12krpm条件下均质10min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，置于-100℃环境中5min后，并用冻干机真空干燥36h。将冻干样品置于玻璃皿中，在53℃恒温条件下进行加热120min。
实施例5：
(1)先将阿莫西林和纳米铜按5mg/mL溶于二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,5/1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在10℃下充分溶解，配制质量分数为40％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为10kV，纺丝速度为1.5mL/h，接收距离为15cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的1,4二氧六环，配制成浓度为45mg/ml的均质液，并在10krpm条件下均质30min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，置于-50℃环境中10min后，并用冻干机真空干燥48h。将冻干样品置于玻璃皿中，在53℃恒温条件下进行加热10min。
实施例6：
(1)先将阿莫西林和嘧啶类按0.5mg/mL溶于N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,2/7)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在20℃下充分溶解，配制质量分数为30％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为25kV，纺丝速度为0.8mL/h，接收距离为13cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为12mg/ml的均质液，并在8krpm条件下均质60min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，置于液氮环境中5min后，并用冻干机真空干燥12h。将冻干样品置于玻璃皿中，在30℃恒温条件下进行加热5h。
实施例7：
(1)先将阿莫西林和磷霉素按15mg/mL溶于乙醚和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,0.1/1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在25℃下充分溶解，配制质量分数为20％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为1kV，纺丝速度为2.5mL/h，接收距离为25cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的莰烯，配制成浓度为50mg/ml的均质液，并在12krpm条件下均质30min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，置于液氮环境中10min后，并用冻干机真空干燥24h。将冻干样品置于玻璃皿中，在60℃恒温条件下进行加热20min。
实施例8：
(1)先将阿莫西林和喹诺酮类按100mg/mL溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,1/1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在0℃下充分溶解，配制质量分数为25％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为5V，纺丝速度为0.1mL/h，接收距离为5cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的叔丁醇，配制成浓度为40mg/ml的均质液，并在1krpm条件下均质100min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，经液氮冷却48h后，并用冻干机真空干燥24h。将冻干样品置于玻璃皿中，在53℃恒温条件下进行加热1h。
实施例9：
(1)先将阿莫西林和大环内酯类按70mg/mL溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,1/1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在40℃下充分溶解，配制质量分数为25％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为15kV，纺丝速度为10mL/h，接收距离为28cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的莰烯，配制成浓度为40mg/ml的均质液，并在20krpm条件下均质1min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，经液氮冷却48h后，并用冻干机真空干燥24h。将冻干样品置于玻璃皿中，在53℃恒温条件下进行加热3h。
实施例10：
(1)先将阿莫西林和头孢菌类按80mg/mL溶于丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(wt/wt,1/1)混合溶液中，再将PCL-PEG-PCL溶于混合了阿莫西林的混合溶液，在30℃下充分溶解，配制质量分数为25％PCL-PEG-PCL纺丝液。将纺丝液转移至10mL注射器内，纺丝电压为15kV，纺丝速度为10mL/h，接收距离为30cm的条件下进行纺丝，滚筒收集PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜。
(2)准确称量15.429g PCL-PEG-PCL纳米纤维膜，将其置于500mL烧杯中，加入一定量的1,4二氧六环，配制成浓度为40mg/ml的均质液，并在18krpm条件下均质30min。将370mL纳米纤维均质液，置于密封容器内，经液氮冷却48h后，并用冻干机真空干燥24h。将冻干样品置于玻璃皿中，在53℃恒温条件下进行加热10min。
将实施例1制备的静电纺丝制备的2D纳米纤维膜与吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料使用扫描电子显微镜(SEM)观察纤维的微观形态，并用Image-ProPlus 6.0测量吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的纤维直径，最后用OriginPro 8做出数据图。
取5个实施例1制备的静电纺丝制备的2D纳米纤维膜与吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料作为样品，称量出样品的干重m0，再把样品放入清水中浸泡60min，取出样品称量样品的湿重m1；最后把纤维样品放入真空干燥箱中真空干燥24h，取出样品，称量样品的重量m2。
吸水率Q1计算公式：
将浸泡蒸馏水后样品置于真空烘箱中，真空干燥24小时，称重记录为m2。
失重率Q2计算公式：
将实验所用仪器在无菌工作台上进行紫外消毒2h，分别在表面皿上接种含有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，然后加入实施例1制备的静电纺丝制备的2D纳米纤维膜与吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料，在相同环境下对以上两种菌进行恒温培养，并在12h对样品进行观察与记录。
经检测，实施例1制备的静电纺丝制备的2D纳米纤维膜的吸水率和失重率的结果如下所示：
| 样品 | m0(g) | m1(g) | m2(g) | Q1 | Q2 |
| 1 | 0.0310 | 0.2959 | 0.0305 | 854.52％ | 1.61％ |
| 2 | 0.0120 | 0.1890 | 0.0120 | 1475.00％ | 0.00％ |
| 3 | 0.0301 | 0.4032 | 0.0301 | 1239.53％ | 0.00％ |
| 4 | 0.0220 | 0.2800 | 0.0213 | 1172.73％ | 3.18％ |
| 5 | 0.0293 | 0.3367 | 0.0278 | 1049.15％ | 5.12％ |
| 平均值 | 1158.18％ | 1.98％ |
经检测，实施例1制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的吸水率和失重率的结果如下所示：
| 样品 | m0(g) | m1(g) | m2(g) | Q1 | Q2 |
| 1 | 0.0278 | 0.4341 | 0.0278 | 1461.51％ | 0.00％ |
| 2 | 0.041 | 0.5283 | 0.0402 | 1188.54％ | 1.96％ |
| 3 | 0.0231 | 0.3723 | 0.0231 | 1511.69％ | 0.00％ |
| 4 | 0.028 | 0.3762 | 0.0275 | 1243.57％ | 1.79％ |
| 5 | 0.0362 | 0.5758 | 0.0341 | 1772.86％ | 1.61％ |
| 平均值 | 1435.63％ | 1.07％ |
由上述图表可知，本发明制备的吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的孔洞连通性好，纤维之间联结牢度，材料的吸湿性能优异，吸湿后结构柔软，且具有良好的抗菌性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料，其特征在于，所述吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料包括PCL-PEG-PCL纳米短纤维和抗菌药物，所述PCL-PEG-PCL纳米短纤维经静电纺丝和高速搅拌切割得到，所述PCL-PEG-PCL纳米短纤维的长度为10-10000nm，所述吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料是PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液经快速冷冻、真空干燥和热处理得到的三维多级孔洞材料。
2.根据权利要求1所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料，其特征在于，所述抗菌药物为阿莫西林、盐酸万古霉素、青霉素、氯霉素、纳米银、纳米铜、嘧啶类、喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌类或者磷霉素中的一种或者几种。
3.一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将抗菌药物溶解于含N-N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，加入PCL-PEG-PCL，在0-40℃下充分溶解，得到PCL-PEG-PCL纺丝液；
(2)将步骤(1)制备的PCL-PEG-PCL纺丝液转移至注射器内，纺丝电压为5V-40kV，纺丝速度为0.1mL-10mL/h，接收距离为5-30cm的条件下进行纺丝，滚筒收集，得到PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜；
(3)将步骤(2)制备的PCL-PEG-PCL纳米纤维2D膜加入溶剂中，高速搅拌，得到PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液；
(4)将步骤(3)制备的PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液置于密封容器内，置于-10～-200℃下冷冻5min-48h后，用冻干机真空干燥12-48h，取出，在30-60℃下热处理，得到吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料。
4.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含N-N-二甲基甲酰胺的混合溶液中还含有有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基乙酰胺或者乙醚，有机溶剂与N-N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1-10:10-0.1。
5.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，PCL-PEG-PCL纺丝液中抗菌药物的含量为0.1-100mg/mL，PCL-PEG-PCL纺丝液中PCL-PEG-PCL的质量分数为5-40％，所述抗菌药物为阿莫西林、盐酸万古霉素、青霉素、氯霉素、纳米银、纳米铜、嘧啶类、喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌类或者磷霉素中的一种或者几种。
6.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，充分溶解的温度为28℃。
7.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高速搅拌的速度为1-20krpm，时间为1-100min。
8.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，PCL-PEG-PCL纳米短纤维的均质液中PCL-PEG-PCL纳米短纤维的含量为5-80mg/mL，溶剂为蒸馏水、叔丁醇、莰烯、甘油或者1,4二氧六环。
9.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，加热处理的温度为53-54℃，时间为10min-5h。
10.根据权利要求3所述的一种吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，吸湿抗菌3D纳米纤维医用敷料中PCL-PEG-PCL纳米短纤维的直径为10-10000nm。
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