CN1097223A

CN1097223A - 脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理的方法

Info

Publication number: CN1097223A
Application number: CN 93107530
Authority: CN
Inventors: 杨思泽; 李兵; 吴成; 鲁伟; 刘赤子
Original assignee: Institute of Physics of CAS
Current assignee: Institute of Physics of CAS
Priority date: 1993-07-03
Filing date: 1993-07-03
Publication date: 1995-01-11
Anticipated expiration: 2013-07-03
Also published as: CN1038262C

Abstract

本发明属于等离子体技术的应用领域，特别是脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理的方法，其特征在于将用于受控核聚变研究的高能量密度等离子体引入材料表面改性领域，除了具有激光束和电子束的快速加热速冷却的热效应外，还有等离子体气相沉积和表面元素渗入的效应，使用不同的等离子体源、电极材料和工作气体，既可有个别的效应，也可有复合效应，并可提交能量利用效率，降低材料表面改性的成本，达到一机多用。

Description

本发明属于等离子体的应用领域，特别是脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理的方法。

目前世界上用于材料表面改性的处理方法有：

A.将激光束或电子束的能量瞬间作用于材料表面，使材料表面急剧升温，作用结束后，借助材料基体的自淬火，使表面急剧冷却，冷速可达10^-3～10^-8K/S。这种快速淬火效应使材料表面得到改性。

B.利用离子束的特性，可以进行离子注入和离子辅助镀膜，制出在正常相平衡范围以外的材料，并产生表面改性。

与已有技术有关的文献：

1.《激光束、离子束和电子束的表面改性和表面合金化》

（Snface Modification and Alloying by Laser，Ion，and Electron Beams，edited by J.M Poate，G.Foti，D.C.Jacobson，Plenum Press，New York，1983）

2.《表面改性技术-工程师指南》（范玉殿等译）

（Surface Modification technologies，an engineer′s guide，edited by T.S.Sudarshan Marcel Dekker，Lne，1989）

上述的各种用于材料表面改性的处理方法存在着以下缺点：

A.文献[2]中的等离子体处理仅指是在等离子体的氛围中对材料表面进行的处理，该等离子体一般由辉光放电获得，能量低，等离子体的密度：10⁸-10¹⁰cm^-3，温度＜1ev。

B.激光束和电子束只是能量的载体，作用于材料表面仅具有高速淬火的效果。此外，激光的效率低，而且激光作用到材料表面时，反射率大，吸收率低，能量的利用率低;损耗大，而电子束需在高真空下产生，且束斑小;与等离子体相比，离子束的束流很低，为使离子束到达待处理物件上所需全部面积，要求复杂的操作。因此三者的成本都较高。

本发明的目的在于克服上述已有技术的缺点，将用于受控核聚变研究的高能量密度等离子体束技术引入材料表面改性领域，从而提供了一种用于材料表面改性的脉冲高能量密度离子体处理方法，由于此时的等离子体束既是能量的载体，又是物质的载体，因此脉冲高能量密度等离子体束用于材料表面改性，除了具有激光束和电子束的快速加热快速冷却的热效应外，还可兼有等离子体气相沉积和表面元素掺入的效应，使用不同的等离子体源及电极材料和工作气体，即可以有个别的效应，也可有复合效应。并可提高能量利用效率，降低材料表面改性的成本，达到一机多用。

本发明用于材料表面处理的脉冲高能量密度等离子体的装置，是由等离子体源，储能及充放电控制部分，快速脉冲进气阀、真空部分和样品夹持架五大部分组成。等离子源（即等离子体枪）用于产生脉冲高能量密度等离子体。本发明采用的等离子体源有三种，即a.同轴等离子体枪，b.平板等离子体枪，c.箍缩等离子体装置，储能及充放电控制部分用于控制储存能量及已到达予定值的储能器件冲放电，快速脉冲进气阀为使工作气体进入等离子体枪体的控制阀。真空部分用于对工作系统抽真空（根据工作要求也可不用）。样品夹持架由步进电机控制用于夹持被处理的材料，它可使样品平移和转动。

本发明的脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理方法是这样实现的：

1.将被处理的材料放入真空室抽真空到预定值（根据工作条件也可不抽真空，即在不同的大气压工作）

2.根据样品改性需要，选用合适的工作气体。

3.通过充电过程，将能量储存于储能器件并达到预定值。

4.部分储能器件释放能量使快速脉冲进气阀动作，工作气体喷入枪体。

5.通过另一部分储能器件能量的释放，将进入枪体的工作气体击穿，形成等离子体并将等离子体加热和加速，成为脉冲高能量密度等离子体。

6.等离子体鞘在枪膛中运动的同时将等离子体源中电极的材料溅射出来，并携其一起运动，通过筛缩线圈（也可不通过）。

7.高温、高速且夹杂电极材料鞘的等离子体喷出枪口，作用于材料表面。

8.用夹持材料的夹持架夹住材料，夹持架由步进电机控制和驱动，材料每受一次或数次等离子体束的轰击后，步进电机驱动样品夹持架转动一个角度或移动一个位置，再一次轰击材料，直至全过程完成。

本发明处理处理方法选择的工作条件如下：

工作枪压Vgun＝1.5KV-100KV

快速脉冲进气阀的电压Vpoff＝1.5KV-3KV

脉冲宽度t＝10-10⁴us

放电频率f＝0.01HZ-1HZ

气库压力Pt＝0.02MPa～2MPa

真空室本底直空Pv＝10^-1Pa-10^-3Pa（也可在大气中）

本发明用于材料表面处理的脉冲等离子体装置产生的等离子体参数为：

密度n 10¹³～10¹⁹cm^-3，温度Te 10ev～5Kev

定向速度V10～1000Km/s

本发明具有如下特点：

1.实现气固元素共掺，利用所要求掺入的固体材料作电极，在较大的枪电流下，通过等离子体的溅射，可实现气固元素共掺，进入材料表面。

2.轰击后掺入的不同元素对材料表面性能有不同的影响。

3.能有激光束及电子束高速淬火效应，又有离子束元素掺入效应和等离子体气相沉积效应。

4.比离子注入装置离子束流强高10^3～6倍。

5.材料经脉冲等离子体束轰击后，其机械性能加强。

6.该装置能量利用率高。

7.成本低，实现了一机多用。

8.该装置可用于镀膜或制膜（如类金刚石膜、氧化铝膜、氮化硼非晶态膜，氮化钛和其它一些非晶合金膜。

下面结合实施例来详细说明本发明的脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理的方法。

实施例1

选用50KV同轴等离子体枪作为等离子体源，枪体的电极为石墨电极，选用氮气（N2）作为工作气体，选用CrMoNi冷激铸铁为处理的材料，材料尺寸Φ25×10mm，材料表面抛光，原始材料表面的显微硬度为HV₅₀746（参照ASTM标准）。将材料经丙酮超声清洗后，放入真空室，枪口与材料表面间的距离是260mm，处理条件如下：

Vgun＝20KV（工作枪压不变）

Vguff＝2.0KV t＝60us f＝0.01HZ

Pt＝0.1MPa Pv＝10^-3Pa轰击次数为1-50次（改变轰击次数）。

处理方法如前所述，材料经脉冲轰击后，冷激铸铁材料表面的显微硬度都提高了35%-85%见附图1（B）。材料的改性表层中有氮化新相生成，而且经磨损试验可知，材料表面受处理后，比原始材料减摩耐磨。

实施例2

轰击次数20次（不变），

Vgvn 15KV～35KV（改变工作枪压），其他工作条件、工作气体、被处理的材料等与实施例1相同。

处理方法如前所述，样品表面经处理后，其表面微硬度都得到了不同程度的提高。见附图1（A）。

实施例3

选用5KV同轴等离子体源，内外电极都是石墨电极，选用（CH4+H2）混合气体作为工作气体，选用单晶硅片作为处理材料，表面抛光，径丙酮清洗，将材料放入真空室，枪口与材料表面间的距离是140mm，处理条件如下：

Vgvn＝2.5KV，Vpuff＝2.0KV，t＝60us，f＝0.01HZ Pt＝0.12MPa，Pv＝10^-3Pa

处理方法如上所述，材料经150次轰击后，在其表面沉积了一平整光滑与基体结合良好的薄膜，由膜的激光Raman散射光谱可知，该薄膜是类金刚石膜（Diamond-like Carbon film）或非晶碳氢膜（a-C：H film），见附图2（A）。

实施例4

选用50KV同轴等离子体源，内电极为钛电极，外电极为石墨电极，选用氩气（Ar）作为工作气体，选用表面径抛光清洗的单晶硅片作为基体材料。调整工作电路中的电路参数，使电容器放电为欠阻尼状态，使内外电极的材料都得到溅射。枪口与材料表面间的距离为200mm，处理条件如下：

Vgun＝30KV，Vpoff＝2.0KV，t＝120us，f＝0.01HZ Pt＝0.1MPa，Pv＝10^-3Pa

处理方法如上所述，材料经50次轰击后，在其表面沉积了一夹带光滑与基体结合良好的，含金属钛的碳膜，见附图2（B）

实施例5

选用5KV平板枪作为等离子体源，平板电极材料为金属钛，选用氩气（Ar）作为工作气体，选用表面径抛光清洗的单晶硅片作为基体材料。处理过程在大气中进行，在平板放电前，先控制电磁进气阀打开，由枪末端充入工作气体，使平板枪和改性样品处于工作气体的氛围当中，然后再触发平板枪放电，轰击样品。样品放在平板枪的出口端。处理条件如下：

Vgun＝3.0KV，Pt＝2kgf/cm，t＝60us，f＝0.01HZ

轰击次数为：30次

处理后的样品表面沉积了一层均匀细密的金属钛膜。

Claims

1、一种脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理的方法，其特征在于：

(1)将被处理的材料放入真空室，真空抽到预定值(根据工作条件也可不抽真空，即在不同的大气压下工作)，

(2)根据样品改性需要，选用合适的工作气体，

(3)通过充电过程，将能量储存于储能器件并达到预定值，

(4)部分储能器件释放能量使快速脉冲进气阀动作，工作气体喷入枪体，

(5)通过另一部分储能器件能量的释放，将进入枪体的工作气体击穿，形成等离子体并将等离子体加热和加速，成为脉冲高能量密度等离子体，

(6)等离子体鞘在枪膛中运动的同时将等离子体源中电极的材料溅射出来，并携其一起运动，通过筛缩圈(也可不通过)，

(7)变速、变温且夹杂着电极材料的等离子体喷出枪口，作用于材料表面，

(8)用夹持材料的夹持架夹住材料，夹持架由步进电机控制和驱动材料每受一次或数次等离子体束的轰击后，步进电机驱动夹持架转动一个角度或移动一个位置，再次轰击材料，直至轰击全过程完成。

2、根据权利要求1所述的脉冲高能量密度等离子体用于材料表面处理的方法，其特征在于，工作条件如下：

工作枪压Vgvm＝1.5KV-100KV;

快速脉冲进气阀的电压Vpvff＝1.5KV-3KV；

脉冲宽度t＝10-10⁴μs：放电频率f＝0.01HZ-1HZ;

气库压力Pt＝0.02MPa-2MPa;

真空室本底真空Pv＝10^-1Pa-10^-3Pa