CN109721371A - 一种压电陶瓷阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压电陶瓷阵列的制备方法，属于压电陶瓷阵列技术领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤：将压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂混合，然后在密闭条件进行陈腐，得到陶瓷泥团；将所述陶瓷泥团压入具有阵列结构的模具中，干燥后脱模，得到压电陶瓷阵列素坯；将所述压电陶瓷阵列素坯依次进行排胶和烧结，得到压电陶瓷阵列。本发明以具有阵列结构的模具为模板，将陶瓷泥团压入模具内，然后经干燥脱模，得到压电陶瓷阵列素坯，将压电陶瓷阵列素坯进行排胶和烧结后，即可得到压电陶瓷阵列，该方法不需要使用昂贵的精密设备，且制备方法简单，易于操作，成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷阵列技术领域，尤其涉及一种压电陶瓷阵列的制备方法。
背景技术
近年来，利用人体本身的生理行为特征来进行身份鉴定的生物识别技术发展迅速，常见的有指纹识别、虹膜识别和面部识别等。指纹识别具有便于采集、识别准确等特点，得到了深入研究和广泛应用，如手机指纹解锁、防盗门指纹锁等。目前指纹采集的常用方式主要为光学指纹采集技术、电容式传感器、温度传感器和超声波指纹采集技术，其中，超声波指纹采集技术是利用超声波的反射和衍射特性来捕捉超声信号脉冲响应，完成指纹3D图像重建，其不受指纹表面杂物影响，可以穿透指纹表层来体现真皮层的3D指纹纹路架构，难于仿制，安全性更高，同时超声波具有较强的穿透性，可以置于屏幕和电路板下方，可实现手机的全面屏。
1-3-2型压电复合材料具有声阻抗低、易匹配、机电耦合系数高、脆性低以及稳定的机械和温度特性等优点，被广泛应用于制作压电超声换能器，而压电陶瓷阵列作为其功能相，决定了1-3-2型压电复合材料的电学和声学性能。随着超声指纹识别设备逐渐向微型化、高集成度方向发展，高精度的压电陶瓷阵列需求不断增加。目前广泛应用的陶瓷材料加工技术如机械加工、注射成型、激光微加工、反应离子刻蚀等虽然能够制备获得微型压电陶瓷阵列零部件，但是都存在操作复杂、难于工业化生产等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种压电陶瓷阵列的制备方法，该方法简单，易于操作，不需要精密设备，适合工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种压电陶瓷阵列的制备方法，包括如下步骤：
将压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂混合，然后在密闭条件进行陈腐，得到陶瓷泥团；
将所述陶瓷泥团压入具有阵列结构的模具中，干燥后脱模，得到压电陶瓷阵列素坯；
将所述压电陶瓷阵列素坯依次进行排胶和烧结，得到压电陶瓷阵列。
优选地，所述压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂的质量比为30:3.5～4.5:0.5～1.5。
优选地，所述陈腐的温度为45～55℃，时间为20～30h。
优选地，所述模具的材质为聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述模具的制备方法包括如下步骤：将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合后倒入主模中，依次经脱泡、固化和脱模，得到模具；所述主模的模腔结构与目标压电陶瓷阵列的阵列结构相同。
优选地，所述主模的材质为水晶滴胶。
优选地，所述排胶包括第一阶段排胶和第二阶段排胶；所述第一阶段排胶的温度为350～400℃，时间为3～5h；所述第二阶段排胶的温度为550～650℃，时间为5～7h。
优选地，升温至所述第一阶段排胶和第二阶段排胶所需温度的升温速率独立地为1.0～1.5℃/min。
优选地，所述烧结在富铅的氛围中进行，所述烧结的温度为1200～1300℃，时间为1.8～2.2h。
优选地，升温至所述烧结所需温度的过程为程序升温，所述程序升温优选为以2.5～4℃/min的速率升温至800～1000℃，然后以1～2℃/min的速率升温至烧结所需温度。
本发明提供了一种压电陶瓷阵列的制备方法，包括如下步骤：将压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂混合，然后在密闭条件进行陈腐，得到陶瓷泥团；将所述陶瓷泥团压入具有阵列结构的模具中，干燥后脱模，得到压电陶瓷阵列素坯；将所述压电陶瓷阵列素坯依次进行排胶和烧结，得到压电陶瓷阵列。本发明以具有阵列结构的模具为模板，将陶瓷泥团压入模具内，然后经干燥脱模，得到压电陶瓷阵列素坯，将压电陶瓷阵列素坯进行排胶和烧结后，即可得到压电陶瓷阵列，该方法不需要使用昂贵的精密设备，且制备方法简单，易于操作，成本低，适合工业化生产，且得到的压电陶瓷阵列体致密度高，应变达到0.17％，压电性能优异。
附图说明
图1实施例1所得压电陶瓷阵列的宏观形貌图；
图2实施例1所得压电陶瓷阵列的微观形貌图；
图3实施例1所得压电陶瓷阵列的XRD图；
图4实施例1所得压电陶瓷阵列的基元在不同外加电场下的电滞回线；
图5实施例1所得压电陶瓷阵列单个阵元的应变曲线；
图6实施例2所得压电陶瓷阵列的宏观形貌图；
图7实施例2所得压电陶瓷阵列的微观形貌图；
图8实施例2所得压电陶瓷阵列的XRD图；
图9实施例2所得压电陶瓷阵列的基元在不同外加电场下的电滞回线；
图10实施例2所得压电陶瓷阵列单个阵元的应变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种压电陶瓷阵列的制备方法，包括如下步骤：
将压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂混合，然后在密闭条件进行陈腐，得到陶瓷泥团；
将所述陶瓷泥团压入具有阵列结构的模具中，干燥后脱模，得到压电陶瓷阵列素坯；
将所述压电陶瓷阵列素坯依次进行排胶和烧结，得到压电陶瓷阵列。
本发明将压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂混合，然后在密闭条件进行陈腐，得到陶瓷泥团。
本发明对所述压电陶瓷粉体的材质没有特殊限定，本领域技术人员可以根据需要选择。在本发明实施例中，所述压电陶瓷粉体的材质优选为PZT4陶瓷粉或PZT5陶瓷粉。
在本发明中，所述压电陶瓷粉体的粒度优选为800目。本发明对所述压电陶瓷粉体的来源没有特殊限定，采用市售产品即可。
在本发明中，当所述压电陶瓷粉体的粒度不满足要求时，本发明优选将压电陶瓷粉体进行预处理再使用，所述预处理优选包括依次进行的球磨和过筛。在本发明中，所述球磨够使压电陶瓷粉体的粒度分布范围更加集中，分散性更好。
在本发明中，所述球磨后的压电陶瓷粉体的平均粒径优选为2～5μm。
在本发明中，所述球磨优选为湿法球磨，其目的为破碎分散陶瓷粉颗粒，使其粒径分布更均匀；所述湿法球磨所用溶剂优选为无水乙醇；所述球磨的转速优选为15～25r/min，所述球磨的时间优选为15～17h。
湿法球磨完成后，本发明优选将湿法球磨后的压电陶瓷粉体进行干燥，得到压电陶瓷块体；所述干燥优选在烘箱中干燥；所述干燥的温度优选为70℃；所述干燥的时间优选为24h。
干燥完成后，本发明优选将干燥后的压电陶瓷块体磨碎，然后过筛。在本发明中，所述磨碎的方式优选为手工捣碎，所述磨碎所得产物的平均粒径优选为2～5μm；所述过筛所用筛网优选为800目筛网。
本发明对所述粘合剂的种类没有特殊限定，采用本领域常用的陶瓷粉体造粒用粘合剂均可。在本发明实施例中，所述粘合剂优选包括聚乙烯醇水溶液或聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液；所述压电陶瓷粉体与粘合剂的质量比优选为30:3.5～4.5；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为2.5～5.5％；所述聚乙烯醇缩丁醛乙醇溶液的质量浓度优选为5～8％。
在本发明中，所述塑性剂优选为丙三醇；所述压电陶瓷粉体与塑性剂的质量比优选为30:0.5～1.5，更优选为30:1～1.5。
在本发明中，粘合剂和塑性剂的用量较少，所得陶瓷泥团的有机物含量低，后续在进行排胶和烧结时的收缩率小，使所得压电陶瓷阵列不易变形。
在本发明中，所得陶瓷泥团的固含量高，有利于减小制备过程的收缩率，使所得压电陶瓷阵列不易变形。
本发明对所述压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂的混合顺序没有特殊限定，可以为任意混合顺序。
本发明对所述混合的方式没有特殊限定，机械搅拌或手动搅拌均可，能够搅拌均匀即可。
本发明对所述密闭条件没有特殊要求，能够将所述陶瓷泥团密封即可，在本发明实施例中优选采用保鲜膜将陶瓷泥团密封起来。
在本发明中，所述陈腐的温度优选为45～55℃，更优选为50℃；所述陈腐的时间优选为20～30h，更优选为24h。在本发明中，陈腐过程中泥料中的粘合剂在压电陶瓷粉体中渗透，最终均匀分散在压电陶瓷粉体表面，陶瓷泥团的可塑性会进一步提高，更利于坯体的成型和烧成。
得到陶瓷泥团后，本发明将所述陶瓷泥团压入具有阵列结构的模具中，干燥后脱模，得到压电陶瓷阵列素坯。
在本发明中，所述模具的材质优选为聚二甲基硅氧烷。本发明对所述聚二甲基硅氧烷的来源没有特殊限定，在本发明实施例中，所述聚二甲基硅氧烷优选为美国道康宁DC184硅橡胶。
在本发明中，所述聚二甲基硅氧烷材质的模具为软膜，上述材质的模具不亲水，不会与泥团发生粘连，有利于脱模。
在本发明中，所述模具的制备方法包括如下步骤：将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合后倒入主模中，依次经脱泡、固化和脱模，得到模具；所述主模的模腔结构与目标压电陶瓷阵列的阵列结构相同。
在本发明中，所述主模的材质优选为水晶滴胶；更优选为硬性环氧型水晶滴胶。本发明对所述水晶滴胶的来源没有特殊限定，在本发明实施例中，所述水晶滴胶的购买网址为：https://m.tb.cn/h.3GBLdB8？sm＝8d916f；所述主模优选通过精密机械加工得到。在本发明中，所述水晶滴胶材质的主模易于加工成阵列，对模具的固化也不会起抑制作用，同时易于脱模，且可重复使用。
在本发明中，所述脱泡优选为真空脱泡；所述真空脱泡的真空度优选为0.1MPa；所述真空脱泡的时间优选为8～12h。
本发明对所述固化剂的种类和用量没有特殊限定，采用本领域常规的固化剂和常规的用量即可。在本发明实施例中，所述固化剂的购买网址为https://m.tb.cn/h.3FhL8Rl。
在本发明中，所述聚二甲基硅氧烷与固化剂的质量比优选为10:1；所述固化的温度优选为65℃；所述固化的时间优选为6h。
在本发明中，所述干燥优选包括第一阶段干燥和第二阶段干燥，所述第一阶段干燥的温度优选为70～90℃，更优选为80℃；所述第一阶段干燥的时间优选为20～30h，更优选为24h；所述第二阶段干燥的温度优选为110～130℃，更优选为120℃；所述第二阶段干燥的时间优选为20～30h，更优选为24h。在本发明中，所述干燥采用分阶段干燥的方式有利于充分去除压电陶瓷阵列素坯中的粘合剂带入的溶剂。
干燥完成后，本发明进行脱模，得到压电陶瓷阵列素坯。
在本发明中，所述脱模的方式优选为手工脱模，即将模具剥离压电陶瓷阵列素坯即可，脱模后的模具可重复使用。
得到压电陶瓷阵列素坯后，本发明将所述压电陶瓷阵列素坯依次进行排胶和烧结，得到压电陶瓷阵列。在本发明中，所述排胶过程使压电陶瓷阵列素坯中的有机物充分分解，提供足够长的时间使陶瓷致密化，所述烧结过程使压电陶瓷阵列素坯中固体颗粒相互键联，晶粒长大，致密度增加，最终成为烧结体。
在本发明中，所述排胶优选包括第一阶段排胶和第二阶段排胶；所述第一阶段排胶的温度优选为350～400℃，更优选为350℃；所述第一阶段排胶的时间优选为3～5h，更优选为4h；所述第二阶段排胶的温度优选为550～650℃，更优选为600℃；所述第二阶段排胶的时间优选为5～7h，更优选为6h。在本发明中，所述排胶选用分阶段排胶的方法有利于压电陶瓷阵列素坯中的有机物充分分解，提供足够多的时间使陶瓷致密化。
在本发明中，升温至所述第一阶段排胶和第二阶段排胶所需温度的升温速率独立地优选为1～1.5℃/min。在本发明中，上述升温速率有利于压电陶瓷阵列素坯中的有机物充分分解，提供足够长的时间使陶瓷致密化。
完成排胶后，本发明优选将排胶后的压电陶瓷阵列自然冷却至室温，然后进行烧结。
在本发明中，所述烧结优选在富铅氛围中进行。在本发明中，所述富铅氛围可防止压电陶瓷阵列中的铅挥发。在本发明中，所述富铅氛围优选通过将排胶后的压电陶瓷阵列在PZT(锆钛酸铅压电陶瓷)的预烧粉或ZrO2和Pb3O4混合物中进行埋烧的方式营造富铅氛围。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1200～1300℃，更优选为1280℃；所述烧结的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。在本发明中，升温至所述烧结所需温度的过程优选为程序升温，所述程序升温优选为以2.5～4℃/min的速率升温至800～1000℃，然后以1～2℃/min的速率升温至烧结所需温度。在本发明中，所述烧结采用程序升温有利于压电陶瓷整列素坯中固体颗粒相互键联，晶粒长大，致密度增加，最终成为烧结体。
烧结完成后，本发明优选将所述压电陶瓷阵列随炉冷却至室温。
下面结合实施例对本发明提供的一种压电陶瓷阵列的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以酒精为媒质，采用行星式球磨机将PZT5陶瓷粉在15r/min球磨16h，然后在60℃烘箱中烘干；将烘干后的PZT5陶瓷粉磨碎，过800目筛，将过筛后的陶瓷粉与聚乙烯醇水溶液、丙三醇按照质量比为30:4:1的比例混合，搅拌30min后，将所得泥团在50℃密封陈腐24h，得到陶瓷泥团；聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％；
采用聚二甲基硅氧烷(简写为PDMS)制备成型微模具：将PDMS与固化剂按照质量比为10:1的比例混合均匀(其中PDMS和固化剂均购买于如下网址https://m.tb.cn/h.3FhL8Rl)，然后倒入具有阵列结构的水晶滴胶主模中，主模柱高为600μm，宽为300μm；在真空度为0.1MPa的条件进行真空脱泡10h；脱泡完成后，加热至65℃保温6h，脱模，得到PDMS软膜，其孔深为600μm，宽为300μm；
将陶瓷泥团压入PDMS软膜中，在80℃下干燥24h后，再在120℃下干燥24h，然后采用手工脱模的方式去除PDMS软膜，得到压电陶瓷阵列素坯；
将压电陶瓷阵列素坯置于高温炉中以升温速率为1.3℃/min的速率升到350℃，保温2h；然后1℃/min的速率升到600℃，保温2h，完成排胶；排胶完成后，降至室温，然后置于富铅氛围(即在压电陶瓷阵列素坯的下面和周围铺一层PZT的预烧粉)，再以4℃/min的速率升温到1000℃，2℃/min的速率升温到1280℃，保温2h，完成烧结；随炉温冷却到室温，得到压电陶瓷阵列。
采用扫描电镜检测本实施例所得压电陶瓷阵列的宏观形貌，结果如图1所示，由图1可以看出本发明所提供的方法能够得到规则且致密的压电陶瓷阵列。
采用阿基米德排水法方法得到本实施例所得压电陶瓷阵列的密度达到7.65g/cm3。
采用扫描电镜检测本实施例所得压电陶瓷阵列的微观形貌，结构如图2所示。由图2可知本实施例所得压电陶瓷阵列的晶粒之间结合紧密，无明显孔洞。
采用XRD检测本实施例所得压电陶瓷阵列的晶体结构，结果如图3所示，本实施例所得压电陶瓷阵列为纯的钙钛矿结构，不存在烧绿石相，该结构可以保证压电陶瓷阵列陶瓷具有更好的压电性和铁电性。
测试本实施例所得压电陶瓷阵列的基元在不同外加电场下的电滞回线，结果如图4所示。单个阵元的剩余极化强度和矫顽场分别为30μC/cm2和1.7kV/mm。由以上测试结果可知此方法得到的压电陶瓷阵列致密度较高，同时剩余极化强度低，最大极化强度大，铁电性能优异，可以取代传统的机械切割法制备压电陶瓷微阵列。
采用光纤位移传感器MTI-2000测试压电陶瓷阵列单个阵元的应变曲线，结果如图5所示，电场为3kV/mm时，应变达到0.17％，说明该方法制备的压电陶瓷阵列电致应变大，具有较好的压电性能。
实施例2
以酒精为媒质，采用行星式球磨机将PZT4陶瓷粉在25r/min球磨16h，然后在60℃烘箱中烘干；将烘干后的PZT4陶瓷粉磨碎，过800目筛，将过筛后的陶瓷粉与聚乙烯醇水溶液、丙三醇按照质量比为30:4.5:1.5的比例混合，搅拌30min后，将所得泥团在50℃密封陈腐24h，得到陶瓷泥团；聚乙烯醇水溶液的浓度为5％；
采用聚二甲基硅氧烷(简写为PDMS)制备成型微模具：将PDMS与其固化剂按照质量比为10:1的比例混合均匀(其中PDMS和固化剂均购买于如下网址https://m.tb.cn/h.3FhL8Rl)，然后倒入具有阵列结构的水晶滴胶主模中，主模柱高为600μm，宽为300μm；在真空度为0.1MPa的条件进行真空脱泡10h；脱泡完成后，加热至65℃保温6h，脱模，得到PDMS软膜，其孔深为600μm，宽为300μm；
将陶瓷泥团压入PDMS软膜中，在80℃下干燥24h后，再在120℃下干燥24h，然后采用手工脱模的方式去除PDMS软膜，得到压电陶瓷阵列素坯；
将压电陶瓷阵列素坯置于高温炉中以升温速率为1.3℃/min的速率升到350℃，保温2h；然后1℃/min的速率升到600℃，保温2h，完成排胶；排胶完成后，降至室温，然后置于富铅氛围(即在压电陶瓷阵列的下面和周围铺上一层ZrO2和Pb3O4混合物)，再以4℃/min的速率升温到1000℃，2℃/min的速率升温到1280℃，保温2h，完成烧结；随炉温冷却到室温，得到压电陶瓷阵列。
采用金相显微镜检测本实施例所得压电陶瓷阵列的宏观形貌，结果如图6所示，由图6可以看出本发明所提供的方法能够得到规则且致密的压电陶瓷阵列。
采用阿基米德排水法方法得到本实施例所得压电陶瓷阵列的密度达到7.73g/cm3。
采用扫描电镜检测本实施例所得压电陶瓷阵列的微观形貌，结构如图7所示。由图7可知本实施例所得压电陶瓷阵列的晶粒之间结合紧密，无明显气孔。
采用XRD检测本实施例所得压电陶瓷阵列的晶体结构，结果如图8所示，本实施例所得压电陶瓷阵列为纯的钙钛矿结构，不存在烧绿石相，该结构可以保证压电陶瓷阵列具有更好的压电性和铁电性。
测试本实施例所得压电陶瓷阵列的基元在不同外加电场下的电滞回线，结果如图9所示。单个阵元的剩余极化强度和矫顽场分别为40μC/cm2和1.7kV/mm。由以上测试结果可知此方法得到的压电陶瓷阵列致密度较高，同时剩余极化强度低，最大极化强度大，铁电性能优异，可以取代传统的机械切割法制备压电陶瓷微阵列。
采用光纤位移传感器MTI-2000测试压电陶瓷阵列单个阵元的应变曲线，结果如图10所示，电场为3kV/mm时，应变达到0.16％，说明该方法制备的压电陶瓷阵列电致应变大，具有较好的压电性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种压电陶瓷阵列的制备方法，包括如下步骤：
将压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂混合，然后在密闭条件进行陈腐，得到陶瓷泥团；
将所述陶瓷泥团压入具有阵列结构的模具中，干燥后脱模，得到压电陶瓷阵列素坯；
将所述压电陶瓷阵列素坯依次进行排胶和烧结，得到压电陶瓷阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压电陶瓷粉体、粘合剂和塑性剂的质量比为30:3.5～4.5:0.5～1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陈腐的温度为45～55℃，时间为20～30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模具的材质为聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述模具的制备方法包括如下步骤：将聚二甲基硅氧烷与固化剂混合后倒入主模中，依次经脱泡、固化和脱模，得到模具；所述主模的模腔结构与目标压电陶瓷阵列的阵列结构相同。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述主模的材质为水晶滴胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述排胶包括第一阶段排胶和第二阶段排胶；所述第一阶段排胶的温度为350～400℃，时间为3～5h；所述第二阶段排胶的温度为550～650℃，时间为5～7h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，升温至所述第一阶段排胶和第二阶段排胶所需温度的升温速率独立地为1.0～1.5℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在富铅的氛围中进行，所述烧结的温度为1200～1300℃，时间为1.8～2.2h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述烧结所需温度的过程为程序升温，所述程序升温优选为以2.5～4℃/min的速率升温至800～1000℃，然后以1～2℃/min的速率升温至烧结所需温度。
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