CN111916556A - 压电复合薄膜及其制备方法和压电器件 - Google Patents

压电复合薄膜及其制备方法和压电器件 Download PDF

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CN111916556A CN202010722485.0A CN202010722485A CN111916556A CN 111916556 A CN111916556 A CN 111916556A CN 202010722485 A CN202010722485 A CN 202010722485A CN 111916556 A CN111916556 A CN 111916556A
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Abstract

本发明涉及一种压电复合薄膜及其制备方法和压电器件,该压电复合薄膜包括有机聚合物基体及分布于所述有机聚合物基体中的无机压电陶瓷颗粒,所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体的厚度方向上贯穿所述有机聚合物基体;所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为50%~80%。上述压电复合薄膜同时具有较高的压电性能和可挠性。

Description

压电复合薄膜及其制备方法和压电器件
技术领域
本发明涉及压电材料技术领域,特别是涉及一种压电复合薄膜及其制备方法和压电器件。
背景技术
随着目前VR、人工皮肤、可绕折传感器等触觉反馈器件的发展,对于压电材料的要求也日益提高。同时具有良好的压电性能和可挠性的压电材料成为行业的研究热点。
无机压电陶瓷材料的D33(压电常数,是衡量压电性能的一个常数)较高,压电性能优越,然而其具有硬而脆、无可挠性、制膜困难等缺点,通常用于制备刚性压电器件。压电聚合物具有良好的延展性和可挠性,但其电压性能欠缺。
压电复合薄膜一般由无机压电陶瓷材料与压电聚合物等有机聚合物基体进行复合,以期望复合后的材料同时具有无机压电陶瓷材料的高压电性能及有机聚合物基体的可挠性,但根据传统研究表明,实际生产中该复合材料在极化后的压电性能很低,甚至低于压电聚合物。
发明内容
基于此,有必要提供一种能够同时具有较高的压电性能和可挠性的压电复合薄膜及其制备方法、应用和压电器件。
本发明的一个方面,提供了一种压电复合薄膜,包括有机聚合物基体及分布于所述有机聚合物基体中的无机压电陶瓷颗粒,所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体的厚度方向上贯穿所述有机聚合物基体;所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为50%~80%。
该压电复合薄膜,将无机压电陶瓷颗粒掺入有机聚合物基体中,且无机压电陶瓷颗粒在有机聚合物基体的厚度方向上贯穿有机聚合物基体,因此一方面无机压电陶瓷颗粒之间存在可挠性的有机聚合物基体作为连续相,可允许无机压电陶瓷颗粒之间存在相对运动而不会导致压电复合薄膜的断裂,进而保持可挠性;另一方面由于无机压电陶瓷颗粒在有机聚合物基体的厚度方向上贯穿有机聚合物基体,因此无机压电陶瓷颗粒没有被有机聚合物基体包覆,故而极化时无机压电陶瓷颗粒的两面均可接触电极,因此无机压电陶瓷颗粒可避免有机聚合物基体材料的影响而被充分极化,进而提高压电性能;如此使得该压电复合薄膜能够同时具有较高的压电性能和可挠性。
在其中一些实施例中,所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为65%~80%。控制无机压电陶瓷颗粒的含量在该范围,制得的压电复合薄膜的压电性能更优。
在其中一些实施例中,所述无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm。根据膜厚的一般选择范围,优选无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm以更好地贯穿有机聚合物基体,并得到更优的压电性能。
在其中一些实施例中,所述无机压电陶瓷颗粒选自锆钛酸铅颗粒、钛酸铅颗粒及钛酸钡颗粒中的至少一种。可理解,无机压电陶瓷颗粒的种类包括但不限于此。
在其中一些实施例中,所述有机聚合物基体选自聚偏二氟乙烯-三氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯及聚二甲基硅氧烷中的至少一种。可理解,有机聚合物基体的材料选择不限于此。
本发明的又一个方面,提供了一种压电复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
将有机聚合物基体、无机压电陶瓷颗粒与有机溶剂混合,制备浆料;
将所述浆料制膜并控制膜厚小于所述制备浆料的步骤所加入的所述无机压电陶瓷颗粒的粒径,打磨膜表面以磨平膜表面突起的颗粒并将薄膜进行极化处理,得到压电复合薄膜;
在所述制备浆料的步骤中,所述无机压电陶瓷颗粒的加入量在所述有机聚合物基体及所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为50%~80%。
该压电复合薄膜的制备方法,将粒径较大的无机压电陶瓷颗粒掺入有机聚合物基体中,并通过控制膜厚小于制备浆料的步骤所加入的无机压电陶瓷颗粒的粒径,然后再打磨膜表面以磨平表面突起的颗粒,进而控制得到的压电复合薄膜中的无机压电陶瓷颗粒在有机聚合物基体的厚度方向上贯穿有机聚合物基体,因此一方面无机压电陶瓷颗粒之间存在可挠性的有机聚合物基体作为连续相,可允许无机压电陶瓷颗粒之间存在相对运动而不会导致压电复合薄膜的断裂,进而保持可挠性;另一方面由于无机压电陶瓷颗粒在有机聚合物基体的厚度方向上贯穿有机聚合物基体,因此无机压电陶瓷颗粒没有被有机聚合物基体包覆,故而极化时无机压电陶瓷颗粒的两面均可接触电极,因此无机压电陶瓷颗粒可避免有机聚合物基体材料的影响而被充分极化,进而提高压电性能;如此使得该压电复合薄膜能够同时具有较高的压电性能和可挠性。
在其中一些实施例中,在所述制备浆料的步骤中,所述无机压电陶瓷颗粒的加入量在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为65%~80%。控制无机压电陶瓷颗粒的加入量在该范围,制得的压电复合薄膜的压电性能更优。
在其中一些实施例中,在所述制备浆料的步骤中,所加入的所述无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm。根据膜厚的一般选择范围,优选无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm以更好地贯穿有机聚合物基体,并得到更优的压电性能。
在其中一些实施例中,控制所述膜厚与所述无机压电陶瓷颗粒的粒径的差值≤10μm。如此控制膜厚与无机压电陶瓷颗粒的粒径的差值使得打磨损失量及打磨前后的颗粒粒径改变均基本可忽略不计,不仅减少原料浪费,且也便于控制压电复合薄膜的组成。
在其中一些实施例中,所述制备浆料的步骤包括如下步骤:
将所述有机聚合物基体与所述有机溶剂混合,得到有机聚合物基体溶液;
在所述有机聚合物基体溶液中加入所述无机压电陶瓷颗粒混合均匀。如此使得有机聚合物基体与无机压电陶瓷材料混合更加充分,提高压电复合薄膜的均匀性。
在其中一些实施例中,所述有机聚合物基体溶液中所述有机聚合物基体的质量含量为10%~40%。如此使得有机聚合物基体与无机压电陶瓷材料混合更加充分,提高压电复合薄膜的均匀性。
本发明的又一个方面,提供了上述任一项所述的压电复合薄膜在制备电子器件中的应用。
上述压电复合薄膜同时具有较高的压电性能和可挠性,能够广泛应用在VR、人工皮肤、可绕折传感器等触觉反馈器件及其他电子器件中。
本发明的又一个方面,提供了一种压电器件,包含上述的压电复合薄膜。
该压电器件应用了上述压电复合薄膜,可以同时满足对于压电性能和弯折性能的需求。
附图说明
图1为一实施方式的压电复合薄膜的结构示意图;
图2为一实施方式的压电复合薄膜的制备方法所采用的刮涂法的一流程状态的结构示意图;
图3为图2所示的结构示意图的截面图;
图4为一实施方式的压电复合薄膜的制备方法中打磨之前的压电复合薄膜的结构示意图;
图5为一实施方式的压电器件的结构示意图;
图6为实施例1~5、对比例1~2的压电性能对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的研究人员经过大量研究发现,由于有机聚合物基体和无机压电陶瓷材料之间的介电常数具有显著差异(无机压电陶瓷材料的介电常数远大于有机聚合物基体的介电常数),传统的由无机压电陶瓷材料与压电聚合物等有机聚合物基体复合制得的压电复合薄膜在极化时,极化所加载的电场主要被加载在有机聚合物基体上,导致实际加载在无机压电陶瓷材料上的电场强度很弱,不足以使压电复合薄膜中作为陶瓷相的无机压电陶瓷材料完全极化,进而导致实际生产中的该复合材料在极化后的压电性能很低,该复合材料极化后的压电性能难以提高的问题亟待解决。
基于此,本发明一实施方式提供了一种压电复合薄膜及其制备方法,下文将结合压电复合薄膜的制备方法对压电复合薄膜的结构进行详细说明。
一实施方式的压电复合薄膜的制备方法包括如下步骤S10~S20。
步骤S10:将有机聚合物基体、无机压电陶瓷颗粒与有机溶剂混合,制备浆料。在步骤S10中,无机压电陶瓷颗粒的加入量在有机聚合物基体与无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为50%~80%。
步骤S10以有机聚合物基体和无机压电陶瓷颗粒为原料,在有机溶剂作用下制备浆料。进一步地步骤S10中的混合步骤可采用磁力搅拌方式,搅拌时间为1h~4h,例如2h。
进一步地,无机压电陶瓷颗粒的加入量在有机聚合物基体与无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为65%~80%。控制无机压电陶瓷颗粒的加入量在该范围,制得的压电复合薄膜的压电性能更优。
在其中一些实施例中,在步骤S10中所加入的无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm。根据膜厚的一般选择范围,优选无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm以更好地贯穿有机聚合物基体,并得到更优的压电性能。
进一步地,步骤S10中所加入的无机压电陶瓷颗粒可通过如下方法制得:将粒径较小的无机压电陶瓷粉体烧结形成粒径较大的无机压电陶瓷颗粒。更进一步地,还包括将烧结形成的无机压电陶瓷颗粒再进行研磨的步骤,以缩小颗粒间的粒径差异,使得到的无机压电陶瓷颗粒的粒径分布均匀。
在一具体示例中,将粒径为3μm~10μm的无机压电陶瓷粉体于600℃~1000℃烧结1h~4h,得到粒径为50μm~300μm的大颗粒,再进行研磨,得到粒径为50μm~100μm的无机压电陶瓷颗粒。
在其中一些实施例中,无机压电陶瓷颗粒选自锆钛酸铅颗粒(PZT)、钛酸铅颗粒(PbTiO3,PT)及钛酸钡颗粒(BaTiO3,BT)中的至少一种。可理解,无机压电陶瓷颗粒的种类包括但不限于此。
在其中一些实施例中,有机聚合物基体选自压电聚合物和不具有压电性能的有机聚合物中的至少一种。可理解,压电聚合物和不具有压电性能的有机聚合物在该压电复合薄膜中的作用均是作为有机聚合物基体。其中,压电聚合物包括但不限于聚偏二氟乙烯-三氟乙烯共聚物(PVDF-Trfe)、聚偏二氟乙烯(PVDF)及聚乙烯(PE),不具有压电性能的有机聚合物的种类包括但不限于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
在其中一些实施例中,制备浆料的步骤S10包括如下步骤S12~S14。
步骤S12:将有机聚合物基体与有机溶剂混合,得到有机聚合物基体溶液。
进一步地,有机聚合物基体溶液的固含量(即有机聚合物基体的质量含量)为10wt%~40wt%,以使有机聚合物基体能够与有机聚合物基体充分混合。进一步地,有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)和丁酮(MEK)中的至少一种。
步骤S14:在有机聚合物基体溶液中加入无机压电陶瓷颗粒混合均匀,得到浆料。如此使得有机聚合物基体与无机压电陶瓷颗粒混合更加充分,提高压电复合薄膜的均匀性。
步骤S20:将浆料制膜并控制膜厚小于制备浆料的步骤所加入的无机压电陶瓷颗粒的粒径,打磨膜表面以磨平膜表面突起的颗粒并将薄膜进行极化处理,得到压电复合薄膜。
其中,膜厚是以薄膜干燥后有机聚合物基体的厚度为准。请参阅图1,压电复合薄膜110包括有机聚合物基体111及分布于有机聚合物基体111中的无机压电陶瓷颗粒112;在上述压电复合薄膜110中有机聚合物基体111为连续相,无机压电陶瓷颗粒112分布于有机聚合物基体111中。通过控制膜厚小于制备浆料的步骤所加入的无机压电陶瓷颗粒112的粒径,然后再打磨膜表面以磨平表面突起的颗粒,进而控制得到的压电复合薄膜110中的无机压电陶瓷颗粒112在有机聚合物基体111的厚度方向上贯穿有机聚合物基体111。
该压电复合薄膜及其制备方法,将粒径较大的无机压电陶瓷颗粒掺入有机聚合物基体中,并使得无机压电陶瓷颗粒在有机聚合物基体的厚度方向上贯穿有机聚合物基体,因此一方面无机压电陶瓷颗粒之间存在可挠性的有机聚合物基体作为连续相,可允许无机压电陶瓷颗粒之间存在相对运动而不会导致压电复合薄膜的断裂,进而保持可挠性;另一方面由于无机压电陶瓷颗粒在有机聚合物基体的厚度方向上贯穿有机聚合物基体,因此无机压电陶瓷颗粒没有被有机聚合物基体包覆,故而极化时无机压电陶瓷颗粒的两面均可接触电极,因此无机压电陶瓷颗粒可避免有机聚合物基体材料的影响而被充分极化,进而提高压电性能;如此使得该压电复合薄膜能够同时具有较高的压电性能和可挠性。
在其中一些实施例中,控制膜厚大于10μm且小于无机压电陶瓷颗粒的粒径。
可理解,由于无机压电陶瓷颗粒的加入量较大,且可通过工艺参数控制打磨损失量基本忽略不计,此外成膜过程中或多或少地无机压电陶瓷颗粒的表面会被有机基体材料包覆,故而就此来说有机基体材料也存在同比的损耗,因此制得的压电复合薄膜中有机聚合物基体和无机压电陶瓷颗粒的含量与制备过程中所加入的量基本相当。进一步地,控制膜厚与无机压电陶瓷颗粒的粒径的差值≤10μm,优选该差值≤5μm,更优选该差值≤2μm。如此控制膜厚与无机压电陶瓷颗粒的粒径的差值使得打磨损失量及打磨前后的颗粒粒径改变均基本可忽略不计,不仅减少原料浪费,且也便于控制压电复合薄膜的组成。具体地,可通过过筛等手段控制无机压电陶瓷颗粒的粒径略大于膜厚,例如控制在上述差值范围内,使得打磨消耗掉的无机压电陶瓷颗粒材料尽可能少。
在其中一些实施例中,将浆料制膜的步骤可采用刮涂法和旋涂法等成膜方法。
请参阅图2及图3,在其中一些示例中,采用刮涂法将浆料制膜包括如下步骤:先将玻璃等衬底201清洗干净,然后采用胶带202限定出待刮涂的槽状区域,将浆料倒在槽状区域内,将浆料刮平,以使其均匀分布于槽状区域内;干燥。可理解,可根据需要涂覆的浆料厚度来选择胶带202的总厚度,可理解,胶带202的总厚度可以通过多层胶带的层叠贴覆来调节。
在其中一些示例中,采用旋涂法将浆料制膜包括如下步骤:将衬底设置于旋涂仪的旋转平台上,在旋转平台带动衬底转动的过程中将浆料滴加在衬底上,利用衬底的转动速度使其分布均匀。
进一步地,干燥的条件为:于30℃~150℃下干燥1h~10h,进而得到均匀的薄膜。
在其中一些实施例中,打磨的步骤之前和之后的薄膜结构分别如图4和图1所示,打磨步骤将薄膜表面突起的颗粒磨平,进而得到表面平整的薄膜。进一步地,可使用8000~10000目砂纸打磨表面,将突起的颗粒磨平。
在一具体示例中,极化步骤是在打磨的步骤之后进行。在其中一些实施例中,极化的条件为直流电压为300~1000V,热极化温度为70~110℃,极化时间为2h~5h。
具体地,极化的步骤包括如下步骤:
如图5所示,将贴附好导线、第一电极120和第二电极130的压电复合薄膜110放入二甲硅油中,油浴加热至90~110℃;然后在压电复合薄膜110的两端加300V~1000V的直流电压,并保持4h后,关闭加热自然降温;降温至70℃的过程中依然保持电压,直至降至70℃以下时,撤去所加载的电压,即完成薄膜极化。
进一步地,其中在压电复合薄膜110的两端加300V~1000V的直流电压的步骤分多次加压,监控电流超过20μA即停止升压,待电流低于10μA时继续升压,如此循环直至目标电压。
本发明一实施方式还提供了上述任一项的压电复合薄膜在制备电子器件中的应用。
上述压电复合薄膜同时具有较高的压电性能和可挠性,能够广泛应用在VR、人工皮肤、可绕折传感器等触觉反馈器件及其他电子器件中。
可理解,电子器件包括但不限于换能器、传感器、驱动器、鉴频器、压电震荡器、变压器、滤波器等等。
请参阅图5,本发明一实施方式还提供了一种压电器件,包含上述的压电复合薄膜110。
该压电器件应用了上述压电复合薄膜110,可以同时满足对于压电性能和弯折性能的需求。
在其中一些实施例中,上述压电器件还包括第一电极120及第二电极130,第一电极120和第二电极130分别电连接于压电复合薄膜110的两侧。该压电器件可为压电薄膜传感器。进一步地,第一电极120、压电复合薄膜110和第二电极130依次层叠设置。
进一步地,第一电极120和第二电极130可各自独立地选自铜箔、银箔、铝箔等电极。
上述压电器件可通过如下方法制得:采用上述浆料于衬底上制膜,干燥,除去衬底,得到未极化的压电复合薄膜110;将第一电极120和第二电极130分别电连接于未极化的压电复合薄膜的两侧,极化,得到压电器件。
其中极化条件如上文所述,在此不再赘述。
该压电器件的制备方法通过浆料法制膜,并在衬底上先形成未极化的压电复合薄膜然后再与两个电极结合并极化,能够制得同时具有较高的压电性能和可挠性的压电器件。
以下为具体实施例。
实施例1
1)选择市售常用粒径3μm~10μm的PZT粉体,放入马弗炉800℃烧结2h,控制晶粒大小为50μm~300μm,取出研磨30min,得到50μm~60μm的PZT颗粒。
2)配置PVDF-Trfe(含量15wt%)的DMF溶液作为有机聚合物基体的前驱物;在该溶液中加入PZT颗粒,控制控制PZT颗粒在PVDF-Trfe和PZT粉体总量(不计算DMF)中的质量含量为80%,磁力搅拌2h,得到分散均匀的浆料;
3)刮涂法制膜:取500μm厚的玻璃清洁表面,根据所需薄膜形状和厚度贴敷高温胶带形成槽状区域;将浆料倒在槽的前端,使用另一块洁净玻璃从前至后刮平,于70℃温度下烘烤4h可得到膜厚为50μm的均匀薄膜;使用8000~10000目砂纸打磨表面,将突起的颗粒磨平。
4)小心从玻璃上剥离薄膜,并在薄膜的上下两面进行铜箔电极贴敷,极化,得到压电器件。其中极化步骤为:将贴附好导线、第一和第二电极的压电复合薄膜放入二甲硅油中,油浴加热至100℃;然后在压电复合薄膜的两端加500V的直流电压(分多次加压,监控电流超过20μA即停止升压,待电流低于10μA时继续升压,如此循环直至目标电压),并保持4h后,关闭加热自然降温;降温至70℃的过程持续1h且降温过程中依然保持电压,直至降至70℃以下时,撤去所加载的电压,即完成薄膜极化。
实施例2~5、对比例1~2与实施例1基本相同,区别在于,PZT材料的选择及含量、有机聚合物基体的材料选择,具体如下表1所示。其中以实施例1为例,有机聚合物基体的含量是指PVDF-Trfe在PVDF-Trfe的DMF溶液中的质量含量,PZT的含量是指PZT在PVDF-Trfe和PZT总量(不计算DMF)中的质量含量;其他实施例及对比例依次类推。对于实施例5,PDMS采用的溶剂为二氯甲烷。
对比例1省却了步骤1)的步骤,直接采用等质量的PZT纤维代替PZT颗粒进行步骤2);具体地,使用50~60μm直径的PZT纤维,在模具中将纤维以纤维束的形态堆积,再在该模具中注入调制好的有机基体材料溶液,挥发固化后,沿垂直于纤维束的方向激光切割成50μm厚的薄膜极化后即可。
对比例2直接采用等质量的粒径3μm~10μm的PZT粉体代替PZT颗粒进行步骤2),且省却了后续步骤3)中的打磨步骤。
表1
组别 PZT及其含量 有机聚合物基体及其含量
实施例1 PZT颗粒,80wt% PVDF-Trfe,15wt%
实施例2 PZT颗粒,65wt% PVDF-Trfe,15wt%
实施例3 PZT颗粒,50wt% PVDF-Trfe,15wt%
实施例4 PZT颗粒,80wt% PMMA,15wt%
实施例5 PZT颗粒,80wt% PDMS,15wt%
对比例1 PZT纤维,80wt% PVDF-Trfe,15wt%
对比例2 PZT粉体,80wt% PVDF-Trfe,15wt%
将实施例1~5、及对比例1~2制得的压电器件样品切割成10mm×10mm方片,放置于三轴全制动荷重试验机(北京沃华慧通测控技术有限公司)测试平台上,真空吸附,引出电极接入示波器;三轴荷重实验机以6g的压力、100mm/min的速度冲击薄膜表面,可在示波器上得到触发电压,1s后上抬,得到触发电压、反馈电压结果如图6所示。
从图6可知,通过实施例1、对比例1、对比例2对比可知,在其他条件相同的情况下,相比于对比例1~2采用PZT纤维和PZT粉体制得的压电复合薄膜,采用本发明的PZT颗粒制得的压电复合薄膜的触发电压和反馈电压等压电性能均具有显著提升;通过实施例1~5可知采用本发明的压电复合薄膜均保持在较高的触发电压和反馈电压。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种压电复合薄膜,其特征在于,包括有机聚合物基体及分布于所述有机聚合物基体中的无机压电陶瓷颗粒,所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体的厚度方向上贯穿所述有机聚合物基体;所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为50%~80%。
2.如权利要求1所述的压电复合薄膜,其特征在于,所述无机压电陶瓷颗粒在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为65%~80%。
3.如权利要求1所述的压电复合薄膜,其特征在于,所述无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm。
4.如权利要求1至3任一项所述的压电复合薄膜,其特征在于,所述无机压电陶瓷颗粒选自锆钛酸铅颗粒、钛酸铅颗粒及钛酸钡颗粒中的至少一种。
5.如权利要求4所述的压电复合薄膜,其特征在于,所述有机聚合物基体选自聚偏二氟乙烯-三氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯及聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
6.一种压电复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将有机聚合物基体、无机压电陶瓷颗粒与有机溶剂混合,制备浆料;
将所述浆料制膜并控制膜厚小于所述制备浆料的步骤所加入的所述无机压电陶瓷颗粒的粒径,打磨膜表面以磨平膜表面突起的颗粒并将薄膜进行极化处理,得到压电复合薄膜;
在所述制备浆料的步骤中,所述无机压电陶瓷颗粒的加入量在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为50%~80%。
7.如权利要求6所述的压电复合薄膜的制备方法,其特征在于,在所述制备浆料的步骤中,所述无机压电陶瓷颗粒的加入量在所述有机聚合物基体与所述无机压电陶瓷颗粒的总量中的质量含量为65%~80%。
8.如权利要求6所述的压电复合薄膜的制备方法,其特征在于,在所述制备浆料的步骤中,所加入的所述无机压电陶瓷颗粒的粒径为50μm~100μm。
9.如权利要求6至8任一项所述的压电复合薄膜的制备方法,其特征在于,控制所述膜厚与所述无机压电陶瓷颗粒的粒径的差值≤10μm。
10.如权利要求6至8任一项所述的压电复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述制备浆料的步骤包括如下步骤:
将所述有机聚合物基体与所述有机溶剂混合,得到有机聚合物基体溶液;
在所述有机聚合物基体溶液中加入所述无机压电陶瓷颗粒,混合均匀。
11.如权利要求10所述的压电复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述有机聚合物基体溶液中所述有机聚合物基体的质量含量为10%~40%。
12.如权利要求1至5任一项所述的压电复合薄膜、或如权利要求6至11任一项所述的制备方法制得的压电复合薄膜在制备电子器件中的应用。
13.一种压电器件,其特征在于,包含如权利要求1至5任一项所述的压电复合薄膜、或如权利要求6至11任一项所述的制备方法制得的压电复合薄膜。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112563407A (zh) * 2020-12-08 2021-03-26 之江实验室 一种基于PVDF-TrFE的复合压电材料的制备方法
CN115998935A (zh) * 2022-12-02 2023-04-25 上海交通大学医学院附属第九人民医院 一种具有压电性能的伤口敷料及其应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112563407A (zh) * 2020-12-08 2021-03-26 之江实验室 一种基于PVDF-TrFE的复合压电材料的制备方法
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