CN109705232A - 一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺及其在化妆品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，所得产品分子量低（400～500Da），纯度高，并且具有适当良好的流动性。本发明先将海带用水浸提制成浸提液，浸提液反复冻融处理、α‑淀粉酶除去淀粉和醇沉步骤获得多糖粉末，然后粉碎成纳米粉末后复溶于水中，借助三氯化铁和γ射线照射、电子束辐照耦合降解，获得一种低分子量褐藻糖胶。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，特别是涉及一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺及其在化妆品中的应用。
背景技术
近年来，小分子褐藻糖胶受到了人们的热烈关注，特别是分子量500 Da左右的产品，活性比通常的褐藻糖胶高了40%以上。
褐藻糖胶是一种天然的复合多糖，在分子链末端含有天然的硫酸基，使其表现出优良、明显的生理活性。现代科学证明，褐藻糖胶并非一种单一结构的化合物，而是具有不同化学组分的一族化合物。通常的褐藻糖胶分子量约为20000 Da，具有抗病毒、调节免疫和抗癌等作用。海带中褐藻糖胶含量约为1～2%。
目前已经证实小分子褐藻糖胶在预防医学、免疫、肿瘤抑制和改善癌症恶病质等方面的功效、安全性等。另外，还有报道小分子褐藻糖胶可用于医美领域，活化纤维母细胞之生长，促进内生性胶原蛋白合成，调节MMP对皮肤伤害，高抗氧能力，调节发炎及过敏反应、促进伤口愈合等。
但是受制于提取技术，现在生产的褐藻糖胶大多为大分子的杂多糖，成分复杂，结构不清，限制了褐藻糖胶研究和市场开发进展。专利CN106866834B中公开了一种制备褐藻糖胶产品的方法，通过该方法制备的褐藻糖胶分子量低，但是其分子量范围在2000～10000Da，分子量仍然偏高，而且产品的流动性欠佳，不利于后续应用。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，分子量低，且具有适当良好的流动性。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-40～-50℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，0～4℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为70～80%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为100～200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.003～0.005mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
优选的，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：30～40mL。
优选的，步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为50～60℃，时间为5～8小时。
优选的，步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：40～60℃酶解1～2小时。
优选的，步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速15000～20000转/分钟，离心时间2～3分钟。
优选的，步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10～-15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40～-50℃，抽真空至15～20Pa，接着温度升至20～30℃，继续在当前的真空度条件下处理10～15小时。
优选的，步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1000～1500目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为10～15小时。
优选的，步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：15～20mL。
优选的，步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量5～10kGy，时间30～40分钟。
优选的，步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量10～15kGy，时间15～20分钟。
优选的，步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10～-15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40～-50℃，抽真空至15～20Pa，接着温度升至20～30℃，继续在当前的真空度条件下处理10～15小时。
利用上述提取工艺得到的低分子量褐藻糖胶在化妆品中的应用，优选为保湿或抗氧化化妆品；所述褐藻糖胶的分子量为400～500Da（重均）。红外光谱分析，在3420cm-1处有强吸收，表示有-OH和O-H键的伸缩振动；在3000-2800cm-1间较弱的峰为-CH2或-CH3的C-H吸收峰，1200-1100cm-1间不太尖的峰是C-H的变角振动，这两组峰是糖类的特征吸收峰；1200-1100cm-1间比较大的吸收峰是由两种C-O伸缩振动引起的，其中一种是属于C-O-H的，另一种是糖环的C-O-C的伸缩振动；1610-1620cm-1处的吸收是糖醛酸的特征吸收峰；1250cm-1、850cm-1、820cm-1左右的峰为硫酸基的特征吸收峰。产品具有褐藻糖胶的各个特征峰，可确定为褐藻糖胶。
本发明的有益效果是：
1、本发明先将海带用水浸提制成浸提液，浸提液反复冻融处理、α-淀粉酶除去淀粉和醇沉步骤获得多糖粉末，然后粉碎成纳米粉末后复溶于水中，借助三氯化铁和γ射线照射、电子束辐照耦合降解，获得一种低分子量褐藻糖胶，其分子量为400～500Da，纯度高，并且具有适当良好的流动性，可用于制备化妆品，赋予化妆品具有以下功效：活化纤维母细胞之生长，促进内生性胶原蛋白合成，调节MMP（基质金属蛋白酶）对皮肤伤害，高抗氧能力，调节发炎及过敏反应、促进伤口愈合等。
2、浸提液反复冻融处理有利于多糖成分的分离，结合后续的除淀粉和醇沉步骤，从源头上保证了多糖粉末中多糖成分的纯度。
3、多糖粉末粉碎成纳米粉末，有助于后续步骤中多糖成分的充分降解，降低产品的分子量。
4、本发明在三氯化铁存在的条件下，先γ射线照射，后电子束辐照，该处理顺序非常关键，有助于多糖的充分降解，且抑制了单糖的生成。另外，结合冷冻干燥，赋予了产品良好的流动性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由于不同区域打捞海带的褐藻糖胶含量不尽相同，本发明涉及的海带源于同一区域同一时间打捞，以便于进行提取效果的比较。由于海带不同部位的褐藻糖胶含量不同，为方便比较，本发明采用新鲜海带全株。
实施例1
一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-40℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，0℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为70%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为100nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.003mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：30mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为50℃，时间为5小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：40℃酶解1小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速15000转/分钟，离心时间2分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40℃，抽真空至15Pa，接着温度升至20℃，继续在当前的真空度条件下处理10小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1000目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为10小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：15mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量5kGy，时间30分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量10kGy，时间15分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40℃，抽真空至15Pa，接着温度升至20℃，继续在当前的真空度条件下处理10小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为400Da。
实施例2
一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-50℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化， 4℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为80%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.005mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g： 40mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为60℃，时间为8小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为： 60℃酶解2小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速20000转/分钟，离心时间3分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为： -15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-50℃，抽真空至20Pa，接着温度升至30℃，继续在当前的真空度条件下处理15小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1500目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为15小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g： 20mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量10kGy，时间40分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量15kGy，时间20分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为： -15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-50℃，抽真空至20Pa，接着温度升至20～30℃，继续在当前的真空度条件下处理15小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为500Da。
实施例3
一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-40℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化， 4℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为70%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.003mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g： 40mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为50℃，时间为8小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：40℃酶解2小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速15000转/分钟，离心时间3分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-50℃，抽真空至15Pa，接着温度升至30℃，继续在当前的真空度条件下处理10小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1500目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为10小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g： 20mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量5kGy，时间40分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量10kGy，时间20分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-10℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-50℃，抽真空至15Pa，接着温度升至30℃，继续在当前的真空度条件下处理10小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为500Da。
实施例4
一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-50℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，0℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为80%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为100nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.005mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：30mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为60℃，时间为5小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为： 60℃酶解1小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速20000转/分钟，离心时间2分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为： -15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40℃，抽真空至20Pa，接着温度升至20℃，继续在当前的真空度条件下处理15小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1000目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为15小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：15mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量10kGy，时间30分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量15kGy，时间15分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为： -15℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-40℃，抽真空至20Pa，接着温度升至20℃，继续在当前的真空度条件下处理15小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为400Da。
实施例5
一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-45℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，2℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为75%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.004mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：35mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为55℃，时间为6小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：50℃酶解1小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速17000转/分钟，离心时间2分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1200目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为12小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：18mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量8kGy，时间35分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量12kGy，时间18分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为400Da。
对比例1
一种褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-45℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，2℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为75%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.004mol/L，先电子束辐照，后γ射线照射，浓缩后冷冻干燥，即得一种褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：35mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为55℃，时间为6小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：50℃酶解1小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速17000转/分钟，离心时间2分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1200目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为12小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：18mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量8kGy，时间35分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量12kGy，时间18分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为1500Da。
对比例2
一种褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）向浸提液中加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为75%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.004mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：35mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为55℃，时间为6小时。
步骤（2）中，向浸提液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：50℃酶解1小时。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1200目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为12小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：18mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量8kGy，时间35分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量12kGy，时间18分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为500Da。
对比例3
一种褐藻糖胶的提取工艺，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-45℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，2℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为75%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种褐藻糖胶。
其中，步骤（1）中，海带与水的质量体积比为1g：35mL。
步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为55℃，时间为6小时。
步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：50℃酶解1小时。
步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速17000转/分钟，离心时间2分钟。
步骤（2）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1200目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为12小时。
步骤（4）中，纳米粉末与水的质量体积比为1g：18mL。
步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量8kGy，时间35分钟。
步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量12kGy，时间18分钟。
步骤（4）中，冷冻干燥的工艺条件为：-12℃预冷冻为固态，然后转移至真空冷冻干燥机中，温度降至-45℃，抽真空至18Pa，接着温度升至25℃，继续在当前的真空度条件下处理12小时。
利用上述提取工艺得到的一种褐藻糖胶，平均分子量为4000Da。
试验例
统计实施例1～5和对比例1～3的产品收率（以原料海带的重量计算）、纯度和休止角，结果见表1。
表1.提取效果比较
| 收率（%） | 纯度（%） | 休止角（°） | |
| 实施例1 | 1.81 | 99.93 | 27 |
| 实施例2 | 1.82 | 99.93 | 28 |
| 实施例3 | 1.83 | 99.94 | 27 |
| 实施例4 | 1.83 | 99.95 | 27 |
| 实施例5 | 1.86 | 99.98 | 26 |
| 对比例1 | 1.41 | 99.81 | 31 |
| 对比例2 | 1.12 | 99.22 | 28 |
| 对比例3 | 1.11 | 90.15 | 36 |
从表1可以看出，实施例1～5的提取工艺收率高，纯度高，休止角小，具有良好的流动性。对比例1先电子束辐照后γ射线照射，分子量变高，收率低，纯度低，流动性也明显变差；对比例2略去了反复冻融处理步骤，收率低，纯度低；对比例3不加入三氯化铁，分子量偏高，收率低，纯度低，流动性也明显变差。
实施例1～5和对比例1～3所得褐藻糖胶各取0.1g，将其加入100mL蒸馏水中，超声波振荡30分钟，以蒸馏水作为对照组，进行抗氧化性和保湿性（面部皮肤使用24小时水分含量检测）检测，结果见表2。
表2.抗氧化性和保湿性检测结果
| DPPH清除率（%） | 保湿24h（%） | |
| 实施例1 | 86.1 | 55.5 |
| 实施例2 | 86.2 | 55.4 |
| 实施例3 | 86.5 | 55.8 |
| 实施例4 | 86.4 | 55.8 |
| 实施例5 | 87.0 | 56.1 |
| 对比例1 | 56.5 | 50.5 |
| 对比例2 | 72.3 | 49.9 |
| 对比例3 | 42.2 | 41.1 |
| 对照组 | 0 | 15.1 |
从表2可知，实施例1～5和对比例1～3所得褐藻糖胶具有良好的抗氧化性和保湿性，具有抗氧化或保湿化妆品的应用前景，远远优于对比例1～3。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种低分子量褐藻糖胶的提取工艺，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将海带粉碎、过筛后用水浸提，离心取上清，得到浸提液；
（2）浸提液于-40～-50℃冷冻，冷冻完全后，室温（25℃）条件下缓慢融化，0～4℃离心，取第一上清液，重复冷冻、融化和离心过程，直至无沉淀产生为止，得到第二上清液，加入α-淀粉酶除去淀粉，然后加入无水乙醇至其体积浓度为70～80%，静置取沉淀，冷冻干燥，得多糖粉末；
（3）粉碎至粒度为100～200nm，得到纳米粉末；
（4）将纳米粉末加入水中，充分搅拌至均匀分散，边搅拌边加入三氯化铁至终浓度为0.003～0.005mol/L，先γ射线照射，后电子束辐照，浓缩后冷冻干燥，即得一种低分子量褐藻糖胶。
2.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）中，海带与水的质量体积比约为1g：30～40mL。
3.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（1）中，浸提的工艺条件为：温度为50～60℃，时间为5～8小时。
4.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（2）中，向第二上清液中加入α-淀粉酶的用量为40IU/mL，酶解条件为：40～60℃酶解1～2小时。
5.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（2）中，离心的工艺条件为：转速15000～20000转/分钟，离心时间2～3分钟。
6.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（3）的具体方法是：先利用气流粉碎机粉碎至粒度1000～1500目，再利用高能球磨粉碎机进行纳米化粉碎，粉碎时间为10～15小时。
7.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（4）中，γ射线照射的条件为：剂量5～10kGy，时间30～40分钟。
8.根据权利要求1所述的提取工艺，其特征在于，步骤（4）中，电子束辐照的条件为：剂量10～15kGy，时间15～20分钟。
9.利用权利要求1～8中任一项所述提取工艺得到的低分子量褐藻糖胶在化妆品中的应用，所述褐藻糖胶的分子量为400～500Da。
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