CN109704290B - 一种晶体硫化碱的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体硫化碱的提纯方法,包括如下步骤:步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中得到混合液;步骤5,将混合液升温至50‑90℃,并保温1‑2h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土50‑90℃搅拌,保温0.5‑2h,得到滤液;步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至30‑50℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠‑乙醇溶液中,回流0.5‑2h,趁热抽滤,滤液冷却至30‑50℃,保温静置析出晶体。
Description
技术领域
本发明属于硫化碱技术领域,具体涉及一种晶体硫化碱的提纯方法。
背景技术
硫化钠,又称、臭苏打、黄碱、硫化碱。纯硫化钠为无色结晶粉末。吸潮性强,易溶于水。水溶液呈强碱性反应。触及皮肤和毛发时会造成灼伤。故硫化钠俗称硫化碱。硫化钠水溶液在空气中会缓慢地氧化成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠。由于硫代硫酸钠的生成速度较快,所以氧化的主要产物是硫代硫酸钠。硫化钠在空气中潮解,并碳酸化而变质,不断释出硫化氢气体。工业硫化钠因含有杂质其色泽呈粉红色、棕红色、土黄色。比重、熔点、沸点,也因杂质影响而异。
工业硫化碱成分复杂,颜色棕黑色,含有大量杂质,包括铁、硫代硫酸钠和各种阴阳离子。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种晶体硫化碱的提纯方法,解决了现有工业硫化碱成分复杂,杂质多的问题,通过吸附除杂和多重结晶的方式提升硫化钠晶体纯度,并提升晶型的完整度。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种晶体硫化碱的提纯方法,包括如下步骤:
步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;
步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;
步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;
步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中,搅拌均匀得到混合液;
步骤5,将混合液升温至50-90℃,并保温1-2h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土50-90℃搅拌,并保温0.5-2h,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至30-50℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;
步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中,回流0.5-2h,趁热抽滤,滤液冷却至30-50℃,保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26-52g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12%,九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样,所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54-30.77%。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01-0.03g/mL。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有工业硫化碱成分复杂,杂质多的问题,通过吸附除杂和多重结晶的方式提升硫化钠晶体纯度,并提升晶型的完整度。
2.本发明利用硫酸锌和硫酸铝的碱化共沉积结构,形成类水滑石结构,去除阴离子杂质。
3.本发明利用蒙脱土的阳离子吸附效应,将多余的阳离子去除,达到减少杂质的目的。
4.本发明在碱性条件下在乙醇中重结晶,不仅能够提纯硫化钠,而且能够析出晶型完好的晶体。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种晶体硫化碱的提纯方法,包括如下步骤:
步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;
步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;
步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;
步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中,搅拌均匀得到混合液;
步骤5,将混合液升温至50℃,并保温1h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土50℃搅拌,并保温0.5h,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至30℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;
步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中,回流0.5h,趁热抽滤,滤液冷却至30℃,保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12%,九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样,所述搅拌均匀的搅拌速度为500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54%。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01g/mL。
实施例2
一种晶体硫化碱的提纯方法,包括如下步骤:
步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;
步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;
步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;
步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中,搅拌均匀得到混合液;
步骤5,将混合液升温至90℃,并保温2h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土90℃搅拌,并保温2h,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至50℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;
步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中,回流2h,趁热抽滤,滤液冷却至50℃,保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为52g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12%,九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样,所述搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的30.77%。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.03g/mL。
实施例3
一种晶体硫化碱的提纯方法,包括如下步骤:
步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;
步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;
步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;
步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中,搅拌均匀得到混合液;
步骤5,将混合液升温至70℃,并保温2h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土70℃搅拌,并保温1h,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至40℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;
步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中,回流1h,趁热抽滤,滤液冷却至40℃,保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为39g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12%,九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样,所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的23.08%。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.02g/mL。
性能检测
对比例采用工业硫化碱
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
硫化钠含量 | 63% | 68% | 66% | 45% |
综上所述,本发明具有以下优点:
1.本发明解决了现有工业硫化碱成分复杂,杂质多的问题,通过吸附除杂和多重结晶的方式提升硫化钠晶体纯度,并提升晶型的完整度。
2.本发明利用硫酸锌和硫酸铝的碱化共沉积结构,形成类水滑石结构,去除阴离子杂质。
3.本发明利用蒙脱土的阳离子吸附效应,将多余的阳离子去除,达到减少杂质的目的。
4.本发明在碱性条件下在乙醇中重结晶,不仅能够提纯硫化钠,而且能够析出晶型完好的晶体。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种晶体硫化碱的提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;
步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;
步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;
步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中,搅拌均匀得到混合液;
步骤5,将混合液升温至50-90℃,并保温1-2h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土50-90℃搅拌,并保温0.5-2h,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至30-50℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;
步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中,回流0.5-2h,趁热抽滤,滤液冷却至30-50℃,保温静置析出晶体;
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26-52g/mL;
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12%,九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样,所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1500r/min;
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍;
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54-30.77%;
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01-0.03g/mL。
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