CN109704290A - 一种晶体硫化碱的提纯方法 - Google Patents
一种晶体硫化碱的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109704290A CN109704290A CN201910168740.9A CN201910168740A CN109704290A CN 109704290 A CN109704290 A CN 109704290A CN 201910168740 A CN201910168740 A CN 201910168740A CN 109704290 A CN109704290 A CN 109704290A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- added
- crystal
- akali sulphide
- sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明公开了一种晶体硫化碱的提纯方法，包括如下步骤：步骤1，将工业硫化碱加入至蒸馏水中，预搅拌形成均匀，得到工业硫化碱溶液；步骤2，将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A；步骤3，将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到溶液B；步骤4，将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中，并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中得到混合液；步骤5，将混合液升温至50‑90℃，并保温1‑2h，趁热抽滤，然后加入蒙脱土50‑90℃搅拌，保温0.5‑2h，得到滤液；步骤6，将滤液浓缩至粘稠，降温至30‑50℃搅拌结晶，离心分离后得到硫化钠粗产品；步骤7，将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠‑乙醇溶液中，回流0.5‑2h，趁热抽滤，滤液冷却至30‑50℃，保温静置析出晶体。
Description
技术领域
本发明属于硫化碱技术领域，具体涉及一种晶体硫化碱的提纯方法。
背景技术
硫化钠，又称、臭苏打、黄碱、硫化碱。纯硫化钠为无色结晶粉末。吸潮性强，易溶于水。水溶液呈强碱性反应。触及皮肤和毛发时会造成灼伤。故硫化钠俗称硫化碱。硫化钠水溶液在空气中会缓慢地氧化成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠。由于硫代硫酸钠的生成速度较快，所以氧化的主要产物是硫代硫酸钠。硫化钠在空气中潮解，并碳酸化而变质，不断释出硫化氢气体。工业硫化钠因含有杂质其色泽呈粉红色、棕红色、土黄色。比重、熔点、沸点，也因杂质影响而异。
工业硫化碱成分复杂，颜色棕黑色，含有大量杂质，包括铁、硫代硫酸钠和各种阴阳离子。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种晶体硫化碱的提纯方法，解决了现有工业硫化碱成分复杂，杂质多的问题，通过吸附除杂和多重结晶的方式提升硫化钠晶体纯度，并提升晶型的完整度。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种晶体硫化碱的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将工业硫化碱加入至蒸馏水中，预搅拌形成均匀，得到工业硫化碱溶液；
步骤2，将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A；
步骤3，将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到溶液B；
步骤4，将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中，并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤5，将混合液升温至50-90℃，并保温1-2h，趁热抽滤，然后加入蒙脱土50-90℃搅拌，并保温0.5-2h，得到滤液；
步骤6，将滤液浓缩至粘稠，降温至30-50℃搅拌结晶，离心分离后得到硫化钠粗产品；
步骤7，将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中，回流0.5-2h，趁热抽滤，滤液冷却至30-50℃，保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26-52g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12％，九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样，所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54-30.77％。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01-0.03g/mL。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有工业硫化碱成分复杂，杂质多的问题，通过吸附除杂和多重结晶的方式提升硫化钠晶体纯度，并提升晶型的完整度。
2.本发明利用硫酸锌和硫酸铝的碱化共沉积结构，形成类水滑石结构，去除阴离子杂质。
3.本发明利用蒙脱土的阳离子吸附效应，将多余的阳离子去除，达到减少杂质的目的。
4.本发明在碱性条件下在乙醇中重结晶，不仅能够提纯硫化钠，而且能够析出晶型完好的晶体。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种晶体硫化碱的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将工业硫化碱加入至蒸馏水中，预搅拌形成均匀，得到工业硫化碱溶液；
步骤2，将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A；
步骤3，将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到溶液B；
步骤4，将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中，并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤5，将混合液升温至50℃，并保温1h，趁热抽滤，然后加入蒙脱土50℃搅拌，并保温0.5h，得到滤液；
步骤6，将滤液浓缩至粘稠，降温至30℃搅拌结晶，离心分离后得到硫化钠粗产品；
步骤7，将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中，回流0.5h，趁热抽滤，滤液冷却至30℃，保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12％，九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样，所述搅拌均匀的搅拌速度为500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54％。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01g/mL。
实施例2
一种晶体硫化碱的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将工业硫化碱加入至蒸馏水中，预搅拌形成均匀，得到工业硫化碱溶液；
步骤2，将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A；
步骤3，将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到溶液B；
步骤4，将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中，并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤5，将混合液升温至90℃，并保温2h，趁热抽滤，然后加入蒙脱土90℃搅拌，并保温2h，得到滤液；
步骤6，将滤液浓缩至粘稠，降温至50℃搅拌结晶，离心分离后得到硫化钠粗产品；
步骤7，将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中，回流2h，趁热抽滤，滤液冷却至50℃，保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为52g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12％，九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样，所述搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的30.77％。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.03g/mL。
实施例3
一种晶体硫化碱的提纯方法，包括如下步骤：
步骤1，将工业硫化碱加入至蒸馏水中，预搅拌形成均匀，得到工业硫化碱溶液；
步骤2，将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A；
步骤3，将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到溶液B；
步骤4，将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中，并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤5，将混合液升温至70℃，并保温2h，趁热抽滤，然后加入蒙脱土70℃搅拌，并保温1h，得到滤液；
步骤6，将滤液浓缩至粘稠，降温至40℃搅拌结晶，离心分离后得到硫化钠粗产品；
步骤7，将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中，回流1h，趁热抽滤，滤液冷却至40℃，保温静置析出晶体。
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为39g/mL。
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12％，九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的23.08％。
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.02g/mL。
性能检测
对比例采用工业硫化碱
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 硫化钠含量 | 63％ | 68％ | 66％ | 45％ |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有工业硫化碱成分复杂，杂质多的问题，通过吸附除杂和多重结晶的方式提升硫化钠晶体纯度，并提升晶型的完整度。
2.本发明利用硫酸锌和硫酸铝的碱化共沉积结构，形成类水滑石结构，去除阴离子杂质。
3.本发明利用蒙脱土的阳离子吸附效应，将多余的阳离子去除，达到减少杂质的目的。
4.本发明在碱性条件下在乙醇中重结晶，不仅能够提纯硫化钠，而且能够析出晶型完好的晶体。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种晶体硫化碱的提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将工业硫化碱加入至蒸馏水中，预搅拌形成均匀，得到工业硫化碱溶液；
步骤2，将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A；
步骤3，将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到溶液B；
步骤4，将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中，并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤5，将混合液升温至50-90℃，并保温1-2h，趁热抽滤，然后加入蒙脱土50-90℃搅拌，并保温0.5-2h，得到滤液；
步骤6，将滤液浓缩至粘稠，降温至30-50℃搅拌结晶，离心分离后得到硫化钠粗产品；
步骤7，将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中，回流0.5-2h，趁热抽滤，滤液冷却至30-50℃，保温静置析出晶体。
2.根据权利要求1所述的晶体硫化碱的提纯方法，其特征在于：所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26-52g/mL。
3.根据权利要求1所述的晶体硫化碱的提纯方法，其特征在于：所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12％，九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样，所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1500r/min。
4.根据权利要求1所述的晶体硫化碱的提纯方法，其特征在于：所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍。
5.根据权利要求1所述的晶体硫化碱的提纯方法，其特征在于：所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54-30.77％。
6.根据权利要求1所述的晶体硫化碱的提纯方法，其特征在于:所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01-0.03g/mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910168740.9A CN109704290B (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种晶体硫化碱的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910168740.9A CN109704290B (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种晶体硫化碱的提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109704290A true CN109704290A (zh) | 2019-05-03 |
| CN109704290B CN109704290B (zh) | 2022-07-26 |
Family
ID=66266392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910168740.9A Active CN109704290B (zh) | 2019-03-06 | 2019-03-06 | 一种晶体硫化碱的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109704290B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105084324A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-11-25 | 重庆市南川区晨曦化工有限公司 | 硫化钠的除杂清洗方法 |
| CN106395759A (zh) * | 2016-07-01 | 2017-02-15 | 马艳玲 | 高纯硫化钠生产方法 |
| CN108002351A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种工业品硫化钠精制的方法 |
-
2019
- 2019-03-06 CN CN201910168740.9A patent/CN109704290B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105084324A (zh) * | 2015-07-29 | 2015-11-25 | 重庆市南川区晨曦化工有限公司 | 硫化钠的除杂清洗方法 |
| CN106395759A (zh) * | 2016-07-01 | 2017-02-15 | 马艳玲 | 高纯硫化钠生产方法 |
| CN108002351A (zh) * | 2016-10-31 | 2018-05-08 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种工业品硫化钠精制的方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| HALIL GULER，ET AL.: "The Synthesis of Sodium Sulfide Pentahydrate,", 《PHOSPHORUS, SULFUR, AND SILICON》 * |
| 王罗春: "《农村农药污染及防治》", 31 January 2019 * |
| 郑德，黄锐主编: "《稳定剂》", 30 June 2011 * |
| 顾宏邦: "乙醇精制硫化钠的研究", 《化学世界》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109704290B (zh) | 2022-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109574044B (zh) | 一种利用烷基化废酸生产硫酸盐的生产工艺 | |
| CN107758697A (zh) | 一种工业无水亚硫酸钠的生产方法 | |
| CN107311903A (zh) | 一种硫脲的清洁制备方法 | |
| CN107540002A (zh) | 一种高纯度单水氢氧化锂的制备方法 | |
| CN109704290A (zh) | 一种晶体硫化碱的提纯方法 | |
| CN102910678B (zh) | 一种制备铬酸钠的方法 | |
| CN102602946B (zh) | 循环利用含有硫酸钠的废水制备高比表面白炭黑的方法 | |
| CN105712387A (zh) | 一种制备碱式硫酸铝的方法 | |
| CN107119189B (zh) | 一种高钒高铬高钠溶液的沉钒方法 | |
| CN106744981A (zh) | 一种双槽法生产氟硅酸钠的方法 | |
| CN108128804B (zh) | 纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法 | |
| CN107640778B (zh) | 一种从含铅脱硫废液中低成本回收硫酸钠的方法 | |
| CN108002351A (zh) | 一种工业品硫化钠精制的方法 | |
| CN106185835B (zh) | 一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 | |
| CN102531981A (zh) | 一种改进的合成2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基化反应方法 | |
| CN108912019A (zh) | 一种从d，l-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯母液中回收铜盐及乙醇的方法 | |
| CN109110783A (zh) | 硫酸钠和硫酸铵混合盐分离方法及沉钒废料处理方法 | |
| CN106674061A (zh) | 制备n‑甲基牛磺酸铵以及n‑甲基牛磺酸钠的方法 | |
| CN105668628B (zh) | 一种四硫代钼酸铵的制法 | |
| CN85107743A (zh) | 联产硫酸钡和氧化镁的盐酸循环法 | |
| CN110407180A (zh) | 湿法条件下制备高纯度硫代硫酸钙及二氧化硫的方法 | |
| CN1202463A (zh) | 高收率合成高含量硫酸氧钒的方法 | |
| CN105837431A (zh) | 一种醋酸钠和硫酸钠混合体系中分离醋酸钠的方法 | |
| CN104709884A (zh) | 一种能够选择性生产硫化钠或硫氢化钠的系统 | |
| CN109607613A (zh) | 一种用去离子水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |