CN106185835B - 一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 - Google Patents
一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106185835B CN106185835B CN201610501310.0A CN201610501310A CN106185835B CN 106185835 B CN106185835 B CN 106185835B CN 201610501310 A CN201610501310 A CN 201610501310A CN 106185835 B CN106185835 B CN 106185835B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- starch
- sodium
- reduction
- low
- vulcanized sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/24—Preparation by reduction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法,本发明将含硫酸钠与淀粉同时加入到锥形混料机中搅拌混合,混合物料连续输送至间接加热的还原锅中,然后加热至要求温度反应一定时间,还原产物经过溶解、过滤和浓缩结晶得到硫化钠产品。本发明在间接加热条件下采用淀粉作为还原剂,实现硫酸钠低温还原产出硫化钠的目的。硫酸钠的还原率达到98.0%以上,将还原温度由传统的1000℃以上降低至800~850℃,大大降低了硫酸钠还原的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化钠的制备方法。
背景技术
硫化钠(分子式Na2S),又称臭碱、臭苏打、黄碱、硫化碱,纯硫化钠为无色结晶粉末,吸潮性强,易溶于水,水溶液呈强碱性反应,故硫化钠俗称硫化碱。硫化钠水溶液在空气中会缓慢地氧化成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠,由于硫代硫酸钠的生成速度较快,所以氧化的主要产物是硫代硫酸钠。工业品一般是含不同结晶水的混和物,因含有杂质其色泽呈粉红色、棕红色、土黄色,除外观色泽不同外,密度、熔点、沸点等亦因杂质影响而各异。硫化钠用途广泛,主要用于印染、制革、造纸、制药、化工、电镀和水处理等领域,在印染工业用作硫化染料和助染剂,制革工业添加硫化钠以加速干皮浸水助软,造纸工业用于纸张的蒸煮剂,纺织工业用于脱硝和硝化物的还原等。
硫化钠制备方法主要有粉煤还原法、硫化氢吸收法、硫化钡法、气体还原法。粉煤还原法是将芒硝与煤粉按一定重量比混合后于1000~1100℃高温下煅烧还原,生成物经冷却后用稀碱液热溶成液体,静置澄清后,把上部浓碱液进行浓缩,即得固体硫化钠,经中转槽、制片或造粒制得片状或粒状硫化钠产品。硫化氢吸收法则是用氢氧化钠溶液吸收硫化氢废气,吸收产物经蒸发浓缩制备硫化钠产品。硫化钡法则是将硫酸钠与硫化钡进行复分解反应制备硫酸钡同时得到副产物硫化钠。气体还原法则是在铁催化剂存在下,用氢气(或一氧化碳、发生炉煤气、甲烷气)在沸腾炉中与硫酸钠进行反应,可制得优质无水颗粒状硫化钠。
这些方法工业均有应用,其中硫化氢吸收法和气体还原法的产品质量较好,但是工业应用最多的是粉煤还原法和硫化钡法,这两种方法的不同点在于用粉煤还原硫酸钠还是还原硫酸钡,采用粉煤还原存在三方面问题:第一是采用粉煤还原时需要的温度较高,使得还原温度均大于1000℃,还原操作环境较差,环境污染治理的工作量大;第二则是还原过程粉煤灰中大量的杂质元素进入还原产物,不仅增加了净化难度,而且还原产品质量不稳定;第三,采用直接燃煤式还原热利用效率低。
发明内容
为了克服传统硫化钠制备方法的不足,本发明提供一种采用淀粉低温还原硫酸钠制备硫化钠,且能耗低和环境污染小的化工制备方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是:含硫酸钠与淀粉同时加入到锥形混料机中搅拌混合,混合物料连续输送至间接加热的还原锅中,然后加热至要求温度反应一定时间,还原产物经过溶解、过滤和浓缩结晶得到硫化钠产品。本技术方案的实质是在间接加热条件下采用淀粉作为还原剂,实现硫酸钠低温还原产出硫化钠的目的。
具体的工艺过程和参数如下:
1、搅拌混料
将硫酸钠与淀粉在锥形混料机内充分混合。将硫酸钠与淀粉按照重量比100∶6.0~15.0加入到锥形搅拌混料机中,控制搅拌速度10~60r/min搅拌30~180min,搅拌混合后将混合物料输送至低温还原工序使用。
2、低温还原
混合物料经过低温还原产出硫化钠。将上述混合物料连续加入到还原锅内,采用间接加热方式使还原锅温度维持在800~850℃,启动搅拌并使转速维持在30~150r/min,还原反应30~240min后还原产物经过溶解、过滤和浓缩结晶得到硫化钠产品。低温还原过程主要化学反应如下:
所述的淀粉是小麦、玉米、大米、红薯和土豆农作物淀粉中的一种或多种。
本发明适用于处理硫酸钠,其中硫酸钠的含量以重量百分比计为50.0~99.0 %。
本发明与传统的硫化钠制备方法比较,有以下优点:1、本发明在间接加热方式下采用淀粉作为还原剂,使硫酸钠低温还原产出硫化钠,还原率达到98.0%以上;2、本发明采用淀粉作为还原剂,将还原温度由传统的1000℃以上降低至800~850℃,大大降低了硫酸钠低温还原的能耗;3、本发明具有工艺过程操作简单、技术指标稳定、劳动强度小和生产成本低等优点。
附图说明
图1:本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
原料硫酸钠中硫酸钠的含量以重量百分比计为95.0%,所使用的淀粉为小麦淀粉。将1000g硫酸钠与100g小麦淀粉同时加入到锥形搅拌机中,控制搅拌速度30r/min搅拌120min,搅拌混合后将混合物料加入到还原锅内,采用燃烧天然气的间接加热方式使还原锅内温度维持在810℃,启动搅拌使转速维持在60r/min,反应120min后,,还原产物经过溶解、过滤和浓缩结晶得到硫化钠产品,硫化钠产品中硫化钠含量达到65.2%。
Claims (3)
1.一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)搅拌混料
将原料硫酸钠与淀粉按照重量比100∶6.0~15.0加入到锥形搅拌混料机中,控制搅拌速度10~60r/min搅拌30~180min,搅拌混合后将混合物料输送至低温还原工序使用;
(2)低温还原
将上述混合物料连续加入到还原锅内,采用间接加热方式使还原锅温度维持在800~850℃,启动搅拌并使转速维持在30~150r/min,反应30~240min后,还原产物经过溶解、过滤和浓缩结晶得到硫化钠产品。
2.如权利要求1所述的淀粉低温还原制备硫化钠的方法,其特征在于所述的淀粉是小麦、玉米、大米、红薯和土豆农作物淀粉中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的淀粉低温还原制备硫化钠的方法,其特征在于:所述原料硫酸钠的纯度以重量百分比计为50.0~99.0 %。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610501310.0A CN106185835B (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | 一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610501310.0A CN106185835B (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | 一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106185835A CN106185835A (zh) | 2016-12-07 |
CN106185835B true CN106185835B (zh) | 2017-12-29 |
Family
ID=57462496
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610501310.0A Expired - Fee Related CN106185835B (zh) | 2016-06-30 | 2016-06-30 | 一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106185835B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108946675A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-12-07 | 黑龙江莱睿普思环境科技发展有限公司 | 硫化氢制取硫氢化钠的方法 |
CN114031043B (zh) * | 2021-12-07 | 2023-03-03 | 内蒙古工业大学 | 一种还原硫酸钠制备硫化钠的方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85108554B (zh) * | 1985-11-25 | 1987-10-14 | 化工部天津化工研究院 | 翡翠绿颜料的制造方法 |
CN101264904A (zh) * | 2008-04-29 | 2008-09-17 | 甘肃锦世化工有限责任公司 | 芒硝湿法生产重碱和硫磺的方法 |
-
2016
- 2016-06-30 CN CN201610501310.0A patent/CN106185835B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106185835A (zh) | 2016-12-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110255585B (zh) | 一种制备亚硫酸盐的装置及方法 | |
CN1331744C (zh) | 一种用硫酸钠法生产白炭黑和亚硫酸钠的工艺 | |
CN107758697A (zh) | 一种工业无水亚硫酸钠的生产方法 | |
CN106185835B (zh) | 一种采用淀粉低温还原制备硫化钠的方法 | |
CN106745246A (zh) | 一种制备硫酸氧钒的方法 | |
CN110451532A (zh) | 一种钠法脱硫灰资源化处理方法 | |
CN102674473B (zh) | 一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺 | |
CN106966420A (zh) | 一种利用磷石膏制备高纯度轻质碳酸的方法 | |
CN112520772A (zh) | 一种利用铝灰生产高纯无色透明聚氯化铝的方法 | |
CN108675353A (zh) | 一种高端颜料氧化铬绿的生产方法 | |
CN109399712A (zh) | 一种用双氧水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 | |
CN100390061C (zh) | 一种用工业副产无水硫酸钠制备无水亚硫酸钠的方法 | |
CN108484444A (zh) | 利用溴素和双氧水生产偶氮二异丁腈的方法 | |
CN102910678B (zh) | 一种制备铬酸钠的方法 | |
CN102515112A (zh) | 一种利用粘胶纤维生产中产生的硫化氢废气制备硫化钠的方法 | |
CN109336177A (zh) | 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 | |
US4235862A (en) | Production of low sulphur chromium (III) oxide | |
CN101058078A (zh) | 一种湿法氧化脱硫催化剂加元配制方法与工艺 | |
CN105712387A (zh) | 一种制备碱式硫酸铝的方法 | |
CN101823729B (zh) | 一种制备普通活性碳酸钙系列产品联产氯化铵的方法 | |
CN109292825A (zh) | 一种对苯二酚生产废水综合回收利用方法 | |
CN101274761A (zh) | 一种沉淀法制备白炭黑联产元明粉的方法 | |
CN108002351A (zh) | 一种工业品硫化钠精制的方法 | |
CN109734106B (zh) | 一种利用工业废弃物制备高浓度亚硫酸氢钠溶液的方法 | |
CN110407180A (zh) | 湿法条件下制备高纯度硫代硫酸钙及二氧化硫的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20171229 Termination date: 20180630 |