CN109694653B - 高度氢化松香的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高度氢化松香的生产方法,直接将松香溶于溶剂中,再与氢气混合依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,然后通过分离提纯,得到高度氢化松香。与传统溶剂法生产氢化松香工艺相比,免去了松香的预处理步骤,工艺流程简单。另外通过设置预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,使得加氢反应效果更为优异,不仅能获得几乎100%的松香转化率,而且能获得较高的产物选择性,特别是能获得四氢枞酸质量含量大于65%的高度氢化松香。此外,高度氢化松香与溶剂彻底分离,基本无副反应产生,产品品质好。

Description

高度氢化松香的生产方法
技术领域
本发明涉及松香加工技术领域,特别是涉及一种高度氢化松香的生产方法。
背景技术
松香是我国林产化学工业中重要的产品之一,松香及其衍生物在手性合成、医药及化工等领域有重要的用途。松香的主要化学成分是一类具有三环菲骨架且含有两个双键的一元羧酸-树脂酸,其分子中的双键,尤其是共轭双键易被空气中的氧气氧化,使松香颜色加深、羟值增加、极性增强,产品质量降低。通过催化加氢的方法可改变枞酸型树脂酸的共轭双键结构,使其趋于脂环的稳定结构,从而消除松香树脂酸因共轭双键的存在而引起的缺点。氢化松香具有抗氧化性能好、脆性小、热稳定性高、色泽浅等特点,因而被广泛用于胶粘剂、增稠剂、助焊剂、橡胶、涂料、油墨、造纸、电子、食品等工业领域。
氢化松香的生产大多采用熔融法,松香加氢反应由于枞酸的三环菲骨架的空间位阻作用以及松香熔融液的粘度较大,气液传质困难,所以反应通常需在温度150℃~270℃、压力10.0MPa~19.5MPa,并使用催化剂催化条件下才能进行。由于加氢所需的温度和压力均比较高,反应条件苛刻;压力高对反应设备要求较高,设备投资大,且加氢过程中需要大量氢气循环,运行成本高;反应温度高使得选择性降低,产品质量较差,限制了其应用领域。
相对于熔融法生产氢化松香,CN1317347C公开了一种溶剂法生产水白色氢化松香的方法,先用水对松脂进行漂洗以除去松脂中的胶质、叶绿素、微量糖分和蛋白质等杂质,然后加入溶剂溶解松脂,经过滤、澄清、浓缩、重结晶及离心分离后以骨架镍或Pd/C为催化剂,反应温度为140℃~200℃,反应压力为4.0MPa~15.0MPa,反应时间为0.5~3.0小时,再经减压蒸馏除去溶剂即可得到水白氢化松香。CN102070988B公开了一种溶剂法生产水白氢化松香的方法,先将松香蒸馏,以除去松香中的中性物、微量金属或机械杂质等易着色的物质,然后以提纯后的浅色精制松香为加氢原料,用溶剂配成溶液,以雷尼镍或Pd/C为催化剂,反应温度为180℃~260℃,反应压力为5.0MPa~15.0MPa,反应时间为0.5~3小时,然后通过蒸馏分离出溶剂,得到颜色浅(罗维邦色号黄为0.3~1.0,红为0.2~0.3),且具有低碘值、低枞酸的水白氢化松香。由此可见,溶剂法生产氢化松香可降低操作条件的苛刻度,提高氢化松香产品品质。但目前已有溶剂法也存在诸多不足,比如松香原料需要水洗、蒸馏等预处理步骤,产生大量废水,且能耗、物耗较高;氢化深度不够,四氢枞酸含量一般不超过50%,在生产成本和产品品质方面有待进一步改进。
发明内容
基于此,有必要针对现有的溶剂法生产氢化松香中存在的原料需预处理以及氢化深度不够所造成的产品品质等问题,提供一种无需对原料进行预处理,工艺流程简单且加氢反应效果更为优异的高度氢化松香的生产方法。
一种高度氢化松香的生产方法,包括以下步骤:
将松香溶于溶剂中,得到松香溶液;
将所述松香溶液和氢气混合,依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,得到气液混合物,所述预加氢反应在加氢保护剂的存在下进行,所述一级加氢反应在一级加氢反应催化剂的存在下进行,所述二级加氢反应在二级加氢反应催化剂的存在下进行;
将所述气液混合物分离提纯,得到高度氢化松香。
在其中一个实施例中,所述加氢保护剂由活性炭以及负载在活性炭上的镍组成;
所述一级加氢反应催化剂由活性炭和负载在活性炭上的钯和钌组成;
所述二级加氢反应催化剂由活性炭和负载在活性炭上的钯和钌组成。
在其中一个实施例中,所述加氢保护剂中镍的质量含量为1%~6%,所述加氢保护剂中活性炭的孔体积大于0.4ml/g,比表面积大于600m2/g;
所述一级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为0.5%~5%,所述一级加氢反应催化剂中钯和钌的摩尔比为0.5~10:1;
所述二级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为0.5%~5%,所述二级加氢反应催化剂中钯和钌的摩尔比为0.5~10:1。
在其中一个实施例中,所述预加氢反应的反应条件为:温度120℃~160℃,压力5MPa~12MPa,以所述松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为1 h-1~8h-1
所述一级加氢反应的反应条件为:温度150℃~190℃,压力5MPa~12MPa,以所述松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.5 h-1~4 h-1
所述二级加氢反应的反应条件为:温度180℃~250℃,压力5MPa~12MPa,以所述松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.5 h-1~3 h-1
在其中一个实施例中,所述松香溶液中松香的质量含量为20%~70%。
在其中一个实施例中,所述溶剂为烃类化合物。
在其中一个实施例中,所述溶剂选自环己烷、甲基环己烷、蒎烷及对孟烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述氢气与所述松香溶液中松香的摩尔比为3~50:1。
在其中一个实施例中,将所述气液混合物分离提纯,得到高度氢化松香的步骤具体为:
将所述气液混合物进行气液分离,得到氢气和液体物质;
将所述液体物质蒸馏,得到溶剂和高度氢化松香。
在其中一个实施例中,所述蒸馏的条件为:真空度100Pa~2000Pa,温度120℃~160℃。
上述高度氢化松香的生产方法,直接将松香溶于溶剂中,再与氢气混合依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,然后通过分离提纯,得到高度氢化松香。与传统溶剂法生产氢化松香工艺相比,免去了松香的预处理步骤,工艺流程简单。另外通过设置预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,使得加氢反应效果更为优异,不仅能获得几乎100%的松香转化率,而且能获得较高的产物选择性,特别是能获得四氢枞酸质量含量大于65%的高度氢化松香。此外,高度氢化松香与溶剂彻底分离,基本无副反应产生,产品品质好。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一种高度氢化松香的生产方法,包括以下步骤:
S110、将松香溶于溶剂中,得到松香溶液。
其中,松香溶液中的松香的质量含量为20%~70%。
在本实施方式中,溶剂为烃类化合物。优选的,溶剂选自环己烷、甲基环己烷、蒎烷及对孟烷中的至少一种。
可以理解,溶剂不限于以上描述的几种,只要能与松香形成均匀的溶液,且在加氢过程中不参与反应即可。
具体的,在本实施方式中,松香与溶剂按计量的质量比在30℃~70℃搅拌至完全溶解,过滤后得到松香溶液。
S120、将上述松香溶液和氢气混合,依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,得到气液混合物。
其中,氢气与松香溶液中松香的摩尔比为3~50:1。优选的,氢气与松香溶液中松香的摩尔比为5~10:1。
预加氢反应的反应条件为:温度120℃~160℃,压力5MPa~12MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为1 h-1~8h-1
优选的,预加氢反应的反应条件为:温度130℃~150℃,压力7MPa~10MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为2 h-1~5 h-1
一级加氢反应的反应条件为:温度150℃~190℃,压力5MPa~12MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.5 h-1~4h-1
优选的,一级加氢反应的反应条件为:温度160℃~180℃,压力7MPa~10MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为1 h-1~2 h-1
二级加氢反应的反应条件为:温度180℃~250℃,压力5MPa~12MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.5 h-1~3h-1
优选的,二级加氢反应的反应条件为:190℃~230℃,压力7MPa~10MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.8 h-1~1.8 h-1
优选的,上述预加氢反应的反应温度<一级加氢反应的反应温度<二级加氢反应的反应温度。
预加氢反应在加氢保护剂的存在下进行。该加氢保护剂由活性炭和负载在活性炭的镍组成(记为Ni/C)。
优选的,该加氢保护剂中镍的质量含量为1%~6%。该加氢保护剂中活性炭的孔体积大于0.4ml/g,比表面积大于600m2/g。
在本实施方式中,上述加氢保护剂可以采用浸渍法制得,具体的,制备方法如下:
(1)将含有镍的水溶性化合物溶解在水中,形成浸渍液。
优选的,上述含有镍的水溶性化合物选自氯化镍、硝酸镍及乙酸镍中的至少一种。
需要说明的是,上述含有镍的水溶性化合物的种类没有特别限定,即上述含有镍的水溶性化合物不限于以上描述的几种。
(2)用上述浸渍液浸渍活性炭。
(3)将经浸渍的活性炭与弱碱水溶液接触,以将上述含有镍的水溶性化合物以沉淀物固载。
优选的,弱碱水溶液为碱金属碳酸盐水溶液或碱金属碳酸氢盐的水溶液,如Li2CO3、LiHCO3、Na2CO3、NaHCO3等。接触可在环境温度下进行,如20℃~60℃的温度下进行。
上述弱碱水溶液中弱碱的质量浓度为0.1%~3%,以将含有镍的水溶性化合物基本以沉淀物固载。
将松香溶液和氢气混合,先进行预加氢,用于除掉松香中的胶质、微量金属或机械杂质等物质,以保护后续一级加氢反应催化剂以及二级加氢反应催化剂的性能及使用周期,同时也发生松香的部分加氢反应。
上述加氢保护剂在使用前,可以采用常规方法在反应器内进行还原活化。例如,可以在还原性气氛(如氢气气氛下),在100℃~250℃的温度下进行还原活化。优选的,在150℃~200℃的温度下还原活化。
一级加氢反应在一级加氢反应催化剂的存在下进行。该一级加氢反应催化剂由活性炭和负载在活性炭上的钯和钌组成(记为Pd-Ru/C)。
该一级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为0.5%~5%。优选的,该一级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为1%~3%。
其中,钯和钌的摩尔比为0.5~10:1。优选的,钯和钌的摩尔比为2~5:1。
上述一级加氢反应催化剂可以采用常规方法制备,如沉淀法或浸渍法中的一种或两种组合制得。
在本实施方式中,上述一级加氢反应催化剂采用浸渍法制备,具体的,制备方法如下:
(1)将活性炭用硝酸和盐酸的混合物进行预处理。
其中,硝酸和盐酸的混合物中硝酸和盐酸的总质量含量为5%~20%(硝酸和盐酸的比例无特别限定)。
预处理条件为:在50℃~90℃回流0.5~5小时,用去离子水洗涤、烘干。
(2)将含有钯的水溶性化合物和含有钌的水溶性化合物分散或溶解在水中,形成浸渍液。
其中,上述含有钯的水溶性化合物选自氯化钯、硝酸钯和乙酸钯中的至少一种。上述含有钌的水溶性化合物选自氯化钌、硝酸钌和乙酸钌中的至少一种。
需要说明的是,上述含有钯的水溶性化合物以及含有钌的水溶性化合物的种类均没有特别限定,即上述含有钯的水溶性化合物以及含有钌的水溶性化合物不限于以上描述的几种。
(3)用上述浸渍液浸渍预处理过的活性炭。
浸渍可以在环境温度下进行,如10℃~60℃温度下进行。
(4)将经浸渍的活性炭与弱碱水溶液接触,以将上述含有钯的水溶性化合物和含有钌的水溶性化合物以沉淀物固载。
优选的,弱碱水溶液为碱金属碳酸盐水溶液或碱金属碳酸氢盐的水溶液,如Li2CO3、LiHCO3、Na2CO3、NaHCO3等。接触可在环境温度下进行,如20℃~60℃的温度下进行。
上述弱碱水溶液中弱碱的质量浓度为0.1%~3%,以将含有钯的水溶性化合物和含有钌的水溶性化合物基本以沉淀物形式固载。
上述一级加氢反应催化剂可以在常规条件下进行水洗、干燥。其中,干燥可以在40℃~150℃的温度下进行,优选的,干燥在50℃~120℃的温度下进行。
上述一级加氢反应催化剂在使用前,可以采用常规方法在反应器内进行还原活化。例如,可以在还原性气氛(如氢气气氛下),在60℃~200℃的温度下进行还原活化。优选的,在100℃~150℃的温度下进行还原活化。
二级加氢反应在二级加氢反应催化剂的存在下进行。该二级加氢反应催化剂由活性炭和负载在活性炭上的钯和钌组成(记为Pd-Ru/C)。
该二级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为0.5%~5%。优选的,该一级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为1%~3%。
其中,钯和钌的摩尔比为0.5~10:1。优选的,钯和钌的摩尔比为2~5:1。
上述二级加氢反应催化剂可以采用常规方法制备,如沉淀法或浸渍法中的一种或两种制得,也可以按照上述一级加氢反应催化剂的方法制备,这里不再赘述。
需要说明的是,上述一级加氢反应催化剂和二级加氢反应催化剂可以相同也可以不同,主要作用就是将松香基本或完全加氢转化为二氢枞酸和/或四氢枞酸。
在本实施方式中,预加氢反应在预加氢反应器中进行,一级加氢反应在一级加氢反应器中进行,二级加氢反应在二级加氢反应器中进行。为了进一步提高加氢反应效果,上述预加氢反应器、一级加氢反应器和二级加氢反应器的进料方式均为自下而上(即预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应的进料方式均为自下而上),避免了传统固定床的偏流、壁流、沟流现象,床层温度分布均匀,降低了反应剧烈程度,提高选择性。
S130、将上述气液混合物分离提纯,得到高度氢化松香。
具体的,将上述气液混合物进行气液分离,得到氢气和液体物质。氢气返回循环利用。将液体物质蒸馏,得到溶剂和高度氢化松香。溶剂返回循环利用。
其中,蒸馏的条件为:真空度100Pa~2000Pa,温度120℃~160℃。
在本实施方式中,上述蒸馏采用降膜蒸馏器蒸馏。
可以理解,分离提纯的方法不限于以上所描述的,在其他实施方式中,分离提纯方法还可以是其他方法,只要能将高度氢化松香与溶剂完全分离即可。
上述高度氢化松香的生产方法,直接将松香溶于溶剂中,再与氢气混合依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,然后通过分离提纯,得到高度氢化松香。与传统溶剂法生产氢化松香工艺相比,免去了松香的预处理步骤,工艺流程简单。另外通过设置预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,使得加氢反应效果更为优异,不仅能获得几乎100%的松香转化率,而且能获得较高的产物选择性,特别是能获得四氢枞酸质量含量大于65%的高度氢化松香。此外,高度氢化松香与溶剂彻底分离,基本无副反应产生,产品品质好。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)将松香溶于甲基环己烷中,得到松香溶液,该松香溶液中松香的质量含量为50%。
(2)将上述松香溶液和氢气混合,依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,得到气液混合物,所述预加氢反应在加氢保护剂的存在下进行,所述一级加氢反应在一级加氢反应催化剂的存在下进行,所述二级加氢反应在二级加氢反应催化剂的存在下进行。
其中,氢气与松香溶液中松香的摩尔比为10:1。预加氢反应的反应条件为:温度150℃,压力9MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为5h-1;一级加氢反应的反应条件为:温度160℃,压力9MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为2h-1;二级加氢反应的反应条件为:温度200℃,压力9MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为1.5h-1
加氢保护剂Ni/C中Ni的质量含量为3.5%,活性炭的孔体积为0.6ml/g,比表面积为1000m2/g;一级加氢反应催化剂Pd-Ru/C中Pd的质量含量为1%,Ru的质量含量为0.5%;二级加氢反应催化剂Pd-Ru/C中Pd的质量含量为2%,Ru的质量含量为0.2%。
(3)将上述气液混合物进行气液分离,分离得到的氢气返回循环利用,分离得到的液体物质在真空度1200Pa及145℃条件下蒸馏,得到高度氢化松香,蒸馏出的溶剂则返回循环利用。
经检测,高度氢化松香中枞酸含量为0.01%,四氢枞酸含量为67.2%,去氢枞酸含量为5.7%;酸值为165.7mg/g;产品颜色罗维邦色号黄为1~1.3,红为0.2~0.3。
将实施例1中的一级加氢反应催化剂和二级加氢反应催化剂连续运转8000小时,一级加氢反应催化剂和二级加氢反应催化剂的活性和选择性均未见明显下降。高度氢化松香中枞酸含量<0.1%,四氢枞酸含量>65%,去氢枞酸含量<6.5%;酸值>164mg/g。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备高度氢化松香,不同的是,一级加氢反应催化剂和二级加氢反应催化剂均采用商用松香加氢催化剂Pd/C,Pd/C中Pd的质量含量为3.5%。
经检测,对比例1制得的高度氢化松香中枞酸含量为0.5%,四氢枞酸含量为38.7%,去氢枞酸含量为6.9%;酸值为163.2mg/g;产品颜色罗维邦色号黄为2.5~2.8,红为0.7~0.9。
对比例2
采用与实施例1相同的方法制备高度氢化松香,不同的是,没有设置预加氢反应。
经检测,对比例2制得的高度氢化松香中枞酸含量为0.1%,四氢枞酸含量为62.2%,去氢枞酸含量为6.7%;酸值为165.6mg/g;产品颜色罗维邦色号黄为4~5,红为0.8~0.9。
将对比例2中的一级加氢反应催化剂和二级加氢反应催化剂连续运转1000小时,一级加氢反应催化剂和二级加氢反应催化剂的活性和选择性均显著下降。高度氢化松香中枞酸含量>2.0%,四氢枞酸含量<50%,去氢枞酸含量>6.5%;酸值<162mg/g。
对比例3
采用与实施例1相同的方法制备高度氢化松香,不同的是,一级加氢反应和二级加氢反应的进料方式为自上而下。
经检测,对比例3制得的高度氢化松香中枞酸含量为0.2%,四氢枞酸含量为49.2%,去氢枞酸含量为7.2%;酸值为164.5mg/g;产品颜色罗维邦色号黄为1.7~2.0,红为0.4~0.5。
实施例2
(1)将松香溶于对孟烷中,得到松香溶液,该松香溶液中松香的质量含量为70%。
(2)将上述松香溶液和氢气混合,依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,得到气液混合物,所述预加氢反应在加氢保护剂的存在下进行,所述一级加氢反应在一级加氢反应催化剂的存在下进行,所述二级加氢反应在二级加氢反应催化剂的存在下进行。
其中,氢气与松香溶液中松香的摩尔比为15:1。预加氢反应的反应条件为:温度140℃,压力5MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为2h-1;一级加氢反应的反应条件为:温度180℃,压力5MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为4h-1;二级加氢反应的反应条件为:温度230℃,压力5MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为3h-1
加氢保护剂Ni/C中Ni的质量含量为6%,活性炭的孔体积为0.5ml/g,比表面积为800m2/g;一级加氢反应催化剂Pd-Ru/C中Pd的质量含量为1.5%,Ru的质量含量为2%;二级加氢反应催化剂Pd-Ru/C中Pd的质量含量为3%,Ru的质量含量为0.5%。
(3)将上述气液混合物进行气液分离,分离得到的氢气返回循环利用,分离得到的液体物质在真空度600Pa及140℃条件下蒸馏,得到高度氢化松香,蒸馏出的溶剂则返回循环利用。
经检测,高度氢化松香中枞酸含量为0,四氢枞酸含量为69.4%,去氢枞酸含量为7.1%;酸值为164.5mg/g;产品颜色罗维邦色号黄为0.7~0.9,红为0.1~0.2。
实施例3
(1)将松香溶于环己烷中,得到松香溶液,该松香溶液中松香的质量含量为20%。
(2)将上述松香溶液和氢气混合,依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,得到气液混合物,所述预加氢反应在加氢保护剂的存在下进行,所述一级加氢反应在一级加氢反应催化剂的存在下进行,所述二级加氢反应在二级加氢反应催化剂的存在下进行。
其中,氢气与松香溶液中松香的摩尔比为5:1。预加氢反应的反应条件为:温度130℃,压力12MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为8h-1;一级加氢反应的反应条件为:温度150℃,压力12MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.5h-1;二级加氢反应的反应条件为:温度180℃,压力12MPa,以松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0.8h-1
加氢保护剂Ni/C中Ni的质量含量为1%,活性炭的孔体积为0.75ml/g,比表面积为920m2/g;一级加氢反应催化剂Pd-Ru/C中Pd的质量含量为0.5%,Ru的质量含量为0.5%;二级加氢反应催化剂Pd-Ru/C中Pd的质量含量为5%,Ru的质量含量为0.5%。
(3)将上述气液混合物进行气液分离,分离得到的氢气返回循环利用,分离得到的液体物质在真空度2000Pa及120℃条件下蒸馏,得到高度氢化松香,蒸馏出的溶剂则返回循环利用。
经检测,高度氢化松香中枞酸含量为0.1%,四氢枞酸含量为68.2%,去氢枞酸含量为4.7%;酸值为166.2mg/g;产品颜色罗维邦色号黄为0.8~1.0,红为0.2~0.3。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种高度氢化松香的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
将松香溶于溶剂中,得到松香溶液;
将所述松香溶液和氢气混合,依次进行预加氢反应、一级加氢反应和二级加氢反应,得到气液混合物,所述预加氢反应在加氢保护剂的存在下进行,所述一级加氢反应在一级加氢反应催化剂的存在下进行,所述二级加氢反应在二级加氢反应催化剂的存在下进行;
所述的预加氢反应在预加氢反应器中进行,一级加氢反应在一级加氢反应器中进行,二级加氢反应在二级加氢反应器中进行;上述预加氢反应器、一级加氢反应器和二级加氢反应器的进料方式均为自下而上;
将所述气液混合物分离提纯,得到高度氢化松香;
所述加氢保护剂由活性炭以及负载在活性炭上的镍组成;
所述一级加氢反应催化剂由活性炭和负载在活性炭上的钯和钌组成;
所述二级加氢反应催化剂由活性炭和负载在活性炭上的钯和钌组成;
所述预加氢反应的反应条件为:温度120℃~160℃,压力5MPa~12MPa,以所述松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为1 h-1~8h-1
所述一级加氢反应的反应条件为:温度150℃~190℃,压力5MPa~12MPa,以所述松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0 .5 h-1~4h-1
所述二级加氢反应的反应条件为:温度180℃~250℃,压力5MPa~12MPa,以所述松香溶液中松香的质量为基准,重时空速为0 .5 h-1~3h-1
2.根据权利要求1所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,所述加氢保护剂中镍的质量含量为1%~6%,所述加氢保护剂中活性炭的孔体积大于0 .4ml/g ,比表面积大于600m2/g;所述一级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为0 .5%~5%,所述一级加氢反应催化剂中钯和钌的摩尔比为0 .5~10:1;所述二级加氢反应催化剂中钯和钌的总质量含量为0 .5%~5%,所述二级加氢反应催化剂中钯和钌的摩尔比为0 .5~10:1。
3.根据权利要求1所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,所述松香溶液中松香的质量含量为20%~70%。
4.根据权利要求1所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,所述溶剂为烃类化合物。
5.根据权利要求1所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,所述溶剂选自环己烷、甲基环己烷、蒎烷及对孟烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,所述氢气与所述松香溶液中松香的摩尔比为3~50:1。
7.根据权利要求1所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,将所述气液混合物分离提纯,得到高度氢化松香的步骤具体为:
将所述气液混合物进行气液分离,得到氢气和液体物质;
将所述液体物质蒸馏,得到溶剂和高度氢化松香。
8.根据权利要求7所述的高度氢化松香的生产方法,其特征在于,所述蒸馏的条件为:真空度100Pa~2000Pa,温度120℃~160℃。
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