CN109692577A - 中空纤维超滤膜的共涂覆交联改性制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种中空纤维超滤膜的共涂覆交联改性制备方法，其特征在于包括如下步骤：①中空纤维超滤基膜制备，将制铸膜液的各原料混合加热至30～70℃溶解，脱出溶液中的气泡，制成铸膜液；以铸膜液为壳液，将壳液与芯液通过喷丝头挤出进入凝固浴中，经过相转化法制得中空纤维超滤基膜；②共涂覆交联改性：将中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡，引发交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得改性中空纤维超滤膜。将具有重金属吸附功能的大分子材料在膜和膜孔表面发生反应而固定在基膜上，从而使超滤膜具有长久的重金属离子吸附功能。

Description

中空纤维超滤膜的共涂覆交联改性制备方法
技术领域
本发明涉及一种水过滤膜，尤其涉及一种中空纤维超滤膜的制备方法。
背景技术
随着工业的迅猛发展和人类活动的增加，大量的重金属通过矿山开采、金属冶炼、金属加工以及化工生产废水、化石燃料的燃烧、施用农药化肥与生活垃圾等的人为污染源，造成了水源的重金属离子污染，而且污染量不断扩大，并已危害人民群众的生活。
膜分离技术是当今进行饮用水深度净化，保障水质安全的重要新技术。由于其过滤效果好、能耗低、无相变、操作简便，在给水净化、中水回用、废水处理等领域得到越来越广泛的应用。以超滤膜为核心的水处理工艺因其低压力、无废水被广泛应用于饮用水净化工艺，它与其它技术的组合工艺可以有效地对微污染水源进行处理。然而对于重金属污染的水源，超滤膜显得束手无策。因此，如何制备具有重金属去除能力的超滤膜是膜技术研究的重点。
通过对超滤膜进行改性来达到去除重金属微粒的技术文献已经早有公开，具体地，超滤膜的改性方法主要有物理方法和化学方法。前者如共混法，是将具有重金属吸附点位的物质与成膜材料进行物理混合制成中空纤维膜丝，共混由于引进大量混合物，使得铸膜液在均匀度上受到影响，从而影响了膜孔结构的形成等。化学方法主要有电晕、紫外、等离子等辐照进行改性，这些改性只是在短时间内提高材料的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种能长久具有重金属吸附功能的中空纤维超滤膜的共涂覆交联改性制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种中空纤维超滤膜的共涂覆交联改性制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①中空纤维超滤基膜制备，将制铸膜液的各原料混合加热至30～70℃溶解，脱出溶液中的气泡，制成铸膜液，前述的铸膜液以重量配比包括10～30份的成膜材料、10～30份的聚合物添加剂及50～80份的有机溶剂；以铸膜液为壳液，将壳液与芯液通过喷丝头挤出进入凝固浴中，温度为30～60℃，经过相转化法制得中空纤维超滤基膜；
②共涂覆交联改性：将中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡1～6h，取出后置于60～90℃恒温加热0.5～5h，引发交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得改性中空纤维超滤膜。
作为优选，步骤①中所述的芯液为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种与水的混合液或者为纯水。
作为优选，步骤①中所述的成膜材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈中的至少一种。
作为优选，步骤①中所述的聚合物添加剂为磺化聚砜、磺化聚醚砜、壳聚糖、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
作为优选，步骤①中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种。
作为优选，步骤①中所述喷丝头的外环孔直径为0.5mm～1.0mm，中心孔直径为0.2mm～0.5mm，所述铸膜液采用计量泵输送并从外环孔挤出；所述芯液采用压力输送并从中心孔压出；
作为优选，步骤①中所述凝固浴为水或者N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种与水的混合液，凝固浴温度为30～50℃。
作为优选，步骤②中所述的交联混合液为吸附剂单体与交联剂反应所制得，所述的吸附剂单体为壳聚糖、N-羧甲基壳聚糖、乙二胺、聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、聚乙烯基咪唑、哌嗪、对氨基苯、间氨基苯、聚乙烯吡咯烷酮的至少一种；所述的交联剂环氧丙醇、环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基异丁醚、戊二醛、均苯三甲酰氯的至少一种。
作为优选，所述的交联剂混合液通过如下步骤制备：将重量百分比为1～10％的吸附剂单体、重量百分比为0.01～5％交联剂混合溶解于纯水中，混合均匀。
作为优选，步骤②中所述的恒温加热为在水蒸气中进行。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过调节反应条件先配置好具有重金属吸附能力的交联混合液，再将制备好的中空纤维超滤膜通过交联混合液中浸泡可以更好的控制交联反应的发生，从而准确的把控膜丝的改性程度和结构性能，同时将具有重金属吸附功能的大分子材料在膜和膜孔表面发生反应而固定在基膜上，从而使超滤膜具有长久的重金属离子吸附功能。整体操作简便，所制得中空纤维膜具有高通量和去除重金属污染的功能，适用范围广，无二次污染，解决了超滤膜在现有净水应用领域去除效果不安全的尴尬。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
制膜液配制：以重量份数计，将20份的聚砜、15份的聚乙烯吡咯烷酮(K15)、10份的聚乙二醇(分子量400)、55份的N,N-二甲基乙酰胺在30℃下搅拌8小时后，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液，粘度为12000CP，铸膜液温度：30℃。
中空纤维基膜的制备：将30℃的铸膜液作为壳液，以重量百分比为30％N,N-二甲基甲酰胺水溶液作为芯液，通过纺丝设备纺出。纺丝设备中的喷丝头外环孔规格为0.8mm，中心孔直径0.4mm，铸膜液采用计量泵输送，铸膜液速度6ml/min；芯液采用压力输送，芯液速度8mL/min；所述凝固浴为纯水，凝固浴温度为30℃。铸膜液在凝胶槽中经过相转化形成中空纤维膜。
交联剂混合液的制备：以质量百分数计，将2.4％的聚乙烯亚胺(分子量为7万)和0.6％的聚乙烯吡咯烷酮、0.024％的戊二醛和0.006％过硫酸钾溶解于纯水中，混合均匀。
共涂覆交联改性：将制备好的中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡2h，取出后放置于80℃恒温加热1h，引发吸附剂与交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得具有重金属吸附功能的改性中空纤维超滤膜。
膜丝性能为：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为64.8kg/m2h，溶菌酶的截留率为90％，对铜离子的截留率为83％。
实施例2：
制膜液配制：以重量份数计，将22份的聚醚砜、10份的聚乙烯吡咯烷酮(K15)、15份的聚乙二醇(分子量400)、53份的N,N-二甲基乙酰胺在30℃下搅拌8小时后，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液，粘度16000CP，铸膜液温度：30℃。
中空纤维基膜的制备：将30℃的铸膜液作为壳液，以重量百分比为75％N,N-二甲基乙酰胺水溶液作为芯液，通过纺丝设备纺出。纺丝设备中的喷丝头外环孔规格为0.9mm，中心孔直径0.4mm，铸膜液采用计量泵输送，铸膜液速度6ml/min；芯液采用压力输送，芯液速度8mL/min；所述凝固浴为纯水，凝固浴温度为30℃。铸膜液在凝胶槽中经过相转化形成中空纤维膜。
交联剂混合液的制备：以质量百分数计，将3.6％的聚乙烯基咪唑和0.6％的聚乙烯吡咯烷酮、0.024％的戊二醛和0.006％过硫酸钾溶解于纯水中，混合均匀。
共涂覆交联改性：将制备好的中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡2h，取出后放置于60℃恒温加热1h，引发吸附剂与交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得具有重金属吸附功能的改性中空纤维超滤膜。
膜丝性能为：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为56kg/m2h，溶菌酶的截留率为90％，对铜离子的截留率为74％。
实施例3：
制膜液配制：以重量份数计，将18份的聚丙烯腈、15份的聚乙烯吡咯烷酮(K15)、10份的聚乙二醇(分子量400)、57份的N,N-二甲基乙酰胺在30℃下搅拌8小时后，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液，粘度10000CP，铸膜液温度：30℃。
中空纤维基膜的制备：将30℃的铸膜液作为壳液，以重量百分比为50％N,N-二甲基乙酰胺水溶液作为芯液，通过纺丝设备纺出。纺丝设备中的喷丝头外环孔规格为0.9mm，中心孔直径0.4mm，铸膜液采用计量泵输送，铸膜液速度6ml/min；芯液采用压力输送，芯液速度8mL/min；所述凝固浴为纯水，凝固浴温度为30℃。铸膜液在凝胶槽中经过相转化形成中空纤维膜。
交联剂混合液的制备：以质量百分数计，将2.4％的聚乙烯亚胺(分子量为7万)和0.6％的环氧氯丙烷、和0.006％过硫酸钾溶解于纯水中，混合均匀。
共涂覆交联改性：将制备好的中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡2h，取出后放置于60℃恒温加热1h，引发吸附剂与交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得具有重金属吸附功能的改性中空纤维超滤膜。
膜丝性能为：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为60.2kg/m2h，溶菌酶的截留率为93％，对铜离子的截留率为92％。
实施例4：
制膜液配制：以重量份数计，将17份的聚偏氟乙烯、10份的聚乙烯吡咯烷酮(K15)、10份的聚乙二醇(分子量400)、63份的N,N-二甲基乙酰胺在30℃下搅拌8小时后，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液，粘度12000CP，铸膜液温度：30℃。
中空纤维基膜的制备：将30℃的铸膜液作为壳液，以重量百分比为65％N,N-二甲基乙酰胺水溶液作为芯液，通过纺丝设备纺出。纺丝设备中的喷丝头外环孔规格为0.8mm，中心孔直径0.4mm，铸膜液采用计量泵输送，铸膜液速度6ml/min；芯液采用压力输送，芯液速度8mL/min；所述凝固浴为纯水，凝固浴温度为30℃。铸膜液在凝胶槽中经过相转化形成中空纤维膜。
交联剂混合液的制备：以质量百分数计，将1.5％的N-羧甲基壳聚糖、0.6％的丙三醇缩水甘油醚和0.006％过硫酸钾溶解于纯水中，混合均匀。
共涂覆交联改性：将制备好的中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡2h，取出后放置于60℃恒温加热1h，引发吸附剂与交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得具有重金属吸附功能的改性中空纤维超滤膜。
膜丝性能为：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为72kg/m2h，溶菌酶的截留率为70％，对铜离子的截留率为87％。
实施例5，制膜液配制，以重量份数计，将20份的聚醚砜、15份的聚乙烯吡咯烷酮(K15)、10份的聚乙二醇(分子量400)、55份的N,N-二甲基乙酰胺在30℃下搅拌8小时后，用真空泵抽真空至0.08MPa后，静置8h脱除料液中的气泡，制成铸膜液，粘度为12000CP，铸膜液温度：30℃。
中空纤维基膜的制备：将30℃的铸膜液作为壳液，以重量百分比为65％N,N-二甲基甲酰胺水溶液作为芯液，通过纺丝设备纺出。纺丝设备中的喷丝头外环孔规格为0.8mm，中心孔直径0.4mm，铸膜液采用计量泵输送，铸膜液速度6ml/min；芯液采用压力输送，芯液速度8mL/min；所述凝固浴为纯水，凝固浴温度为30℃。铸膜液在凝胶槽中经过相转化形成中空纤维膜。
交联剂混合液的制备：以质量百分数计，将5％二乙烯三乙胺，3％的环氧丙醇和0.006％过硫酸钾溶解于纯水中，混合均匀。
共涂覆交联改性：将制备好的中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡2h，取出后放置于80℃恒温加热1h，引发吸附剂与交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得具有重金属吸附功能的改性中空纤维超滤膜。
膜丝性能为：0.1MPa下，25℃时，纯水通量为68kg/m2h，溶菌酶的截留率为90％，对铜离子的截留率为92％。

Claims (10)

1.一种中空纤维超滤膜的共涂覆交联改性制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①中空纤维超滤基膜制备，将制铸膜液的各原料混合加热至30～70℃溶解，脱出溶液中的气泡，制成铸膜液，前述的铸膜液以重量配比包括10～30份的成膜材料、10～30份的聚合物添加剂及50～80份的有机溶剂；以铸膜液为壳液，将壳液与芯液通过喷丝头挤出进入凝固浴中，温度为30～60℃，经过相转化法制得中空纤维超滤基膜；
②共涂覆交联改性：将中空纤维超滤基膜置于交联混合液中浸泡1～6h，取出后置于60～90℃恒温加热0.5～5h，引发交联剂在基膜表面发生交联反应，形成水凝胶层，清洗晾干后制得改性中空纤维超滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的芯液为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种与水的混合液或者为纯水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的成膜材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的聚合物添加剂为磺化聚砜、磺化聚醚砜、壳聚糖、聚乙二醇及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述喷丝头的外环孔直径为0.5mm～1.0mm，中心孔直径为0.2mm～0.5mm，所述铸膜液采用计量泵输送并从外环孔挤出；所述芯液采用压力输送并从中心孔压出。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤①中所述凝固浴为水或者N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜中至少一种与水的混合液，凝固浴温度为30～50℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的交联混合液为吸附剂单体与交联剂反应所制得，所述的吸附剂单体为壳聚糖、N-羧甲基壳聚糖、乙二胺、聚乙烯亚胺、聚烯丙基胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、聚乙烯基咪唑、哌嗪、对氨基苯、间氨基苯、聚乙烯吡咯烷酮的至少一种；所述的交联剂环氧丙醇、环氧氯丙烷、乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基异丁醚、戊二醛、均苯三甲酰氯的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的交联剂混合液通过如下步骤制备：将重量百分比为1～10％的吸附剂单体、重量百分比为0.01～5％交联剂混合溶解于纯水中，混合均匀。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中所述的恒温加热为在水蒸气中进行。
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