CN109686964A - 一种硅颗粒材料及其制备锂离子电池负极材料的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种刻蚀法制备的硅颗粒材料，并进一步公开其制备方法，以及其制备锂离子电池负极材料的用途。本发明所述的硅颗粒材料，以铝硅合金材料为制备原料，采用刻蚀的方式进行制备，以去除硅铝合金中全部或部分铝得到硅铝合金粉或硅粉。该方法不仅可制得尺寸均匀且颗粒可控的硅颗粒材料，反应所得硅颗粒及硅铝颗粒的形貌及组分可控，且原材料易于获取、去除铝工艺简单，生产速度及产品成分、形貌可控，所得材料杂质低，缩短了工艺流程，可实现在常温情况下直接制备硅铝粉末或纯硅粉末材料，便于工业化大规模生产。

Description

一种硅颗粒材料及其制备锂离子电池负极材料的用途
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种刻蚀法制备的硅颗粒材料，并进一步公开其制备方法，以及其制备锂离子电池负极材料的用途。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池即充电电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间往复移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：而充电时，Li+则从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，使负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池因其环境相容性好、循环寿命长、自放电率低的优势，已发展成为最常用的储能设备，广泛的应用在便携式设备和电动汽车上。
已有研究表明，锂离子电池能否成功应用，关键在于能否可逆的嵌入和脱嵌锂离子的负极材料，因此，负极材料是锂离子电池的主要组成部分，而负极材料的性能更是直接影响了锂离子电池的性能。硅作为锂离子电池的常见负极材料，具有环境友好、天然储量丰富(地球上含量第二)的优点，而硅与锂下会形成Li22Si5，其理论比容量高达4200mAh·g-1，因此，硅也具有高容量的优势。并在制备锂离子电池负极材料上也具有广阔的应用前景。
然而，现有研究表明，不同结构及形貌的Si材料在应用中分别具有不同的、各自独特的优缺点。如Si材料在制备锂离子电池负极材料的应用中，就一直受阻于其较差的电导率(＜10-3S·cm-1、25℃)和脱嵌锂后体积膨胀率较大(～400％)的缺陷。所以，硅在制备电池负极材料时，通常通过添加一定量的铝来抑制硅的膨胀，并提高硅材料的导电性。目前，电池用硅负极材料的生产主要包括气相法、CVD、等离子体技术、机械球磨法、熔融电解和还原纳米尺寸SiOx等方法，但普遍存在投资大、成本高、生产效率低、能耗高、污染大、杂质多等缺点。如现有技术中通过球磨和热解合成技术制备的硅颗粒，具有易于大规模生产、低成本、易混合等优点。然而，由于尺寸效应会导致当制得的纳米颗粒表面积/体积达到一定比例时，会发生纳米颗粒团聚现象，对锂离子电极的制备极为不利。
因此，为满足锂离子电池电极性能的要求，需要制备更易分散的硅颗粒材料，尤其是纳米尺度的硅颗粒材料，而开发一种新的制备易分散硅颗粒材料的方法，对于锂离子电池的制备更具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种刻蚀法制备的硅颗粒材料，并进一步公开其制备方法；
本申请所要解决的第二个技术问题在于提供由上述硅颗粒材料制备的锂离子电池负极材料。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种硅颗粒材料的制备方法，所述方法以硅铝合金材料为原料，在溶剂存在下，通过加入酸或碱对所述硅铝合金进行酸化刻蚀或碱化刻蚀反应，以去除所述硅铝合金中全部或部分铝，制得所需硅颗粒材料；
所述硅铝合金材料的元素组成为(x)Si(y)Al，其中，
Si的质量百分含量x为2-98wt％，Al的质量百分含量y为2-98wt％。
所述硅铝合金材料为颗粒、片状、管状或块状多种形貌中的一种或几种组合的粉末。
优选的，所述溶剂包括水、醇水混合溶剂、有机酸或醇类溶剂；并且所述硅铝合金材料可以与所述溶剂以任意比例进行混合。
更优的，所述酸化刻蚀步骤中，控制反应体系的pH值0.01-6.5；或者，
所述碱化刻蚀步骤中，控制反应体系的pH值8-14。
更优的，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或有机酸；并控制所述酸的浓度为0.01-13mol/L；
所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或氢氧化钙；并控制所述碱的浓度为0.01-16mol/L。
进一步的，所述酸化刻蚀步骤的反应温度为-50℃～100℃，反应时间可以为任意时间；
所述碱化刻蚀步骤的反应温度为-50℃～100℃，反应时间可以为任意时间。
进一步的，本发明所述方法中，可以根据所需硅颗粒材料的元素比例需求，通过控制酸碱浓度、物质的量、反应时间、反应温度等进行适应性调控，以获得所需铝元素含量的硅颗粒材料。
进一步的，所述方法还包括在所述悬浮液中加入碳材料进行硅颗粒负载的步骤，即使生成的硅铝颗粒直接负载在碳材料表面或内部空隙中；
所述碳材料包括石墨烯、碳纳米管、石墨和/或无定形碳；
所述碳材料的加入量为所述硅铝合金材料质量的0.001-50倍。
本发明还公开了由所述方法制备得到的硅颗粒材料，所述硅颗粒材料中的铝含量为0-60％，而铝含量可根据实际应用需求确定刻蚀程度；所述硅颗粒材料的粒径为1nm-500μm，优选1nm-300μm；
本发明还公开了所述的硅颗粒材料在电子及半导体材料领域中的应用。
本发明还公开了所述的硅颗粒材料用于制备锂离子电池负极材料的用途。
本发明还公开了由所述的硅颗粒材料制备的锂离子电池负极或锂离子电池。
本发明所述的硅颗粒材料，以硅铝合金材料为制备原料，采用刻蚀的方式进行制备，该方法基于硅与铝在高温下有很好的互溶性，以此通过酸或碱进行刻蚀铝硅合金，以去除铝硅合金中全部或部分铝得到硅铝合金粉或硅粉的颗粒。该方法不仅可制得尺寸均匀且颗粒可控的硅颗粒材料，反应所得硅颗粒及硅铝颗粒的形貌及组分可控，且原材料易于获取、去除铝工艺简单，生产速度及产品成分、形貌可控，所得材料杂质低，缩短了工艺流程，可实现在低温情况下直接制备硅铝粉末或纯硅粉末材料，便于工业化大规模生产。
本发明所得到的硅铝颗粒及硅颗粒材料具有高容量，长寿命，高导电性特点，可直接作为电池的负极材料，也可进一步与碳或其他材料复合作为锂离子电池负极材料，同时也可应用于电子、半导体等领域。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为实施例1中制得硅颗粒材料的SEM图，其中，a为×5000倍，b为×50000倍；
图2为实施例1中制得硅颗粒材料的扣式电池充放电曲线图。
具体实施方式
在本发明下述各实施例中所述的硅纳米颗粒的尺寸是指硅颗粒的粒径的长度；涉及的硅线、硅管或硅纤维的尺寸长度是指硅线、硅管或硅纤维的直径的长度。
在下述各实施例中，所述纳米是指尺寸长度在100nm以下的长度；
在下述各实施例中，所述的“％”均为质量百分含量即“wt％”。
实施例1
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：将硅铝合金粉(硅含量30％)放置在水溶液中进行磁力搅拌，随后向所述混合液中，连续滴加1mol/L的盐酸溶液，至所述悬浮液的pH值至3，于40℃进行酸化刻蚀反应48h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
经测定，本实施例经刻蚀得到的硅颗粒的纯度达到99.9wt％，并含有0.1wt％的铝；测定硅颗粒的直径为60nm。
本实施例中经电解所得的硅颗粒材料的SEM图如附图1所示，其中，a为×5000倍，b为×50000倍。可见，本实施例制得硅颗粒材料的颗粒尺寸较为均匀。
使用本实施例中电解所得的硅颗粒材料进行扣式电池的充放电曲线如图2所示，可见，本实施例制得硅颗粒材料具有较好的性能，可用于制备锂离子电池负极材料。
实施例2
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：取块状硅铝合金(硅含量40％)放置在水溶液中进行超声分散，随后向所述混合液中，连续滴加2mol/L的盐酸溶液，至所述悬浮液的pH值至2.5，于5℃进行酸化刻蚀反应72h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
将本实施例制得的上述纳米硅粉经电解得到纯度达到99.8wt％的硅线，并含有0.2wt％的铝，测定硅颗粒直径为70nm。
实施例3
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：取硅铝合金粉(硅含量40％)放置在乙二醇、水混合溶液中磁力搅拌；随后向所述悬浮液中，连续滴加1mol/L的盐酸溶液，至所述悬浮液的pH值至3，于-10℃进行酸化刻蚀反应56h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
本实施例刻蚀得到硅颗粒的纯度达到99.9wt％，并含有0.1wt％的铝，测定硅颗粒直径为50nm。
实施例4
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：将硅铝合金粉(硅含量30％)放置在水溶液中进行磁力搅拌；随后向所述混合液中，连续滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，至所述悬浮液的pH值至13，于25℃进行碱刻蚀反应48h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
本实施例刻蚀得到硅颗粒的纯度达到99.9wt％，并含有0.1wt％的铝，测定硅颗粒直径为60nm。
实施例5
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：取硅铝合金粉(硅含量15％)放置在水溶液中进行磁力搅拌；随后向所述混合液中，连续滴加3mol/L的盐酸溶液，至所述悬浮液的pH值至2，于60℃进行酸化刻蚀反应30h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
本实施例刻蚀得到的硅颗粒的纯度达到99.9wt％，并含有0.1wt％的铝，测定硅颗粒直径为50nm。
实施例6
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：取硅铝合金粉(硅含量30％)放置在丙三醇、水混合溶液中进行磁力搅拌；随后向所述混合液中，连续滴加2mol/L的硫酸溶液，至所述悬浮液的pH值至3，于-20℃进行酸化刻蚀反应72h；反应结束后，将上述处理后的悬浮液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
本实施例经刻蚀得到的硅颗粒的纯度达到99.8wt％，并含有0.2wt％的铝，测定硅颗粒直径为50nm。
实施例7
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：取硅铝合金粉(硅含量50％)放置在水溶液中进行磁力搅拌；随后向所述混合液中，连续滴加3mol/L的盐酸溶液，至所述悬浮液的pH值至5，于25℃进行酸化刻蚀反应32h；反应结束后，将上述处理后的悬浮液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
本实施例经刻蚀得到硅颗粒的纯度达到95.0wt％，并含有5.0wt％的铝，测定硅颗粒直径为60nm。
实施例8
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：将硅铝合金粉(硅含量40％)和占所述硅铝合金粉质量0.03倍质量的石墨烯放置在水溶液中进行磁力搅拌；随后向所述混合液中，连续滴加3mol/L的盐酸溶液，至所述悬浮液的pH值至5，于10℃进行酸化刻蚀反应50h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
本实施例经刻蚀得到硅颗粒的纯度达到95.0wt％，并含有5.0wt％的铝，测定硅颗粒直径为60nm。
实施例9
本实施例所述纳米硅颗粒材料的制备方法，具体包括如下步骤：将硅铝合金粉(硅含量30％)放置在乙二醇、水混合溶剂中进行磁力搅拌；随后向所述混合液中，连续滴加1mol/L的草酸溶液，至所述悬浮液的pH值至3，于20℃进行酸化刻蚀反应60h；反应结束后，将上述处理后的混合液过滤，收集固体颗粒进行洗涤并常规干燥，即得到纳米硅粉。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种硅颗粒材料的制备方法，其特征在于，所述方法以硅铝合金材料为原料，在溶剂存在下，通过加入酸或碱对所述硅铝合金进行酸化刻蚀或碱化刻蚀反应，以去除所述硅铝合金中全部或部分铝，制得所需硅颗粒材料；
所述硅铝合金材料的元素组成为(x)Si(y)Al，其中，
Si的质量百分含量x为2-98wt％，Al的质量百分含量y为2-98wt％。
2.根据权利要求1所述的硅颗粒材料的制备方法，其特征在于：
所述溶剂包括水、醇水混合溶剂、有机酸或醇类溶剂；且所述硅铝合金材料与所述溶剂以任意比例混合。
3.根据权利要求1或2所述的硅颗粒材料的制备方法，其特征在于：
所述酸化刻蚀步骤中，控制反应体系的pH值0.01-6.5；或者，
所述碱化刻蚀步骤中，控制反应体系的pH值8-14。
4.根据权利要求3所述的硅颗粒材料的制备方法，其特征在于：
所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或有机酸；并控制所述酸的浓度为0.01-13mol/L；
所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或氢氧化钙；并控制所述碱的浓度为0.01-16mol/L。
5.根据权利要求3或4所述的硅颗粒材料的制备方法，其特征在于：
所述酸化刻蚀步骤的反应温度为-50℃～100℃；
所述碱化刻蚀步骤的反应温度为-50℃～100℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的硅颗粒材料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在所述溶剂中加入碳材料进行硅颗粒负载的步骤；
所述碳材料包括石墨烯、碳纳米管、石墨和/或无定形碳；
所述碳材料的加入量为所述硅铝合金材料质量的0.001-50倍。
7.由权利要求1-6任一项所述方法制备得到的硅颗粒材料，其特征在于，所述硅颗粒材料的粒径为1nm-300μm。
8.权利要求7所述的硅颗粒材料在电子及半导体材料领域中的应用。
9.权利要求7所述的硅颗粒材料用于制备锂离子电池负极材料的用途。
10.由权利要求7所述的硅颗粒材料制备的锂离子电池负极或锂离子电池。
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