CN109686944B - 一种碳包覆锂合金复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳包覆锂合金复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碳包覆锂合金复合电极材料及其制备方法，制备方法包括有以下步骤：（1）将锡氧化物和金属锂放入通入惰性气氛的球磨机中混合均匀从而得到金属混合物；（2）通过在惰性气氛下在金属混合物表面上高温包覆无定形碳制备复合材料；（3）将复合材料进行热烧结得到碳包覆锂合金复合电极材料。通过球磨机将锡氧化物和金属锂均匀混合后进行碳包覆，再经过热烧结形成致密的碳包覆锂合金复合电极材料，使得金属锂负极在充放电过程中的体积膨胀和枝晶形成得以减缓或者消除，提高了全固态电池的循环寿命，并且能够减缓或减小锂离子电池因短路造成发热膨胀而引起爆炸的可能性。

Description

一种碳包覆锂合金复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域技术，尤其是指一种碳包覆锂合金复合电极材料及其制备方法。
背景技术
在《中国制造2025》中要求到2020年我国动力电池的比能量达到300Wh/Kg，到2025年达到400Wh/Kg，而目前我国量产的动力电池单体能量密度在230±20Wh/Kg。为了达到400Wh/Kg的比能量目前已经开展的汽车动力电池技术路线图是富锂正极+全固态电解质+锂金属负极的全固态电池，如锂硫电池，其正极的理论比容量较高，可以达到1675mAh/g，而作为负极金属锂的理论比容量更是达到了3860mAh/g，所以锂硫电池的理论比能量高达2600Wh/kg，是未来商业化潜力较大的二次电池。
然而，当前锂硫电池中电极材料的发展仍面临着诸多问题，比如S的导电率差（Ω=5×10-30S/cm，室温时）、体积膨胀严重（S在放电时伴随约70%体积膨胀）、穿梭效应（中间放电产物穿过隔膜直接与锂负极发生反应）、锂负极多次循环后形成Li枝晶刺穿隔膜，造成短路，产生安全问题等。其中特别是穿梭效应和Li枝晶的形成严重制约了锂硫电池的发展应用。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种碳包覆锂合金复合电极材料及其制备方法，其可以确保全固态电池中的离子—电子迁移通道，同时在锂合金复合电极中的活性材料由于电池充电放电时引起的体积膨胀，其稳定结构可以保持锂复合材料的骨架，改善了全固态电池的安全性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将锡氧化物和金属锂放入通入惰性气氛的球磨机中混合均匀从而得到金属混合物；
（2）通过在惰性气氛下在金属混合物表面上高温包覆无定形碳制备复合材料；
（3）将复合材料进行热烧结得到碳包覆锂合金复合电极材料。
作为一种优选方案，所述锡氧化物为粒径是1-100nm的SnO2或SnO粉末，金属锂为高纯度锂粉。
作为一种优选方案，所述球磨机中采用的磨球为钢球、玛瑙球或氧化锆球，磨球和合金粉质量比为10-100:1、球磨速度为200-600rpm、球磨时间为5-36h。
作为一种优选方案，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中球磨得到的物料颗粒粒径为0.01-10μm。
作为一种优选方案，所述无定形碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、硬脂酸中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述金属混合物的成分为：锡氧化物：0.2-1.0wt.%，金属锂：99-99.8wt.%。
作为一种优选方案，所述无定形碳源与金属混合物的比例为：无定形碳源：1-10wt.%，金属混合物：90-99wt.%。
作为一种优选方案，所述热烧结为真空热烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结中的一种或几种，烧结温度为300-800℃，保温时间为10-45min。
一种碳包覆锂合金复合电极材料，由锡氧化物、金属锂以及包覆在外面的无定形碳壳组成，并采用前述一种碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法制成。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过球磨机将锡氧化物和金属锂均匀混合后进行碳包覆，再经过热烧结形成致密的碳包覆锂合金复合电极材料，使得金属锂负极在充放电过程中的体积膨胀和枝晶形成得以减缓或者消除，提高了全固态电池的循环寿命，并且能够减缓或减小锂离子电池因短路造成发热膨胀而引起爆炸的可能性。
具体实施方式
本发明揭示了一种碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将锡氧化物和金属锂放入通入惰性气氛的球磨机中混合均匀从而得到金属混合物。所述锡氧化物为粒径是1-100nm的SnO2或SnO粉末，金属锂为高纯度锂粉；所述球磨机中采用的磨球为钢球、玛瑙球或氧化锆球，磨球和合金粉质量比为10-100:1、球磨速度为200-600rpm、球磨时间为5-36h，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种，球磨得到的物料颗粒粒径为0.01-10μm。
（2）通过在惰性气氛下在金属混合物表面上高温包覆无定形碳制备复合材料。所述无定形碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇（PEG）、硬脂酸中的一种或几种，所述金属混合物的成分为：锡氧化物：0.2-1.0wt.%，金属锂：99-99.8wt.%，所述无定形碳源与金属混合物的比例为：无定形碳源：1-10wt.%，金属混合物：90-99wt.%。
（3）将复合材料进行热烧结得到碳包覆锂合金复合电极材料。所述热烧结为真空热烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结中的一种或几种，烧结温度为300-800℃，保温时间为10-45min。
本发明还公开了一种碳包覆锂合金复合电极材料，由锡氧化物、金属锂以及包覆在外面的无定形碳壳组成，并采用前述一种碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法制成。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
将60.0mg锡氧化物粉末、1440.0mg金属锂、钢球分别加入500ml球磨罐中，钢球和合金粉末的质量比为50:1；之后通入氮气，将球磨速度设为350rpm，球磨时间为10h；再称取46.4mg的葡萄糖；将球磨混合后得到的物料和称取好的葡萄糖放入氩气的手套箱中研钵均匀；再将研钵得到的物料放入真空热烧结炉中进行碳包覆；然后将真空热烧结炉的温度设置为450℃，烧结时间3.5h，真空度达到10-2Pa以上；冷却后得到碳包覆锂合金复合电极材料，将表面进行抛光后，处理得到碳包覆锂合金复合电极材料电极。
以LiCoO2为正极，Li2S为电解质，将所得经过SPS放电等离子烧结的复合物与LiCoO2为电极和Li2S电解质组装成电池并测试性能。电流密度为100mA/g时首次放电比容量为953mAh/g，首次库伦效率为76%，进行充放电循环500次后可逆容量保持率为83.1%，显示出优异的电化学性能。
实施例2：
将90.0mg锡氧化物粉末、1410.0mg金属锂片、玛瑙球分别加入500ml球磨罐中，玛瑙球和合金粉末的质量比为40:1；之后通入氩气，将球磨速度设为300rpm，球磨时间为14h；称取95.7mg的聚乙二醇；再将球磨混合后得到的物料和称取好的聚乙二醇放入氩气的手套箱中研钵均匀；将研钵得到的物料放入通入氮气的马弗炉中进行碳包覆；然后将马弗炉的温度设置为300℃，烧结时间3h；再将包覆好的物料放入放电等离子烧结炉中，烧结温度为400℃，烧结压力为50MPa，保温时间为15min，冷却后得到碳包覆锂合金复合电极材料，将表面进行抛光处理得到碳包覆锂合金复合电极材料电极。
以LiCoO2为正极，Li2S、P2S5为电解质，所得复合物与LiCoO2正极和Li2S、P2S5电解质组装成电池并测试性能。电流密度为80mA/g时首次放电比容量为989mAh/g，首次库伦效率为78%，充放电循环400次后可逆容量保持率为85.5%，显示出优异的电化学性能。
实施例3：
将120.0mg锡氧化物粉末、1380.0mg金属锂片、氧化锆球分别加入500ml球磨罐中，氧化锆球和合金粉末的质量比为30:1；之后通入氮气，将球磨速度设为200rpm，球磨时间为12h；称取148.4mg的硬脂酸；再将球磨混合后得到物料和称取好的硬脂酸放入氩气的手套箱中研钵均匀；然后将研钵得到的物料放入热等静压烧结炉中进行碳包覆；将热等静压烧结炉的温度设置为400℃，烧结时间4h，采用氩气作为压力介质，压制压力为5Mpa；冷却后将表面抛光，处理得到碳包覆锂合金复合电极材料电极。
以LiCoO2为正极，Li2S、P2S5为电解质，所得复合物与LiCoO2正极和Li2S、P2S5电解质组装成电池并测试性能。电流密度为80mA/g时首次放电比容量为897mAh/g，首次库伦效率为70.5%，充放电循环300次后可逆容量保持率为78.3%，显示出较好的电化学性能。
本发明的设计重点在于：通过球磨机将锡氧化物和金属锂均匀混合后进行碳包覆，再经过热烧结形成致密的碳包覆锂合金复合电极材料，使得金属锂负极在充放电过程中的体积膨胀和枝晶形成得以减缓或者消除，提高了全固态电池的循环寿命，并且能够减缓或减小锂离子电池因短路造成发热膨胀而引起爆炸的可能性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将锡氧化物和金属锂放入通入惰性气氛的球磨机中混合均匀从而得到金属混合物；所述金属混合物的成分为：锡氧化物：0.2-1.0wt.%，金属锂：99-99.8wt.%；
（2）通过在惰性气氛下在所述金属混合物表面上高温包覆无定形碳制备复合材料；
（3）将所述复合材料进行热烧结得到碳包覆锂合金复合电极材料，所述热烧结为真空热烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结中的一种或几种，热烧结的温度为300-800℃，保温时间为10-45min。
2.根据权利要求1所述的碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述锡氧化物为粒径1-100nm的SnO2或SnO粉末，所述金属锂为高纯度锂粉。
3.根据权利要求1所述的碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述球磨机中采用的磨球为钢球、玛瑙球或氧化锆球，球磨速度为200-600rpm、球磨时间为5-36h。
4.根据权利要求1所述的碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中球磨得到的金属混合物颗粒粒径为0.01-10μm。
6.根据权利要求1所述的碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述无定形碳的碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙二醇、硬脂酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的碳包覆锂合金复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述无定形碳的碳源与所述金属混合物的比例为：无定形碳的碳源：1-10wt.%，金属混合物：90-99wt.%。
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