CN115036479B - 一种复合负极材料及其制备方法与钠离子电池 - Google Patents

一种复合负极材料及其制备方法与钠离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复合负极材料及其制备方法与钠离子电池，涉及电池技术领域，所述制备方法包括如下步骤：S1：将碳源与锡源混合，得到前驱体；S2：将所述前驱体于150‑200℃进行缩聚固化后，经破碎和粉磨，得到粉末状的热固性前驱体；S3：利用放电等离子体炉对所述热固性前驱体进行烧结碳化反应，得到块状硬炭材料；S4：对所述块状硬炭材料进行粉碎，得到复合负极材料。本发明提供的复合负极材料的制备方法，通过将碳源与锡源混合后得到的前驱体加热缩聚，再进行烧结碳化，使得炭材料对锡源进行包覆，从而避免将该复合负极材料用于钠离子电池时锡与钠形成合金，出现膨胀率过高的现象，进而改善钠离子电池的循环性能。

Description

一种复合负极材料及其制备方法与钠离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种复合负极材料及其制备方法与钠离子电池。
背景技术
钠离子电池与锂离子电池的工作原理相似，利用钠离子在正负极之间的嵌脱过程实现充放电；钠离子电池与锂离子电池的主要区别是钠离子代替了锂离子，由于钠离子资源丰富，同时锂离子价格昂贵，使得钠离子电池具有广阔的应用前景。由于工作原理类似，锂离子电池领域的材料大部分对于钠离子电池来说是适用的，但是由于钠离子的离子半径大于锂离子半径，因此，锂离子电池常用的石墨负极材料并不能有效的嵌入/脱出钠离子，因此，有必要开发一种新型的能够适用于钠离子电池的负极材料。
锡(Sn)具有较高的能量密度(847mAh/g)和高电导率，同时具有类似于石墨的平稳的放电平台，是一种有希望取代碳材料的负极材料；但是将锡用作钠离子电池的负极材料时，锡与钠形成合金后，膨胀率过高，导致钠离子电池的循环性能较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了解决现有技术中将锡用作钠离子电池的负极材料时，导致钠离子电池的循环性能较差的问题，本发明提供了一种复合负极材料的制备方法，通过碳材料对纳米锡进行包覆，得到一种Sn-C复合负极材料，改善循环性能，解决了现有技术中将锡用作钠离子电池的负极材料时导致钠离子电池的循环性能较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将碳源与锡源混合，得到前驱体；
S2：将所述前驱体于150-200℃进行缩聚固化后，经破碎和粉磨，得到粉末状的热固性前驱体；
S3：利用放电等离子体炉对所述热固性前驱体进行烧结碳化反应，得到块状硬炭材料；
S4：对所述块状硬炭材料进行粉碎，得到复合负极材料。
可选地，利用放电等离子体炉对所述热固性前驱体进行烧结碳化反应的工艺条件为：升温速率为300-500℃/min，初始施加电压为2-5V，反应压力为10-20MPa，烧结时间为3-10min；加热过程中的功率为3-4kW，电压为3-6V；当反应温度到达900-1100℃时，保温1分钟，随后将输出功率降为1kW，并将电压调整为3V，随后将设备降温，自然冷却至室温。
可选地，所述碳源与所述锡源的质量比为10-20:1。
可选地，所述锡源包括纳米锡。
可选地，所述碳源包括腐植酸与树脂。
可选地，所述树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、糠醛树脂中的至少一种。
可选地，所述腐植酸与所述树脂的质量比为2：(1-6)。
本发明的另一目的在于提供一种复合负极材料，通过如上所述的复合负极材料的制备方法进行制备。
本发明的再一目的在于提供一种钠离子电池，包括如上所述的复合负极材料。
本发明的有益效果是：
本发明提供的复合负极材料的制备方法，通过将碳源与锡源混合后得到的前驱体加热缩聚，再进行烧结碳化，使得炭材料对锡源进行包覆，从而避免将该复合负极材料用于钠离子电池时锡与钠形成合金，出现膨胀率过高的现象，进而改善钠离子电池的循环性能。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备的复合负极材料的TEM照片。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为解决现有技术中将锡用作钠离子电池的负极材料时循环性能较差的问题,本发明提供一种复合负极材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将碳源与锡源混合，得到前驱体；
S2：将前驱体于150-200℃进行缩聚固化后，经破碎和粉磨，得到粉末状的热固性前驱体；
S3：利用放电等离子体炉对热固性前驱体进行烧结碳化反应，得到块状硬炭材料；
S4：对块状硬炭材料进行粉碎，得到复合负极材料。
本发明提供的复合负极材料的制备方法，通过将碳源与锡源混合后得到的前驱体加热缩聚，再进行烧结碳化，使得炭材料对锡源进行包覆，从而避免将该复合负极材料用于钠离子电池时锡与钠形成合金，出现膨胀率过高的现象，进而改善钠离子电池的循环性能。
此外，由于Sn熔点仅为232℃，本发明中的复合负极材料制备过程中，如果进行烧结碳化加热(温度1000℃左右)时间过长，纳米锡将熔化、团聚，形成大颗粒，进而影响复合负极材料的性能；本发明在步骤S3中通过放电等离子体炉对热固性前驱体进行烧结碳化反应，由于放电等离子体炉是将电阻加热、热压烧结和等离子体运动相结合的电场辅助烧结工艺，因此，本发明经过采用焦耳热、高压等电场辅助作用的放电等离子体炉(SPS)工艺，可短时间内制备出结构良好的Sn-C复合负极材料，在高温和高压协同的热压反应情况下，热固性前驱体可以在短时间内形成更低氧含量和更低孔隙率的产品，且纳米Sn不会发生熔化并团聚，从而进一步改善复合负极材料的性能，进而进一步改善钠离子电池的循环性能。
具体的，本发明优选利用放电等离子体炉对热固性前驱体进行烧结碳化反应的工艺条件为：升温速率为300-500℃/min，初始施加电压为2-5V，反应压力为10-20MPa，烧结时间为3-10min；加热过程中的功率为3-4kW，电压为3-6V；当反应温度到达900-1100℃时，保温1分钟，随后将输出功率降为1kW，并将电压调整为3V，随后将设备降温，自然冷却至室温。
通过采用SPS工艺，结合原料特性，可在升温速率达300℃/min和保温时间仅1min就可制备出结构良好的Sn-C复合负极材料，在避免纳米锡熔化、团聚的前提下，实现了对纳米锡的包覆，解决了因锡与钠形成合金而出现膨胀率过高的现象，改善了复合负极材料的循环性能，并缩短了制备时间，提高了制备效率。
为保证复合负极材料的综合性能，本发明优选步骤S1中碳源与锡源的质量比为10-20:1。
为保证复合负极材料的能量密度以及电导率，本发明优选锡源包括纳米锡。
为使得制备的复合负极材料具有较好的循环性能，本发明优选碳源包括腐植酸与树脂，即以腐植酸与树脂作为硬炭的碳源；其中腐植酸的基本结构是芳环和脂环，同时环上连接有羧基、羟基、羰基、醌基、甲氧基等官能团，能够与树脂均匀混合，并且，烧结碳化过程中，通过腐植酸与树脂的协同作用，结合SPS技术，有助于在短时间内制备处结构良好的复合负极材料，使得该复合负极材料具有稳定的物理结构，同时能够提供可逆储钠位点，进而提升钠离子电池的循环性能。
本发明优选树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、糠醛树脂中的至少一种，并进一步优选树脂为环氧树脂。
本发明优选腐植酸与树脂的质量比为2：(1-6)。
本发明的另一目的在于提供一种复合负极材料，该复合负极材料通过如上所述的复合负极材料的制备方法进行制备。
本发明提供的复合负极材料，制备过程中通过将碳源与锡源混合后得到的前驱体加热缩聚，再进行烧结碳化，使得炭材料对锡源进行包覆，从而避免将该复合负极材料用于钠离子电池时锡与钠形成合金，出现膨胀率过高的现象，进而改善钠离子电池的循环性能。
该复合负极材料经过测试表现出初始库伦效率最高可达86.2％，钠离子电池0.2C可逆容量范围在320-385mAh/g，在0.5C倍率下经过1000次循环后仍可稳定在260-305mAhg-1，展示了制备的复合负极材料具备出色的长循环寿命特性。
本发明的再一目的在于提供一种钠离子电池，该钠离子电池包括如上所述的复合负极材料。
本发明提供的钠离子电池，采用的复合负极材料制备过程中通过将碳源与锡源混合后得到的前驱体加热缩聚，再进行烧结碳化，使得炭材料对锡源进行包覆，从而避免将该复合负极材料用于钠离子电池时锡与钠形成合金，出现膨胀率过高的现象，进而改善钠离子电池的循环性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将10份腐植酸与5份环氧树脂混合，作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氮气气氛下，将前驱体置于180℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入放电等离子体炉(SPS)中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：升温速率为400℃/min,初始施加电压为3V，反应压力为15MPa,烧结时间为6min；加热过程中的功率控制在3-4kW之间，而电压为3到6V；当反应温度到达1000℃时保温1分钟，随后将输出功率降为1kW左右，并将电压调整为3V，随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
图1为本实施例制备的复合负极材料的TEM照片，其中深色颗粒为纳米锡。
实施例2
本实施例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将4份腐植酸与6份环氧树脂混合，作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氮气气氛下，将前驱体置于150℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入放电等离子体炉(SPS)中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：升温速率为300℃/min,初始施加电压为2V，反应压力为10MPa,烧结时间为3min；加热过程中的功率控制在3-4kW之间，而电压为3到6V；当反应温度到达900℃时保温1分钟，随后将输出功率降为1kW左右，并将电压调整为3V，随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
实施例3
本实施例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将10份腐植酸与10份环氧树脂混合，作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氩气气氛下，将前驱体置于200℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入放电等离子体炉(SPS)中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：升温速率为500℃/min,初始施加电压为5V，反应压力为20MPa,烧结时间为10min；加热过程中的功率控制在3-4kW之间，而电压为3到6V；当反应温度到达1100℃时保温1分钟，随后将输出功率降为1kW左右，并将电压调整为3V，随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
实施例4
本实施例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将4份腐植酸与12份环氧树脂混合，作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氩气气氛下，将前驱体置于200℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入放电等离子体炉(SPS)中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：升温速率为500℃/min,初始施加电压为5V，反应压力为20MPa,烧结时间为10min；加热过程中的功率控制在3-4kW之间，而电压为3到6V；当反应温度到达1100℃时保温1分钟，随后将输出功率降为1kW左右，并将电压调整为3V，随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
对比例1
本对比例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将10份腐植酸与5份环氧树脂混合，作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氮气气氛下，将前驱体置于180℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入高温管式炉中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：以5℃/min升温速率，升温至1000℃，保温1h；随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
对比例2
本对比例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将15份环氧树脂作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氮气气氛下，将前驱体置于180℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入放电等离子体炉(SPS)中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：升温速率为400℃/min,初始施加电压为3V，反应压力为15MPa,烧结时间为6min；加热过程中的功率控制在3-4kW之间，而电压为3到6V；当反应温度到达1000℃时保温1分钟，随后将输出功率降为1kW左右，并将电压调整为3V，随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
对比例3
本对比例提供一种复合负极材料的制备方法，制备过程如下：
S1：按照重量份数计，将15份腐植酸作为硬炭的碳源；将该碳源与1份纳米锡混合均匀，得到前驱体；
S2：在氮气气氛下，将前驱体置于180℃的低温管式炉中缩聚固化，然后通过球磨破碎和粉磨得到棕黄色粉末状的热固性前驱体；
S3：将热固性前驱体放入放电等离子体炉(SPS)中进行烧结碳化反应，具体工艺如下：升温速率为400℃/min,初始施加电压为3V，反应压力为15MPa,烧结时间为6min；加热过程中的功率控制在3-4kW之间，而电压为3到6V；当反应温度到达1000℃时保温1分钟，随后将输出功率降为1kW左右，并将电压调整为3V，随后将设备降温自然冷却至室温，此时取出的产物为黑色块状硬炭，将该块状产物球磨或研磨后得到黑色的硬炭粉末产品，即为复合负极材料。
对上述各实施例以及对比例制备的石墨负极材料进行性能检测；分别以各实施例以及对比例制备的复合负极材料作为负极，制备钠离子电池，并分别对制备的钠离子电池进行测试，测试数据如表1所示：
表1
Figure BDA0003691397350000101
通过上述数据看出，通过本发明提供的制备方法制备的复合负极材料，在保持了较好的比容量的基础上，具有出色的长循环寿命。
对比例1提供的复合负极材料，与实施例1的原料相同，区别为对比例1采用现有的常规煅烧方法进行烧结碳化，煅烧过程中纳米锡发生了熔化、团聚，形成了大颗粒，导致制备的复合负极材料比容量以及循环性能均较差。
对比例2与实施例1相比，仅采用环氧树脂作为硬炭碳源；对比例3与实施例1相比，仅采用腐植酸作为硬炭碳源；从表1数据看出，对比例2、对比例3制备的复合负极材料的循环性能均变差，且对比例2的比容量也下降明显，从而证明本发明提供的复合负极材料通过腐植酸、环氧树脂、纳米锡的协同作用，并结合SPS技术，得到了适用于钠离子电池的具有优异的长循环性能的复合负极材料。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将碳源与锡源混合，得到前驱体；
S2：将所述前驱体于150-200℃进行缩聚固化后，经破碎和粉磨，得到粉末状的热固性前驱体；
S3：利用放电等离子体炉对所述热固性前驱体进行烧结碳化反应，得到块状硬炭材料；
S4：对所述块状硬炭材料进行粉碎，得到复合负极材料；
所述锡源为纳米锡；
利用放电等离子体炉对所述热固性前驱体进行烧结碳化反应的工艺条件为：升温速率为300-500℃/min，初始施加电压为2-5V，反应压力为10-20MPa，烧结时间为3-10min；加热过程中的功率为3-4kW，电压为3-6V；当反应温度到达900-1100℃时，保温1分钟，随后将输出功率降为1kW，并将电压调整为3V，随后将设备降温，自然冷却至室温；
所述碳源包括腐植酸与树脂。
2.如权利要求1所述的复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述碳源与所述锡源的质量比为10-20:1。
3.如权利要求1所述的复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、糠醛树脂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述腐植酸与所述树脂的质量比为2：(1-6)。
5.一种复合负极材料，其特征在于，通过如权利要求1-4任一项所述的复合负极材料的制备方法进行制备。
6.一种钠离子电池，其特征在于，包括如权利要求5所述的复合负极材料。
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