CN109679651A - 具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点及其制备方法和应用；所述制备方法包括：(1)将柠檬酸溶液和硝酸铁溶液混合，得到混合溶液；(2)将混合溶液进行水热反应，冷却、离心、透析后得到所述铁掺杂碳点。制得的铁掺杂碳点作为过氧化物模拟酶，不仅具有尺寸优势、强的量子局限和边缘效应，而且还拥有类似于量子点的优良发光性能；同时，该铁掺杂碳点还具备催化并双参数监控过氧化氢氧化TMB显色反应的性能。

Description

具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料催化传感研究，具体地，涉及一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点及其制备方法和应用。
背景技术
催化以及传感反应是自然界普遍存在且又受到人们广泛关注的一类化学反应。当前关于催化过程监控的方法主要是单一的，利用反应物或者生成物在反应过程中自身吸光度的变化，或者可以添加化学指示剂，但它们却不适用于那些本身没有吸收性质的催化体系，而荧光发射光谱比紫外吸收光谱检测灵敏，操作也很简单。
因此，提供一种既能高效催化，又能通过自身荧光指示催化进程的催化剂是本发明亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点及其制备方法和应用，制得的铁掺杂碳点作为过氧化物模拟酶，不仅具有尺寸优势、强的量子局限和边缘效应，而且还拥有类似于量子点的优良发光性能；同时，该铁掺杂碳点还具备催化并双参数监控过氧化氢氧化TMB显色反应的性能。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将柠檬酸溶液和硝酸铁溶液混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液进行水热反应，冷却、离心、透析后得到所述铁掺杂碳点。
本发明还提供了一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点，所述铁掺杂碳点由上述的制备方法制得。
本发明还提供了上述铁掺杂碳点在对苯二酚检测中的应用。
根据上述技术方案，本发明提供了一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点及其制备方法和应用，所述制备方法包括：将柠檬酸溶液和硝酸铁溶液混合，得到混合溶液；将混合溶液进行水热反应，冷却、离心、透析后得到所述铁掺杂碳点；制得的铁掺杂碳点作为过氧化物模拟酶，不仅具有尺寸优势、强的量子局限和边缘效应，而且还拥有类似于量子点的优良发光性能；同时，该铁掺杂碳点还具备催化并双参数监控过氧化氢氧化TMB显色反应的性能；制得的催化剂不同于现有技术中的金属配合物，该催化剂不需要有机溶剂，而且合成的催化剂具有双功能性质，既可以催化、又可以指示过氧化氢氧化TMB显色反应，且可以利用对苯二酚的还原性使TMB褪色，构建对苯二酚的双参数传感新方法；此外，本发明提供的制备方法制得的产物荧光量子产率高、分散性好、且可控制，生产成本低，重现性好，通过控制原料用量和浓度及反应的温度和时间，形成均匀的形貌结构。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1中制备的铁掺杂碳点的透射电子显微镜照片(TEM)；
图2为实施例1中制备的铁掺杂碳点的荧光激发依赖图(Fluorescence)；
图3为实施例1中制备的铁掺杂碳点的紫外吸收图(Absorbance)；
图4为实施例1中制备的铁掺杂碳点的红外图(FTIR)；
图5为实施例1中制备的铁掺杂碳点的X射线衍射图谱(XRD)；
图6为实施例1中制备的铁掺杂碳点的X射线光电子能谱分析(XPS)；
图7a和图7b为实施例1中制备的铁掺杂碳点模拟过氧化物酶的吸收和荧光图谱；
图8a和图8b为实施例1中制备的铁掺杂碳点检测对苯二酚的吸收和荧光图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将柠檬酸溶液和硝酸铁溶液混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液进行水热反应，冷却、离心、透析后得到所述铁掺杂碳点。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的铁掺杂碳点的产率、分散性和均匀形貌等性能，柠檬酸溶液由一水合柠檬酸和蒸馏水经超声混合得到；硝酸铁溶液由九水合硝酸铁和乙二胺混合得到。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的铁掺杂碳点的产率、分散性和均匀形貌等性能，在混合溶液中，一水合柠檬酸和九水合硝酸铁的摩尔比为1.5：1.2。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的铁掺杂碳点的产率、分散性和均匀形貌等性能，水热反应的条件包括：温度为140-220℃，时间为4-12h。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了进一步提高制得的铁掺杂碳点的产率、分散性和均匀形貌等性能，透析选用800-1000Da透析袋进行。
本发明还提供了一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点，所述铁掺杂碳点由上述的制备方法制得。
本发明还提供了上述的铁掺杂碳点在对苯二酚检测中的应用。
以下通过具体实施例进行说明。
实施例1
将0.8g一水合柠檬酸溶解于30mL二次蒸馏水中，超声溶解，称取0.2g九水合硝酸铁于上述溶液中，加入50μL乙二胺，搅拌30分钟，混匀后，得到混合溶液，混合溶液中一水合柠檬酸浓度为0.14M，九水合硝酸铁浓度为0.03M；
将混合溶液转移至50mL不锈钢聚四氟乙烯的高温反应釜中，于200℃水热反应10h，取出反应釜自然冷却至室温，之后，通过离心收集产物，用1000Da透析袋透析24h，置于冰箱内4℃贮存备用。
实施例2
将0.2g溶解于30mL二次蒸馏水中，超声溶解，称取0.2g九水合硝酸铁于上述溶液中，加入50μL乙二胺，搅拌30分钟，混匀后，得到混合溶液，混合溶液中一水合柠檬酸浓度为0.03M，九水合硝酸铁浓度为0.03M；将混合溶液转移至50mL不锈钢聚四氟乙烯的高温反应釜中，于200℃水热反应4h，取出反应釜自然冷却至室温，之后，通过离心收集产物，用1000Da透析袋透析24h，置于冰箱内4℃贮存备用。
实施例3
将0.2g溶解于30mL二次蒸馏水中，超声溶解，称取0.2g九水合硝酸铁于上述溶液中，加入50μL乙二胺，搅拌30分钟，混匀后，得到混合溶液，混合溶液中一水合柠檬酸浓度为0.03M，九水合硝酸铁浓度为0.03M；将混合溶液转移至50ml不锈钢聚四氟乙烯的高温反应釜中，于200℃水热反应6h，取出反应釜自然冷却至室温，之后，通过离心收集产物，用1000Da透析袋透析24h，置于冰箱内4℃贮存备用。
实施例4
将0.4g溶解于30mL二次蒸馏水中，超声溶解，称取0.2g九水合硝酸铁于上述溶液中，加入50μL乙二胺，搅拌30分钟，混匀后，得到混合溶液，混合溶液中一水合柠檬酸浓度为0.06M，九水合硝酸铁浓度为0.03M；将混合溶液转移至50ml不锈钢聚四氟乙烯的高温反应釜中，于200℃水热反应10h，取出反应釜自然冷却至室温，之后，通过离心收集产物，用1000Da透析袋透析24h，置于冰箱内4℃贮存备用。
实施例5
将0.2g溶解于30mL二次蒸馏水中，超声溶解，称取0.2g九水合硝酸铁于上述溶液中，加入50μL乙二胺，搅拌30分钟，混匀后，得到混合溶液，混合溶液中一水合柠檬酸浓度为0.03M，九水合硝酸铁浓度为0.03M；将混合溶液转移至50ml不锈钢聚四氟乙烯的高温反应釜中，于180℃水热反应10h，取出反应釜自然冷却至室温，之后，通过离心收集产物，用1000Da透析袋透析24h，置于冰箱内4℃贮存备用。
测试例
如实施例1制得的铁掺杂碳点，其TEM图如图1所示，从图中可以看出铁掺杂碳点尺寸大小分散较均匀，接近球形的颗粒物，平均尺寸大小为2.3nm,和碳纳米材料尺寸分布特点相一致；从铁掺杂碳点的荧光激发依赖图(图2)和铁掺杂碳点的吸收图谱(图3)可以看出所制备的铁掺杂碳点与之前报道的碳点特征相一致；从红外图谱(图4)和X射线衍射图(图5)可以看出铁掺杂碳点含有不饱和碳键，即碳主要为芳环sp2型的碳；从X射线光电子能谱分析(图6)可以看出产物中含有铁，证明是铁掺杂碳点。
铁掺杂碳点模拟过氧化物模拟酶：
取600μL H2O，800μL pH＝4的HAc/NaAc缓冲溶液,200μL 5mM TMB,0.01mM-0.5mMH2O2，反应10min，测氧化型TMB在652nm处的吸收光谱和碳点的荧光光谱；从图7a和图7b可以看出铁掺杂碳点具有过氧化物模拟酶性质，可以用紫外和荧光图谱同时监控催化过程。
铁掺杂碳点检测对苯二酚：
对苯二酚具有还原性，可以还原氧化型TMB，使其褪色，从而检测对苯二酚；取600μL H2O，800μL pH＝4的HAc/NaAc缓冲溶液,200μL 5mM TMB，0.5mM H2O2，0.1mM-0.5mM HQ，反应10min，测652nm处吸收光谱和以及碳点的荧光光谱；从图8a和图8b可以看出铁掺杂碳点可以通过紫外和荧光同时检测对苯二酚。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将柠檬酸溶液和硝酸铁溶液混合，得到混合溶液；
(2)将混合溶液进行水热反应，冷却、离心、透析后得到所述铁掺杂碳点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，柠檬酸溶液由一水合柠檬酸和蒸馏水经超声混合得到；硝酸铁溶液由九水合硝酸铁和乙二胺混合得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在混合溶液中，一水合柠檬酸和九水合硝酸铁的摩尔比为1.5：1.2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，水热反应的条件包括：温度为140-220℃，时间为4-12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，透析选用800-1000Da透析袋进行。
6.一种具有过氧化物模拟酶性质的铁掺杂碳点，其特征在于，所述铁掺杂碳点由权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的铁掺杂碳点在对苯二酚检测中的应用。
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