CN109679395B - 一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法，属于涂料助剂技术领域。本发明包括以下步骤：(1)将聚氨酯预聚体和四氢呋喃加入到烧瓶中，持续搅拌直至聚氨酯预聚体全部溶解，然后向体系内缓慢滴加苯胺单体，继续搅拌至反应完全；(2)将步骤1中的反应烧瓶置于冰浴中，并依次加入苯胺单体和盐酸溶液，搅拌均匀后，逐滴滴加过硫酸铵溶液，保持冰浴和机械搅拌的条件下，持续反应；(3)将所得产物转移至烧杯内，无水乙醇洗涤，在真空烘箱中抽真空烘干。本发明制备的聚氨酯基电磁屏蔽助剂具有防静电性能；能够提高聚苯胺在聚氨酯基体树脂中分散性、相容性等优点。

Description

一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法
技术领域
本发明属于涂料助剂技术领域，具体涉及一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法。
背景技术
目前舰船等领域，如船舶中控室，大量电缆信号的传输，造成了电磁的交互干扰，对电磁屏蔽涂料提出了新的需求。传统的电磁屏蔽涂料，如隐形飞机、仪器设备上等使用的电磁屏蔽涂料多采用锌、镍等金属导电材料制备。但是传统的金属基电磁屏蔽涂料，不适合高盐、高湿环境，且易形成原电池造成腐蚀。因此，非金属基导电聚合物成为电磁屏蔽涂料制备的首选原材料，如聚苯胺等。但是聚苯胺难熔、难溶以及在基体树脂中分散困难等缺点限制了其应用，尤其是在电磁屏蔽中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯基导电共聚物的制备方法，克服上述聚苯胺在树脂基体分散困难的问题而提供一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：
一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氨酯预聚体和四氢呋喃加入到烧瓶中，持续搅拌直至聚氨酯预聚体全部溶解，然后向体系内缓慢滴加苯胺单体，继续搅拌至反应完全；
(2)将步骤1中的反应烧瓶置于冰浴中，并依次加入苯胺单体和盐酸溶液，搅拌均匀后，逐滴滴加过硫酸铵溶液，保持冰浴和机械搅拌的条件下，持续反应；
(3)将所得产物转移至烧杯内，无水乙醇洗涤，在真空烘箱中抽真空烘干。
步骤1所述聚氨酯预聚体为任意聚氨酯预聚体。
步骤1所述四氢呋喃为脱水四氢呋喃，用量刚好溶解聚氨酯预聚体。
步骤1所述搅拌的时间为20～40min。
步骤1所述苯胺单体的用量为按照摩尔比n苯胺1：n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝(1.05～1.2)：1添加。
步骤1所述的反应完全的时间为10～20min。
步骤2所述苯胺单体的用量为按照摩尔比n苯胺2：n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝(10～15)：1添加；步骤2所述盐酸溶液的浓度为0.9～1.2mol/L，用量为V盐酸：V苯胺1＝(4～8):1；步骤2所述过硫酸铵溶液的浓度为0.02～0.05mol/L，用量为V过硫酸铵：V苯胺1＝(20～30):1。
步骤2所述反应的时间为4～6h。
步骤3所述产物为黄褐色粘稠膏状物。
步骤3所述抽真空烘干的干燥温度为55～75℃，干燥时间为48h。
本发明的有益效果在于：
1.本发明制备的聚氨酯基电磁屏蔽助剂具有防静电性能。
2.本发明制备的聚氨酯基电磁屏蔽助剂具有提高聚苯胺在聚氨酯基体树脂中分散性、相容性等优点。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体说明，有必要在此指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，如果本技术领域的技术人员根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明范围。
具体实施例1
一种电磁屏蔽助剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤一，将聚氨酯预聚体和四氢呋喃加入到烧瓶中，持续搅拌直至聚氨酯预聚体全部溶解。然后向体系内缓慢滴加苯胺单体，继续搅拌至反应完全。
步骤二，将步骤一中的反应烧瓶置于冰浴中，并依次加入苯胺单体和盐酸溶液，搅拌均匀后，逐滴滴加过硫酸铵溶液。保持冰浴和机械搅拌的条件下，持续反应。
步骤三，将所得产物转移至烧杯内，无水乙醇洗涤，在真空烘箱中抽真空烘干。
步骤一所述聚氨酯预聚体为MDI-50/BDO，用量为20g，即n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝0.017mol。
步骤一所述四氢呋喃为除水四氢呋喃，体积为40mL。
步骤一所述搅拌时间为30min。
步骤一所述苯胺单体的用量按照摩尔比n苯胺：n-NCO-(聚氨酯)＝1.2：1添加，苯胺0.02mol，约2.0g。
步骤一所述的反应完全的时间一般为15min。
步骤二所述苯胺单体的用量为20g。
步骤二所述盐酸溶液浓度为1mol/L，用量为20mL。
步骤二所述过硫酸铵溶液浓度为0.02mol/L，用量为100mL。
步骤二所述反应时间为5h。
步骤三所述产品为黄褐色粘稠膏状物。
步骤三所述真空干燥温度为60℃，干燥时间为48h。
具体实施例2
一种电磁屏蔽助剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤一，将聚氨酯预聚体和四氢呋喃加入到烧瓶中，持续搅拌直至聚氨酯预聚体全部溶解。然后向体系内缓慢滴加苯胺单体，继续搅拌至反应完全。
步骤二，将步骤一中的反应烧瓶置于冰浴中，并依次加入苯胺单体和盐酸溶液，搅拌均匀后，逐滴滴加过硫酸铵溶液。保持冰浴和机械搅拌的条件下，持续反应。
步骤三，将所得产物转移至烧杯内，无水乙醇洗涤，在真空烘箱中抽真空烘干。
步骤一所述聚氨酯预聚体为MDI-50/2120，以D-230扩链剂制备聚氨酯预聚体，用量为23.24g，n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝0.044mol。
步骤一所述四氢呋喃为除水四氢呋喃，体积为60mL。
步骤一所述搅拌时间为30min。
步骤一所述苯胺单体的用量按照摩尔比n苯胺：n-NCO-(聚氨酯)＝1.2：1添加，苯胺用量0.053mol，约5g。
步骤一所述的反应完全的时间一般为15min。
步骤二所述苯胺单体的用量为50g。
步骤二所述盐酸溶液浓度为1mol/L，用量为40mL。
步骤二所述过硫酸铵溶液浓度为0.02mol/L，用量为120mL。
步骤二所述反应时间为5h。
步骤三所述产品为黄褐色粘稠膏状物。
步骤三所述真空干燥温度为60℃，干燥时间为48h。

Claims (3)

1.一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚氨酯预聚体和四氢呋喃加入到烧瓶中，持续搅拌直至聚氨酯预聚体全部溶解，搅拌的时间为20～40min；然后向体系内缓慢滴加苯胺单体，且苯胺单体的用量为按照摩尔比n苯胺1：n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝(1.05～1.2)：1添加，继续搅拌至反应完全，反应完全的时间为10～20min；所述的四氢呋喃为脱水四氢呋喃；
步骤2：将步骤1中的反应烧瓶置于冰浴中，并依次加入苯胺单体和盐酸溶液，且苯胺单体的用量为按照摩尔比n苯胺2：n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝(10～15)：1添加，搅拌均匀后，逐滴滴加过硫酸铵溶液，保持冰浴和机械搅拌的条件下，持续反应，反应时间为4～6h；所述的盐酸溶液的浓度为0.9～1.2mol/L，用量为V盐酸：V苯胺1＝(4～8)：1；所述的过硫酸铵溶液的浓度为0.02～0.05mol/L，用量为V过硫酸铵：V苯胺1＝(20～30)：1；
步骤3：将所得产物转移至烧杯内，产物为黄褐色粘稠膏状物，无水乙醇洗涤，在真空烘箱中抽真空烘干；所述的抽真空烘干的干燥温度为55～75℃，干燥时间为48h。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法，其特征在于：步骤1中聚氨酯预聚体为MDI-50/BDO，用量为20g，n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝0.017mol；步骤1中苯胺单体的用量按照摩尔比n苯胺：n-NCO-(聚氨酯)＝1.2：1添加，苯胺0.02mol；步骤1中脱水四氢呋喃的体积为40mL；步骤2中苯胺单体的用量为20g；步骤2中盐酸溶液浓度为1mol/L，用量为20mL；步骤2中过硫酸铵溶液浓度为0.02mol/L，用量为100mL。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯基电磁屏蔽涂料助剂的制备方法，其特征在于：步骤1中聚氨酯预聚体为MDI-50/2120，以D-230扩链剂制备聚氨酯预聚体，用量为23.24g，n-NCO-(聚氨酯预聚体)＝0.044mol；步骤1中苯胺单体的用量按照摩尔比n苯胺：n-NCO-(聚氨酯)＝1.2：1添加，苯胺用量0.053mol；步骤1中脱水四氢呋喃的体积为60mL；步骤2中苯胺单体的用量为50g；步骤2中盐酸溶液浓度为1mol/L，用量为40mL；步骤2中过硫酸铵溶液浓度为0.02mol/L，用量为120mL。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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