CN108907069B - 一种硫酸亚铁改性的磷酸盐粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂及其制备方法。制备原料为工业磷酸53.74％～53.81％、氢氧化铝粉末10.81％～10.83％、硼酸1.908％～1.910％、硅酸0.318％、氧化镁1.272％～1.274％、硫酸亚铁0.02％～0.159％、水31.8％～31.84％。制备按照特定的顺序进行加料，由于硫酸亚铁的加入，在反应过程中能够形成带有结构水的大分子化合物，从而使得最终制备的磷酸盐粘接剂具有较高的稳定性和较高的抗吸湿性能。测试表明利用本发明粘接剂所制备的砂型具有较高的即时强度，最大可达1.86MPa和恒湿房(RH40％)6小时强度，最大可达1.76MPa。

Description

一种硫酸亚铁改性的磷酸盐粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于铸造行业领域，具体涉及到硫酸盐类材料改性的磷酸盐粘结剂及其制备方法。
背景技术
磷酸盐粘结剂作为一种新型绿色环保的铸造用无机树脂，相较于传统有机树脂，它具有无毒、溃散性好、型砂回用率高等优势。但目前磷酸盐无机粘结剂研究一直存在砂型强度较低、抗吸湿性不足、稳定性较差等问题。使得磷酸盐粘结剂的性能未能达到实际生产要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂及其制备方法，旨在提高传统磷酸盐粘接剂的粘接强度、抗湿性。
本发明采用硫酸亚铁对粘结剂进行改性，硫酸亚铁在溶解时会形成硫酸根离子和亚铁离子，其中硫酸根离子与粘结剂溶液中更为活泼的镁离子结合，而亚铁离子则与磷酸根离子形成磷酸亚铁，是一种不溶于水的化合物，亚铁离子还可与硅酸形成硅酸亚铁，其结晶体在潮湿的空气中很稳定，因此通过亚铁离子改性的粘结剂，粘结产物具有高的抗吸湿性，同时，粘结产物还可以时多种不同晶体结构的复杂多晶体，具有较高的力学性能，从而使粘结砂型的强度提高。
本发明提供的磷酸盐粘接剂由以下质量百分比的原料制成：
工业磷酸53.74％～53.81％、氢氧化铝粉末10.81％～10.83％、硼酸1.908％～1.910％、硅酸0.318％、氧化镁1.272％～1.274％、硫酸亚铁0.02％～0.159％、水31.8％～31.84％。
其中，所述工业磷酸含量为85％；所述氢氧化铝粉末粒度为320目。
本发明的另一个目的在于提供一种硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将磷酸加入反应釜中，加热搅拌至温度上升至预设温度；
2)将氢氧化铝粉末少量多次加入反应釜中；再加水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
3)加入硼酸粉末，边加热边搅拌；
4)加入硅酸粉末，边加热边搅拌至溶液恢复透明状；
5)加水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
6)加入氧化镁，少量多次；再加水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
7)加入硫酸亚铁粉末，边加热边搅拌至溶液恢复透明状；
8)加水，加热搅拌至反应完全后出料。
上述步骤1)中预设温度为200℃。
上述步骤2)中每次加入氢氧化铝粉末时上一次加入的氢氧化铝均反应完全，即溶液呈透明状。
上述步骤2)、5)、6)和8)中加水的量均为原料中水的量的1/4。
上述步骤6)中每次加入氧化镁时上一次加入的氧化镁均反应完全，即溶液呈透明状。
上述步骤8)中反应完全的标志是溶液恢复透明状态。
本发明的有益效果：
利用硫酸亚铁提供的亚铁离子分别和磷酸根离子和硅酸根离子结合，固化后所形成的晶体具有高的力学性能和提高抗吸湿性能。经测试利用本发明的改性粘接剂所制备的砂型具有较高的即时强度和恒湿房(RH40％)6小时强度，其中前者最大可达1.86MPa，后者最大可达1.76MPa。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
制备硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂
原料配比：
85％工业磷酸338g、320目氢氧化铝粉末68g、硼酸12g、硅酸2g、氧化镁8g、硫酸亚铁0.125g、水200g。
制备步骤：
1)将磷酸加入三口反应釜中，开启搅拌器与加热器，缓慢加热至200℃；
2)待反应釜内磷酸温度升至200℃后，将氢氧化铝粉末少量多次加入反应釜中；每次添加均需要将上一次添加的氢氧化铝粉末反应完全，该过程约为10min；反应完全的标志为反应釜内溶液城透明状态；再加入50g水，边加热边搅拌至预设温度，该过程约1min；
3)加入硼酸粉末，继续加热搅拌约5min；
4)加入硅酸粉末，继续加热搅拌直至溶液恢复透明状；此过程约5min；
5)加入50g水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
6)加入氧化镁，少量多次；再加水50g，边加热边搅拌至温度升至200℃；
7)加入硫酸亚铁粉末，边加热边搅拌至溶液恢复透明状；此过程约10min；
8)加入50g水，加热搅拌约10min出料；
实施例2
制备硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂
原料配比：
85％工业磷酸338g、320目氢氧化铝粉末68g、硼酸12g、硅酸2g、氧化镁8g、硫酸亚铁0.25g、水200g；
制备步骤同实施例1。
实施例3
制备硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂
原料配比：
85％工业磷酸338g、320目氢氧化铝粉末68g、硼酸12g、硅酸2g、氧化镁8g、硫酸亚铁1g、水200g；
制备步骤同实施例1。
对比例1
制备不使用硫酸亚铁改性的磷酸盐粘接剂
原料配比：
85％工业磷酸338g、320目氢氧化铝粉末68g、硼酸12g、硅酸2g、氧化镁8g、水200g；
制备步骤：
1)将磷酸加入三口反应釜中，开启搅拌器与加热器，缓慢加热至200℃；
2)待反应釜内磷酸温度升至预调温度后，将氢氧化铝粉末少量多次加入反应釜中；每次添加均需要将上一次添加的氢氧化铝粉末反应完全，该过程约为10min；反应完全的标志为反应釜内溶液城透明状态；再加入50g水，边加热边搅拌至预设温度，该过程约1min；
3)加入硼酸粉末，继续加热搅拌约5min；
4)加入硅酸粉末，继续加热搅拌直至溶液恢复透明状；此过程约5min；
5)加入50g水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
6)加入氧化镁，少量多次；再加水100g，边加热边搅拌约10min出料。
实施例4
利用实施例1-4及对比例1所制备的粘接剂制备砂型并进行性能测试
制样：
称取500g标准砂，再称取12.5g粘结剂。将粘结剂加入到500g标准砂中，充分搅拌均匀。将搅拌后的砂粒倒入8字型制样模具内制备抗拉试样，并送入工业微波炉内加热硬化，并记录制样时间。
性能测试：测试即时硬化强度与恒湿房(RH40％)6小时强度。
测试结果如下表所示：
表1实施例1所制备砂型的性能测试
Figure BDA0001746460470000041
表2实施例2所制备砂型的性能测试
Figure BDA0001746460470000042
表3实施例3所制备砂型的性能测试
Figure BDA0001746460470000043
Figure BDA0001746460470000051
表4对比例1所制备砂型的性能测试
Figure BDA0001746460470000052
从表1-4可以看出，实施例1-4所制备砂型的即时强度均值范围为1.61-1.86MPa，恒湿房(RH40％)6H强度均值范围为1.58-1.76MPa，相对应的对比例1所制备砂型的即时强度均值为1.53MPa，恒湿房(RH40％)6H强度均值为1.41MPa。对比而言，利用硫酸亚铁改性的磷酸盐粘结剂与未加入该材料的磷酸盐粘结剂在即时硬化强度与恒湿房(相对湿度RH40％)6H强度均有明显提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫酸亚铁改性磷酸盐粘结剂，其特征在于，由以下质量百分比的原料制备而成：
工业磷酸53.74％～53.81％、氢氧化铝粉末10.81％～10.83％、硼酸1.908％～1.910％、硅酸0.318％、氧化镁1.272％～1.274％、硫酸亚铁0.02％～0.159％、水31.8％～31.84％。
2.根据权利要求1所述的硫酸亚铁改性磷酸盐粘结剂，其特征在于：所述工业磷酸含量为85％。
3.根据权利要求1所述的硫酸亚铁改性磷酸盐粘结剂，其特征在于：所述氢氧化铝粉末粒度为320目。
4.一种权利要求1所述的硫酸亚铁改性磷酸盐粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将磷酸加入反应釜中，加热搅拌至温度上升至预设温度；
2)将氢氧化铝粉末少量多次加入反应釜中；再加水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
3)加入硼酸粉末，边加热边搅拌；
4)加入硅酸粉末，边加热边搅拌至溶液恢复透明状；
5)加水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
6)加入氧化镁，少量多次；再加水，边加热边搅拌至温度升至预设温度；
7)加入硫酸亚铁粉末，边加热边搅拌至溶液恢复透明状；
8)加水，加热搅拌至反应完全后出料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中预设温度为200℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中每次加入氢氧化铝粉末时上一次加入的氢氧化铝均反应完全，即溶液呈透明状。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)、5)、6)和8)中加水量均为原料中水的量的1/4。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中每次加入氧化镁时上一次加入的氧化镁均反应完全，即溶液呈透明状。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤8)中反应完全的标志是溶液恢复透明状态。
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