CN109678897B - 一种含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料及其制备方法，发光材料的化学式为：{[Nd4(dpda)6(phen)4]·6H2O}n，其中，配体H2dpda为2,6‑二甲基吡啶‑3,5‑二甲酸，phen为1,10‑菲啰啉，配合物晶体属于三斜晶系，空间群为p‑1，晶胞参数为
α＝108.110(3)°，β＝101.609(3)°，γ＝101.434(3)°，该材料可被近紫外光激发，并发射出近红外荧光。本发明弥补了基于单一配体的化合物的缺陷，敏化稀土离子的电荷跃迁，达到获得荧光强度大、热稳定性高、发光寿命长的NIR发光荧光材料之目的。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料技术领域，具体涉及含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料及其制备方法。
背景技术
自1979年荷兰利物浦公司发明基于三基色荧光灯以来，稀土发光材料及其制备方法一直是大家关注的热点。稀土发光材料，尤其是灯用荧光粉、光检测、光存储材料，由于具有发光效率高、寿命长、显色性好等优点，在安全防护、光传输和显示领域已有广泛应用。近年来，稀土化合物，由于其独特的物理化学性质和作为功能材料的各种应用，如化学和生物传感器，电致发光，波导信息传输,磁性和激光材料。虽然稀土发光材料发光颜色丰富，但这些研究基于可见区域的较多、较成熟，而稀土近红外(NIR)发光材料品种则相对较少，且发光强度不大,量子效率不高,所以围绕光谱调制，合成和研究不同基质的近红外发光材料一直是人们所感兴趣的研究课题。因为，稀土近红外(NIR)发光材料有许多使人感兴趣的特性：光稳定性好、Stokes位移大、背景荧光干扰小等。由于人体组织在0.8-1.0um波长范围内几乎是透明的，使得近红外光能在生物体内穿透得更深，而被称为“Biologicalwindow，也使得稀土近红外(NIR)发光材料在生命科学领域，如荧光免疫分析、医学成像、DNA测序、器官深度检测等，有着广泛的应用前景。其中，输出波长约为1060nm的钕Nd(III)化合物体系因其在高功率和高平均功率输出激光系统中作为液体激光器的潜在应用而备受关注，以克服不可避免的热量积聚的固体激光问题。但是，对于基于纯稀土离子的发光,因f电子跃迁受宇称禁阻(Laporte选律)造成量子效率低,荧光强度低、发光寿命短。科学家往往引入有机共轭配体作为发光中心的天线，敏化稀土离子发光。同时，常见稀土配合物中，由于存在的O–H、C–H化学键等，会因为振动弛豫、电子转移、系间窜跃等非辐射跃迁的能量释放途径。而混合配体的引入能减少溶剂分子配位，减少稀土离子配合物中的O–H、C–H化学键等，从而增强荧光量子效率及延长荧光寿命。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，提供一种含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料及其制备方法，弥补基于单一配体的稀土化合物的缺陷，敏化稀土离子的电荷跃迁，达到获得荧光强度大、热稳定性高、发光寿命长的NIR发光荧光材料之目的。
本发明所采用的技术方案是：含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料，发光材料的化学式为：{[Nd4(dpda)6(phen)4]·6H2O}n，其中，配体H2dpda为2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸，phen为1,10-菲啰啉，配合物晶体属于三斜晶系，空间群为p-1，晶胞参数为
α＝108.110(3)°，β＝101.609(3)°，γ＝101.434(3)°，该材料可被近紫外光激发，并发射出近红外荧光。
上述含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料的制备方法包括以下步骤：
a、取2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸和1,10-菲啰啉加入蒸馏水中，搅拌溶解后加入稀冰醋酸溶液调整pH为3.0-5.0，得到有机配体溶液，备用；
b、将有机配体溶液加入水与有机溶剂的混合液中，然后加入Nd2O3、Nd(NO3)3·6H2O或者Nd(CH3COO)3·5H2O，常温常压下搅拌得到前驱液，备用；
c、将前驱液移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封在不锈钢反应釜后，放入烘箱中，调节烘箱的温度为135～180℃，反应60～100h，待反应结束后控制反应釜以5℃/h的冷却速率冷却至室温，最后收集反应釜内底部出现的粉红色结晶，并将收集到的结晶用乙醇与水的混合溶液洗涤2～3次，干燥后得到粉红色晶体状产物发光材料。
作为本发明含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料制备方法的进一步优化：所述水与有机溶剂的混合液中水与有机溶剂的体积比为0.1:1～2:1，有机溶剂为乙醇、DMSO或DMF。
作为本发明含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料制备方法的进一步优化：所述步骤b中每0.1mol有机配体H2dpda加入0.01～0.02mol的Nd2O3、Nd(NO3)3·6H2O或Nd(CH3COO)3·5H2O。
有益效果
本发明的发光材料可被近紫外光激发，并发射出近红外荧光，结晶性较好，无毒、无污染，热稳定性高，发光性能优良，原料成本低，制备工艺设备简单，便于操作。H2dpda配体和刚性的phen合成Nd混合配体配位聚合物，可以使电子易于传递，荧光效率升高，两个配体片段可以充当稀土发光的天线，减少分子中配合物中的O–H、C–H化学键等，增大发光强度，延长发光寿命，适合工业化生产，该材料可满足稀土荧光粉、波导传输、公共场所安全防护、近红外检测应用领域的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备产物的粉末X-射线衍射(PXRD)图谱与单晶衍射数据模拟的XRD的比较图；
图2是本发明实施例1所制备产物的傅里叶变换红外光谱图；
图3是本发明实施例1所制备产物的最基本单元结构图；
图4是本发明实施例1所制备产物的分子单元堆积的一维链状结构图；
图5是本发明实施例1所制备产物的热重分析图；
图6是本发明实施例1所制备产物的发射荧光谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
a、取2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸和1,10-菲啰啉加入蒸馏水中，搅拌溶解后加入稀冰醋酸溶液调整pH为4.0，得到有机配体的溶液，备用；
b、将有机配体溶液加入水与有机溶剂的混合液中，然后加入Nd(NO3)3·6H2O，常温常压下搅拌得到前驱液，备用；
水与有机溶剂的混合液中水与有机溶剂的体积比为1:1，有机溶剂为DMSO。
每0.1mol有机配体H2dpda加入0.02mol的Nd(NO3)3·6H2O。
c、将前驱液移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封在不锈钢反应釜后，放入烘箱中，调节烘箱的温度为160℃，反应80h，待反应结束后控制反应釜以5℃/h的冷却速率冷却至室温，最后收集反应釜内底部出现的粉红色结晶，并将收集到的结晶用乙醇与水的混合溶液洗涤2～3次，干燥后得到粉红色晶体状产物发光材料。
将所得产物{[Nd4(dpda)6(phen)4]·6H2O}n用德国的BrukerSMARTAPEXII型单晶X射线衍射仪进行分析，如图1所示：通过对比实验图谱与单晶数据模拟的XRD图谱，可以看出实验得到的峰值位置与理论峰值位置几乎吻合，表明合成的大量聚合物样品为纯相。在2θ为5.7,10.3,12.6,14.7,19.427.2等处，出现强的特征衍射峰。晶体结构数据如下：
将所得产物{[Nd4(dpda)6(phen)4]·6H2O}n用美国Nicolet6700傅立叶红外光谱仪进行分析，测得的红外光谱如图2所示：在3010cm-1处较弱而宽的峰为水分子羟基振动，在3000～2800cm-1波数范围对应的是C-H伸缩震动吸收谱。在1628.cm-1和1452cm-1处出现了羧基COO-的反对称与对称伸缩振动特征峰；对应配体羧基的对称和不对称振动峰，差值小于200nm，表明配体的羧基既采用了单齿配位模式，也采用螯合配位模式。再往长波处观察到的峰证明了吡啶环的存在。将所得产物用意大利的FlashEA-2000元素分析仪进行元素分析，分析表明，材料由以下成分组成：化合物为C21H15N4NdO7，理论计算元素含量百分比：C43.52，H2.61，N9.67，实际测定：C43.60，H2.67，N9.68。通过Diamond3D模拟晶体软件绘出产物的晶体的分子结构，如图3所示。化合物属于Triclinic晶系，P21/c空间群，化合物的不对称单元中包含四个独立的的Nd(III)离子，六个H2dpda配体，四个phen配体,分子单元之间通过羧基连接，呈链状化合物，如图4所示。再从热重分析图5上可以看出，从室温加热到约180℃材料出现第一阶段失重，失去的质量百分数大约为4.42％，对应聚合物分子失去游离的水分子，大约在400℃有机配体开始分解，缓缓失重，骨架开始坍塌，一直到了900℃质量还在缓慢减少。
将所得产物用爱丁堡FLS1000荧光测试系统(英国生产)进行测试，分析得到的荧光光谱图如图6所示，该产物在365nm的近紫外光条件下激发，在近红外区域发射荧光，波长分别为890,920和1060nm等出现，尤其1060nm出现最强的发射光谱。
实施例2
a、取2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸和1,10-菲啰啉加入蒸馏水中，搅拌溶解后加入稀冰醋酸溶液调整pH为3.0，得到有机配体溶液，备用；
b、将有机配体溶液加入水与有机溶剂的混合液中，然后加入Nd2O3，常温常压下搅拌得到前驱液，备用；
水与有机溶剂的混合液中水与有机溶剂的体积比为0.1:1，有机溶剂为乙醇。
每0.1mol有机配体H2dpda加入0.01mol的Nd2O3。
c、将前驱液移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封在不锈钢反应釜后，放入烘箱中，调节烘箱的温度为135℃，反应100h，待反应结束后控制反应釜以5℃/h的冷却速率冷却至室温，最后收集反应釜内底部出现的粉红色结晶，并将收集到的结晶用乙醇与水的混合溶液洗涤2～3次，干燥后得到粉红色晶状产物发光材料。
实施例3
a、取2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸和1,10-菲啰啉加入蒸馏水中，搅拌溶解后加入稀冰醋酸溶液调整pH为5.0，得到有机配体溶液，备用；
b、将有机配体溶液加入水与有机溶剂的混合液中，然后加入Nd(CH3COO)3·5H2O，常温常压下搅拌得到前驱液，备用；
水与有机溶剂的混合液中水与有机溶剂的体积比为2:1，有机溶剂为DMF。
每0.1mol有机配体H2dpda加入0.015mol的Nd(CH3COO)3·5H2O。
c、将前驱液移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封在不锈钢反应釜后，放入烘箱中，调节烘箱的温度为180℃，反应60h，待反应结束后控制反应釜以5℃/h的冷却速率冷却至室温，最后收集反应釜内底部出现的粉红色结晶，并将收集到的结晶用乙醇与水的混合溶液洗涤2～3次，干燥后得到粉红色晶体状产物发光材料。
Claims (1)
1.一种含有菲啰啉和修饰羧酸配体的Nd化合物发光材料，其特征在于：发光材料的化学式为：{[Nd4(dpda)6(phen)4]·6H2O}n，其中，配体H2dpda为2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸，phen为1,10-菲啰啉，配合物晶体属于三斜晶系，空间群为p-1，晶胞参数为a=8.7571(3)Å，b=9.9713(3) Å，c=13.0666(4) Å ，V=1019.74(6) Å 3，α=108.110(3)°，β=101.609(3)°，γ=101.434(3)°，该材料可被近紫外光激发，并发射出近红外荧光；
发光材料由以下方法制备得到：
a、取2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸和1,10-菲啰啉加入蒸馏水中，搅拌溶解后加入稀冰醋酸溶液调整pH为3.0-5.0，得到有机配体溶液，备用；
b、将有机配体溶液加入水与有机溶剂的混合液中，然后加入Nd2O3、Nd(NO3)3·6H2O或者Nd(CH3COO)3·5H2O，常温常压下搅拌得到前驱液，备用；
水与有机溶剂的混合液中水与有机溶剂的体积比为0.1:1～2:1，有机溶剂为乙醇、DMSO或DMF；
每0.1mol有机配体H2dpda加入0.01～0.02mol的Nd2O3、Nd(NO3)3·6H2O或Nd(CH3COO)3·5H2O；
c、将前驱液移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封在不锈钢反应釜后，放入烘箱中，调节烘箱的温度为135～180℃，反应60～100h，待反应结束后控制反应釜以5℃/h的冷却速率冷却至室温，最后收集反应釜内底部出现的粉红色结晶，并将收集到的结晶用乙醇与水的混合溶液洗涤2～3次，干燥后得到粉红色晶体状发光材料。
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