CN114853791B - 一种稀土配合物红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土配合物红色荧光材料及其制备方法。一种稀土配合物红色荧光材料化学名称为二[2,4,6‑三(2‑吡啶)‑1,3,5‑三嗪]·十二(2‑萘甲酸)合四铕,化学式为Eu4(C18H12N6)2(C11H7O2)12,分子量为3166.5g/mol，属于三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数为 α＝101.913(8)°，β＝104.708(8)°，γ＝111.584(10)°,Z＝2。Eu4(C18H12N6)2(C11H7O2)12是以2‑萘甲酸、2,4,6‑三(2‑吡啶)‑1,3,5‑三嗪和Eu2O3为原料，通过水热法合成。该合成方法具有工艺简单、高效、无污染、重复性好等优点。本发明的材料具有良好的红色荧光性能(619nm)，发光强度较强，预计在彩色显示器、荧光标记、荧光防伪纤维、荧光涂料和荧光传感等领域有着重要应用价值。
Description
技术领域
本发明属稀土配合物荧光材料技术领域。具体是一种稀土配合物红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
荧光材料的开发，不仅仅用于照明方面，还包括显示器、X射线、辐射线检测系统等多个方面。根据当前荧光材料发展情况，对新型荧光材料的要求不仅需要具有高的发光强度，还要求更多的发光波段和更优的综合性能，这就需要进行大量系统而深入的研究工作。镧系配合物因其有趣的发光特性，从而引起了人们高度的关注。由于Ln3+离子中4f屏蔽效应，导致其荧光发光的量子产率较低，而向稀土化合物中引入π共轭有机配体，配体吸收外界能量传递给稀土离子，使稀土离子发光强度增强(称为“天线效应”)。此外，镧系发光配合物具有Stokes位移大、衰减寿命长、色纯度高、量子产率高等独特的光学优势，成为了一类具有应用前景的荧光材料。
因此，探索高性能的稀土配合物是开发荧光材料的前沿研究方向之一。基于此，申请人采用水热法合成一种具有强烈红色发光性能的稀土配合物[Eu4(C18H12N6)2(C11H7O2)12]，测试表明该化合物具有较好热稳定性和荧光性能，其量子产率高达69.56％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土配合物红色荧光材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
1.一种稀土配合物红色荧光材料，化学名称为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕,化学式为Eu4(C18H12N6)2(C11H7O2)12,分子量为3166.5g/mol，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为 α＝101.913(8)°，β＝104.708(8)°，γ＝111.584(10)°,/>Z＝2。外观为棕黄色块状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。
二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕的制备方法，采用水热法制备该材料，具体操作按下列步骤进行：
分别称取2-萘甲酸0.0128g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005g、Eu2O30.0313g加入到20ml的反应釜中，再加入水和甲醇(体积比为3:2)的混合溶液4mL，加入质量浓度为36％的乙酸调节溶液pH为3-4，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于120～140℃恒温箱中，保温6～8天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕，产率为28.1～39.7％(以Eu2O3为标准)。结构图如图1所示
所述水和甲醇的混合溶液是将水和甲醇按体积比为3:2混合所得。
所述调节溶液PH是通过滴入质量浓度为36％的乙酸进行。
3.二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕的用途
光学性能测试表明，所提供的稀土配合物二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕具有良好的红色荧光性能(619nm)，发光强度非常强，预计在彩色显示器、荧光标记、荧光防伪纤维、荧光涂料和荧光传感等领域有着重要应用价值。荧光图如图2所示
本发明的优点：
本发明提供的稀土配合物荧光材料[Eu4(C18H12N6)2(C11H7O2)12]是通过水热合成方法制备。本发明所采用的制备方法具有工艺简单、高效、重复性好，原料廉价、无污染等优点。本发明提供的稀土配合物的具有较高的量子产率，表现出优异的荧光性能，且热稳定性好。
附图说明
图1为本发明稀土配合物二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕的结构图；
图2为本发明稀土配合物二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕的荧光测试图，发红色荧光的特征峰位于619nm。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是，下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进都不违背本发明精神。本发明所用原料或设备，如无特殊说明，均是商业上可以购买得到的。
实施例1
分别称取2-萘甲酸0.0128g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005g、Eu2O30.0313g加入到20ml的反应釜中，再加入水和甲醇(体积比为3:2)的混合溶液4mL，加入质量浓度为36％的乙酸调节溶液pH为3，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于120℃恒温箱中，保温6天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕，产率为30.3％(以Eu2O3为标准)。
实施例2
分别称取2-萘甲酸0.0128g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005g、Eu2O30.0313g加入到20mL的反应釜中，再加入水和甲醇(体积比为3:2)的混合溶液4mL，加入质量浓度为36％的乙酸调节溶液pH为3，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于120℃恒温箱中，保温8天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕，产率为35.6％(以Eu2O3为标准)。
实施例3
分别称取2-萘甲酸0.0128g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005g、Eu2O30.0313g加入到20mL的反应釜中，再加入水和甲醇(体积比为3:2)的混合溶液4mL，加入质量浓度为36％的乙酸调节溶液pH为4，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于130℃恒温箱中，保温6天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕，产率为36.1％(以Eu2O3为标准)。
实施例4
分别称取2-萘甲酸0.0128g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005g、Eu2O30.0313g加入到20mL的反应釜中，再加入水和甲醇(体积比为3:2)的混合溶液4mL，加入质量浓度为36％的乙酸调节溶液pH为4，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于130℃恒温箱中，保温8天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕，产率为39.7％(以Eu2O3为标准)。
实施例5
分别称取2-萘甲酸0.0128g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005g、Eu2O30.0313g加入到20mL的反应釜中，再加入水和甲醇(体积比为3:2)的混合溶液4mL，加入质量浓度为36％的乙酸调节溶液pH为4，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于140℃恒温箱中，保温6天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕，产率为28.1％(以Eu2O3为标准)。
实施例6
将实施例1-5中所得的任意的二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕进行荧光性能测试。实验结果表明该配合物在619nm处有红色荧光，其量子产率高达69.56％，具有优异的荧光性能。
Claims (4)
1.一种稀土配合物红色荧光材料，其特征在于，该材料化学名称为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕,化学式为Eu4(C18H12N6)2(C11H7O2)12, 分子量为3166.5 g/mol，属于三斜晶系，空间群为 P-1，晶胞参数为 a = 14.441(4) Å，b = 15.177(4) Å，c = 18.818(4) Å，α = 101.913(8) °，β = 104.708(8) °，γ = 111.584(10) °, V = 3497.4(14)Å3，Z = 2，外观为棕黄色块状晶体，无味道，难溶于有机溶剂和水。
2.根据权利要求1所述的二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕的制备方法，其特征在于，采用水热法制备该材料，具体操作按下列步骤进行：
分别称取2-萘甲酸0.0128 g、2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪0.005 g、Eu2O3 0.0313 g加入到20 mL的反应釜中，再加入水和甲醇的混合溶液4 mL，加入质量浓度为36 %的乙酸调节溶液pH为3-4，搅拌均匀，将反应釜密封后放置于120~140 ℃恒温箱中，保温6-8天，待反应釜自然冷却至室温后取出样品，用蒸馏水洗涤、抽滤，再常温干燥，到得的黄色晶体即为二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕。
3.根据权利要求2所述的二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸):合四铕的制备方法，其特征在于，所述水和甲醇的混合溶液是将水和甲醇按体积比为3:2混合所得。
4. 根据权利要求2所述的二[2,4,6-三(2-吡啶)-1,3,5-三嗪]·十二(2-萘甲酸)合四铕的制备方法，其特征在于，所述调节溶液pH是通过滴入质量浓度为36 %的乙酸进行。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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