CN109678358A - 一种在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳纳米材料技术领域，公开了一种在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法。将导电玻璃FTO放入食人鱼溶液中浸泡，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的导电玻璃FTO；将还原氧化石墨烯粉末加入松油醇和乙醇的混合溶剂中，超声后搅拌Ⅰ；再加入乙基纤维素的乙醇溶液搅拌Ⅱ，再加入乙酰丙酮和OP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，制得碳纳米管前驱体；采用微波法将碳纳米管前驱体溶液印刷在洗净的FTO上，在80～120℃干燥预处理，然后放置于密封的玻璃培养皿，在300～450℃下进行烧结，制得碳纳米管。碳纳米管的长度为500nm～20um，直径为8～15nm。该方法成本低且速度很快，可直接在FTO衬底上制备碳纳米管。

Description

一种在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法
技术领域
本发明属于于碳纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法。
背景技术
碳纳米管具有独特的一维纳米结构和高表而积，由于优异的物理化学性能，碳纳米管在太阳能电池、储氢材料、传感器等领域有着巨大的应用前景。碳纳米管几种主要的制备方法,如催化裂解法、化学气相沉积法、电弧法、水热法、凝聚相电解生成法、电弧放电法等。生长方式中，催化裂解法是在600-1000℃的温度及催化剂的作用下，使含碳气体原料(如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙稀和苯等)分解来制备碳纳米管。其工艺复杂，需要极高温条件制备，需要耗费大量气体原料，价格昂贵。化学气相沉积法一般需要衬底温度达到700℃，该方法通常需要催化剂和生长促进剂，这严重地限制了其实际应用。电弧法需要在真空室中充入惰性气体，在催化剂作用下通过石墨电极进行电弧法反应，其设备昂贵，工艺条件复杂。在衬底上制备碳纳米管方法大致是在衬底上先沉积一层铁、钴或镍等薄膜作为催化剂，然后直接生长碳纳米管。其工艺复杂，设备价格昂贵，需要极高温生长条件，限制了在其他不同衬底上的应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明的目的在于提供了一种在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法。该方法采用丝网印刷法，以还原氧化石墨烯作为碳源，乙基纤维素为联结剂，乙醇松油醇为溶剂，OP乳化剂为乳化剂，制备碳纳米管前驱体。将前驱体印刷在FTO玻璃导电面，在高温条件下，氧化还原石墨烯受热卷曲，通过乙基纤维素作为联结剂，氧化还原石墨烯边缘的悬空键键合，形成碳纳米管。
本发明另一目的在于提供了上述方法制备的碳纳米管。
本发明再一目的在于提供了上述制备的碳纳米管的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，包括以下将具体步骤：
S1.将导电玻璃FTO放入食人鱼溶液中浸泡，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的导电玻璃FTO；
S2.将还原氧化石墨烯粉末加入松油醇和乙醇的混合溶剂中，超声后搅拌Ⅰ；再加入乙基纤维素的乙醇溶液搅拌Ⅱ，再加入乙酰丙酮和OP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，制得碳纳米管前驱体；
S3.采用丝网印刷法将碳纳米管前驱体印刷在洗净的导电玻璃FTO上，在80～120℃干燥预处理，然后放置于密封的玻璃培养皿，在300～450℃下进行烧结，制得碳纳米管。
优选地，步骤S1中所述浸泡的时间为8～12h，所述食人鱼溶液为浓硫酸和30％过氧化氢的混合物。
优选地，步骤S2中所述松油醇和乙醇的质量比为1：(1～5)，所述还原氧化石墨烯的质量和混合溶剂的体积比为(0.1～0.5)g：(10～20)ml。
优选地，步骤S2中所述乙基纤维素的乙醇溶液的浓度为5～15wt％，所述混合溶剂和乙基纤维素的乙醇溶液的体积比为(1～2)：4。
优选地，步骤S2中所述乙基纤维素的乙醇溶液、乙酰丙酮和OP乳化剂的体积比为(15～20)：0.3：0.3。
优选地，步骤S2中所述超声的时间为15～30min；所述搅拌Ⅰ的时间为1～2h，所述搅拌Ⅱ的时间为2～4h。
优选地，步骤S3中所述干燥的时间为20～30min。
所述的方法制备的碳纳米管。
优选地，所述碳纳米管的长度为500nm～20μm，直径为8～15nm。
所述的碳纳米管在电致变色、平板显示器件或调光玻璃领域中的应用。上述制备的碳纳米管可以用在多种需要电子流的器件和装置中，电致变色、平板显示器件中，并且可以应用在新型调光玻璃,具有制备工艺简单、产品结构简单、成本低廉、低温制备的优势,可广泛应用于汽车、建筑装饰材料中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明所使用化学法得到的氧化还原石墨烯作为碳纳米管碳源，成本低廉，易于制备。所需设备和制备工艺极其简单、成本低廉且速度很快，可直接得到制备在透明的导电玻璃衬底上碳纳米管。
2.本发明所得碳纳米管的长度为500nm～20um，直径为8～15nm，获得产品的质量高。
附图说明
图1为实施例1在导电衬底上的碳纳米管的SEM照片。
图2为实施例1制备的碳纳米管的拉曼谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.FTO导电玻璃衬底的清洗：将FTO导电玻璃放入食人鱼溶液(浓硫酸和30％过氧化氢)浸泡12h，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的FTO导电玻璃；
2.配制重量比为1：1的松油醇/乙醇混合溶剂10ml，然后加入0.1g还原氧化石墨烯粉末，超声30min后磁力搅拌1h；然后加入40ml的10wt％的乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌3h；再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6mlOP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，在FTO导电衬底上，制备碳纳米管前驱体；
3.利用丝网印刷法将碳纳米管前驱体印刷在清洗干净的FTO玻璃导电上，放置鼓风干燥箱100℃预处理20min，然后放置于密封的玻璃培养皿，在马弗炉中400℃进行烧结，制得碳纳米管。
图1为本实施例在导电衬底上的碳纳米管的SEM照片。从图1中可知，本方法可以成功大量的制备出碳纳米管，说明了FTO导电玻璃衬底上制备密集的碳纳米管。该碳纳米管的长度为500nm～20μm，直径为8～15nm。图2为本实施例制备的碳纳米管的拉曼谱图。从图2中可知，该碳纳米管具有碳纳米管的特征峰。
实施例2
1.FTO导电玻璃衬底的清洗：将FTO导电玻璃放入食人鱼溶液(浓硫酸和30％过氧化氢)浸泡10h，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的FTO导电玻璃；
2.配制重量比为1：1的松油醇/乙醇混合溶剂10ml，然后加入0.2g还原氧化石墨烯粉末，超声15min后磁力搅拌2h；然后加入30ml的10wt％的乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌3h；再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6mlOP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，在FTO导电衬底上，制备碳纳米管前驱体；
3.利用丝网印刷法将碳纳米管前驱体印刷在清洗干净的FTO玻璃导电面，放置鼓风干燥箱100℃预处理20min，然后放置于密封的玻璃培养皿，在马弗炉中400℃进行烧结，制得碳纳米管。
实施例3
1.FTO导电玻璃衬底的清洗：将FTO导电玻璃放入食人鱼溶液(浓硫酸和30％过氧化氢)浸泡8h，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的FTO导电玻璃；
2.配制重量比为1：3的松油醇/乙醇混合溶剂10ml，然后加入0.2g还原氧化石墨烯粉末，磁力搅拌2h；然后加入30ml的5wt％的乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌2h；再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6mlOP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，在FTO导电衬底上，制备碳纳米管前驱体；
3.利用丝网印刷法将碳纳米管前驱体印刷在清洗干净的FTO玻璃导电面，放置鼓风干燥箱80℃预处理20min，然后放置于密封的玻璃培养皿，在马弗炉中300℃进行烧结，制得碳纳米管。
实施例4
1.FTO导电玻璃衬底的清洗：将FTO导电玻璃放入食人鱼溶液(浓硫酸和30％过氧化氢)浸泡8h，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的FTO导电玻璃；
2.配制重量比为1：5的松油醇/乙醇混合溶剂10ml，然后加入0.2g还原氧化石墨烯粉末，磁力搅拌2h；然后加入30ml的15wt％的乙基纤维素的乙醇溶液，搅拌4h；再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6mlOP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，在FTO导电衬底上，制备碳纳米管前驱体；
3.利用丝网印刷法将碳纳米管前驱体印刷在清洗干净的FTO玻璃导电面，放置鼓风干燥箱120℃预处理30min，然后放置于密封的玻璃培养皿，在马弗炉中450℃进行烧结，制得碳纳米管。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将导电玻璃FTO放入食人鱼溶液中浸泡，然后用去离子水冲洗至中性，得到干净的导电玻璃FTO；
S2.将还原氧化石墨烯粉末加入松油醇和乙醇的混合溶剂中，超声后搅拌Ⅰ；再加入乙基纤维素的乙醇溶液搅拌Ⅱ，再加入乙酰丙酮和OP乳化剂，搅拌至乙醇蒸干，制得碳纳米管前驱体；
S3.采用丝网印刷法将碳纳米管前驱体印刷在洗净的导电玻璃FTO上，在80～120℃干燥预处理，然后放置于密封的玻璃培养皿，在300～450℃下进行烧结，制得碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤S1中所述浸泡的时间为8～12h，所述食人鱼溶液为浓硫酸和30％过氧化氢的混合物。
3.根据权利要求1所述的在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤S2中所述松油醇和乙醇的质量比为1:(1～5)，所述还原氧化石墨烯的质量和混合溶剂的体积比为(0.1～0.5)g：(10～20)ml。
4.根据权利要求1所述的在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤S2中所述乙基纤维素的乙醇溶液的浓度为5～15wt％，所述混合溶剂和乙基纤维素的乙醇溶液的体积比为(1～2)：4。
5.根据权利要求1所述的在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤S2中所述乙基纤维素的乙醇溶液、乙酰丙酮和OP乳化剂的体积比为(15～20)：0.3：0.3。
6.根据权利要求1所述的在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤S2中所述超声的时间为15～30min；所述搅拌Ⅰ的时间为1～2h，所述搅拌Ⅱ的时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的在导电玻璃衬底上制备碳纳米管的方法，其特征在于，步骤S3中所述干燥的时间为20～30min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的碳纳米管。
9.根据权利要求8所述的碳纳米管，其特征在于，所述碳纳米管的长度为500nm～20μm，直径为8～15nm。
10.权利要求8或9所述的碳纳米管在电致变色、平板显示器件或调光玻璃领域中的应用。
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