KR101387317B1 - 탄소 나노 튜브의 제조 방법 - Google Patents

탄소 나노 튜브의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소 나노 튜브의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조방법은, 제1탄소 소재에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집시키는 단계 및 상기 전도성 입자가 응집된 제1탄소 소재를 나노 튜브로 성장시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조방법에 따르면, 재현성 있고 효율적인 방법으로 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있다.

Description

탄소 나노 튜브의 제조 방법{Preparing method of carbon nanotube}
본 발명은 탄소 나노 튜브의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 단순하고 효율적인 공정으로 탄소 나노 튜브를 성장시킬 수 있는 탄소 나노 튜브의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 나노 튜브(Carbon nanotube, CNT)는 1991년 일본의 이지마(Iijima) 박사에 의해 최초로 발견된 이후, 그 활용성에 대한 연구가 활발히 이루어져 왔다. 이러한 탄소 나노 튜브는 독특한 구조적 특성과 함께 뛰어난 열적, 기계적, 전기적, 광학적 특성을 지니고 있어, 다양한 산업 분야에서 소재로서의 활용성에 대해 연구되고 있다.
이러한 탄소 나노 튜브는 그래파이트(Graphite)면이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말린 속이 빈 튜브 형태이며, 이때 그래파이트 면이 말리는 각도 및 구조에 따라서 전기적 특성이 도체 또는 반도체 등이 된다. 또한, 탄소 나노 튜브는 그래파이트 벽의 수에 따라서 단일벽 탄소 나노튜브(Single-walled carbon nanotube; SWCNT), 이중벽 탄소 나노튜브(Double-walled carbon nanotube; DWCNT), 얇은벽 탄소 나노튜브(Thin multi-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소 나노튜브(Multi-walled carbon nanotube;MWCNT), 다발형 탄소 나노튜브(Roped carbon nanotube)로 구분한다.
탄소 나노 튜브와 금속 입자의 튜브는 탄소 나노 튜브가 가진 우수한 특성뿐만 아니라 열전도성 및 전기 전도성을 갖는 금속 입자의 특성도 함께 나타내기 때문에, 방열 소재, 전기 전도성 소재 및 구조용 소재 등으로써 그 활용도가 주목되고 있다.
그러나 탄소 나노 튜브는 표면화학적 특성으로 인해 다른 소재와의 결합이 용이하지 않다. 따라서 다양한 물리적 또는 화학적 방법의 탄소 나노 튜브의 표면을 처리하는 방법이 개발되고 있다. 이러한 표면 처리 기술은 탄소 나노 튜브 및 금속 입자의 고유한 특성을 유지시키면서도 실용성을 갖추는 것이 중요하다.
기존 탄소 소재를 사용하여 탄소 복합 소재를 제작하는 방법으로는, 열전도성 폴리머 소재에 탄소 나노 튜브, 그래핀, 흑연과 같은 하나 이상의 탄소에 다른 탄소 소재 또는 금속 입자를 단순 혼합 방식을 통해 분산시키는 방법이 있었다. 또는 전기 분해 방법 또는 열적/화학적 방법에 의해 탄소 소재에 금속 등을 코팅하여 제조하는 방법이 개발되었다. 예를 들어, 한국공개 제2006-0097868호에는 금속 촉매를 담지한 담지체의 분말에 촉매를 물리적으로 미리 분산시킨 분말 혼합물(powder mixture)을 준비하고, 혼합 분말 상에 탄화수소 가스를 포함하는 반응 가스를 제공하여 금속 촉매 분말 또는 금속 촉매를 담지한 담지체 분말 상으로부터 탄소 나노 튜브를 성장 합성시키는 방법을 제시하고 있다.
그러나 기존의 방법으로 제조된 소재는 소재의 분산성에 따라 그 특성이 매우 불균일하였다. 즉, 소재의 특성에 따라 충진률, 분산 정도 등이 달라 공정이 까다로워 재현성이 떨어진다는 문제점이 있었다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 재현성 있고 효율적인 방법으로 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 제1탄소 소재(carbon material)에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집시키는 단계; 및
상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 나노 튜브로 성장시키는 단계를 포함하는 탄소 나노 튜브의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 탄소 소재에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집시키는 단계는, 상기 제1 탄소 소재를 챔버에 투입하고 상기 챔버를 회전시키는 단계; 및 상기 회전하는 챔버 내에 상기 전도성 입자를 투입하는 단계를 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 챔버는 300 내지 800rpm으로 회전시킬 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 탄소 소재 및 상기 전도성 입자의 투입량은 중량비로 1: 0.1 내지 1:5일 수 있다.
또한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 탄소 나노 튜브로 성장시키는 단계는 열 화학 기상 증착법(thermal chemical vapor deposition)에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조 방법에 따르면, 재현성 있는 탄소 나노 튜브의 제조가 가능하다. 또한, 종래에 비해 빠르고 단순하며 친환경적인 공정에 의해 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있어 낮은 공정 비용, 생산성 향상 등의 효과를 기대할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조 방법에 따라 제조된 탄소 나노 튜브는 레진 등 다른 소재와 복합체를 형성하여 다양한 분야의 소재로 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제1 탄소 소재에 전도성 입자를 응집시키는 단계를 보여주는 모식도이다.
도 2는 전도성 입자를 응집시키기 전의 제1 탄소 소재를 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 1,000 배로 확대한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 탄소 나노 튜브를 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 3,000 배로 확대한 사진이다.
본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조 방법은,
제1 탄소 소재(carbon material)에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집시키는 단계; 및 상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 나노 튜브로 성장시키는 단계를 포함한다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조방법을 상세하게 설명한다.
본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조방법에서는 먼저, 제1 탄소 소재(carbon material)에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집(agglomeration)시킨다.
본 발명에서, "탄소 소재"의 용어는 탄소로 이루어진 모든 탄소 동소체(allotropy)를 의미한다. 상기 제1 탄소 소재의 입자의 형태는 미립자, 섬유, 막대, 관 형태 등 모든 형태가 될 수 있으며, 약 수 십 나노 미터 내지 수 백 나노 미터의 평균 입도를 갖는 탄소 입자일 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 제1 탄소 소재는 탄소 나노 튜브(carbon nano tube), 탄소섬유(carbon fiber), 흑연(graphite), 팽창 흑연(expanded graphite), 카본블럭(carbon block), 풀러렌(fullerene) 및 그래핀(graphene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명에서, 상기 제1 탄소 소재에 응집되는 전도성 입자는 전기 전도성을 갖는 모든 입자가 될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 전도성 입자는 금속, 전이금속, 합금, 제2 탄소 소재, 전도성 폴리머, 세라믹 및 유전체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 이때, 상기 제2탄소 소재에 대한 설명은 제1 탄소 소재와 동일하며, 상기 제1 탄소 소재와 제2 탄소 소재는 각각 독립적으로, 동일하거나 상이할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전도성 입자는 전이 금속 나노 입자일 수 있다.
상기 전도성 입자는 본 발명의 탄소 나노 튜브에 열전도성 및 전기 전도성을 부여하는 동시에, 후속하는 단계에서 상기 제1 탄소 소재를 나노 튜브로 성장시킬 때 촉매의 역할을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전도성 입자는 평균 입경이 약 5 내지 약 20,000nm, 바람직하게는 약 100 내지 약 15,000 nm일 수 있다.
상기 제1 탄소 소재에 전도성 입자를 응집시키는 단계는 원심력에 의해 수행될 수 있다. 이때 응집(agglomeration)이란, 상기 제1탄소 소재의 표면에 상기 전도성 입자가 코팅되거나, 상기 제1 탄소 소재에 대해 소정의 깊이로 침투하는 등 상기 제1 탄소 소재와 전도성 입자가 물리적으로 결합하는 모든 경우를 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 제1 탄소 소재를 회전하여 원심력을 부여할 수 있도록 챔버에 투입하고 상기 챔버를 회전시킨다. 회전수는 상기 제1 탄소 소재에 충분한 원심력을 부여할 수 있는 정도로 조절할 수 있다. 예를 들어 약 300 내지 약800rpm이 될 수 있으나, 이에 제한되지는 않으며 투입되는 제1 탄소 소재의 종류 및 양에 따라 적절하게 조절 가능하다.
다음에, 상기 제1탄소 소재가 투입되어 회전하는 상기 챔버 내에 상기 전도성 입자를 투입한다. 이로써, 원심력에 의해 상기 전도성 입자가 상기 제1 탄소 소재의 표면 또는 내부에 물리적으로 결합하여 응집된 상태로 될 수 있다.
이때 상기 제1 탄소 소재 및 상기 전도성 입자의 투입량은 중량비를 기준으로 약 1: 0.1 내지 약 1:5, 바람직하게는 약 1: 1 내지 약 1: 5 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 제1 탄소 소재에 전도성 입자를 응집시키는 단계 이전에, 상기 제1 탄소 소재와 전도성 입자와의 결합력을 향상시키기 위해 상기 제1 탄소 소재에 대해 전처리 공정을 더 수행할 수 있다. 상기 전처리 공정은 예를 들어 초순수(DI water)에서 세정 후 건조하는 단계, 질산(HNO3) 및 황산(H2SO4)이 약 1: 0.1 내지 약 1: 2, 바람직하게는 약 1:0.5 내지 약 1: 1의 부피비로 혼합된 용액에서 일정 시간 세정하는 단계, 및 초순수에서 세정 후 건조하는 단계로 수행될 수 있으나 이에 제한되지는 않으며, 상기 제1 탄소 소재의 접착력을 향상시킬 수 있는 모든 방법이 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제1 탄소 소재에 전도성 입자를 응집시키는 단계를 보여주는 모식도이다.
도 1을 참고하면, 팽창 흑연의 표면에 Ni 나노 입자가 코팅되는 형태로 응집되는 것을 알 수 있다.
다음에, 상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 나노 튜브로 성장시킨다.
이때 상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 나노 튜브로 성장시키는 단계는 아크 방전법, 레이저 증착법, 기상 합성법, 열 화학 기상 증착법 또는 플라즈마 화학 기상 증착법 등 본 발명의 기술분야에 알려진 방법에 따라 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 탄소 나노 튜브를 성장시키는 단계는 열 화학 기상 증착법(thermal chemical vapor deposition, thermal CVD)에 의해 수행될 수 있다. 상기 열 화학 기상 증착법은 탄소를 포함하는 반응 가스(C2H2, CH4, C2H4, CO 등)를 반응기 안으로 주입하여 촉매상에서 열 분해하여 탄소 나노 튜브를 합성하는 공정으로, 공정이 비교적 용이하고 단순하며 대량의 고품질 탄소 나노 튜브를 생산할 수 있는 장점이 있다.
보다 구체적으로, 일반적으로 열 화학 기상 증착법을 이용하여 탄소 나노 튜브를 제조하는 방법은 촉매 금속인 니켈, 코발트 및 철 등을 박막 형태로 기판 위에 증착한 뒤 약 10 내지 30 mTorr 의 진공 분위기 하에서 소오스 가스인 아세틸렌, 에틸렌, 메탄 등의 하이드로 카본으로 이루어지는 가스를 약 500 ℃ 내지 약 950 ℃의 고온을 이용하여 분해한 후 분해된 탄소 입자가 촉매 금속과의 반응을 통하여 이후 탄소 나노 튜브의 성장이 이루어지는 방법이다. 따라서 탄소 나노 튜브의 성장 이전에 스퍼터링법이나 증발법을 이용한 전이금속 박막을 형성하는 공정이 필요하며, 또 필요에 따라 HF 담금(dipping)이나 NH3 노출(exposure)같은 전처리 과정을 실시하기도 한다. 촉매 금속은 원료 가스를 분해시키는 촉매 역할 및 나노 튜브의 핵 생성 자리(nucleation site)의 역할을 한다.
본 발명의 탄소 나노 튜브의 제조방법에 따르면, 열 화학 기상 증착법의 세부 공정 조건에 크게 구애받지 않고 탄소 나노 튜브의 성장이 가능하여, 보다 간단하고 효율적인 방법으로 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있다.
상기와 같이, 본 발명에 따라 제1 탄소 소재에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집시키는 경우, 균일하게 전도성 입자를 분산시켜 상기 제1 탄소 소재에 결합시킨 후 열 화학 기상 증착법 등에 의해 탄소 나노 튜브를 용이하게 형성할 수 있다. 또한, 회전 가능한 챔버만 구비하면 공정을 수행할 수 있고 복잡하고 세밀한 공정 조건이 필요하지 않으므로 재현성 있고 간단하게 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 탄소 나노 튜브는 단독으로 또는 다른 소재와의 복합체를 형성하여 사용될 수 있다. 이때 복합체의 용도에 따라 원하는 물성을 달성할 수 있도록 본 발명에 의해 제조된 탄소 나노 튜브를 다른 탄소 소재와 함께 적절히 혼합하여 분산시킬 수도 있다. 예를 들어, 상기 탄소 나노 튜브를 열전도성 레진 등에 분산시켜 탄소 나노 튜브-레진 복합체를 형성함으로써 방열 소재 등에 사용할 수 있다. 그 밖에도, 전도성 소재, 전자파 차폐재, 전자파 흡수재, 태양전지용 재료, 염료감응용전지(DSSC)용 전극재료, 전기소자, 전자소자, 반도체소자, 광전소자, 노트북 부품 재료, 컴퓨터 부품 재료, 핸드폰 부품 재료, PDA(personal digital assistants, PDA) 부품 재료, 게임기용 부품 재료, 하우징 재료, 투명전극 재료, 불투명 전극 재료, 전계방출디스플레이(field emission display, FED) 재료, 백라이트유닛(back light unit, BLU) 재료, 액정표시장치(liquid crystal display, LCD) 재료, 플라즈마표시패널(plasma display panel, PDP) 재료, 발광다이오드(luminescent diode, LED) 재료, 터치패널 재료, 전광판 재료, 광고판 재료, 디스플레이 소재, 발열체, 방열체, 도금 재료, 자동차 부품 재료, 선박 부품 재료, 항공기기 부품 재료, 난연 소재, 금속 복합 재료, 비철 금속 복합재료, 의료 기기 부품 재료, 건축 재료, 바닥재 재료, 벽지 재료, 광원 부품 재료, 램프 재료, 광학기기 부품 재료, 섬유제조기기 부품 재료, 의류제조기기 부품 재료, 전기제품제조 기기 재료 또는 전자제품제조 기기 재료 등의 다양한 분야에 고부가가치 재료로 사용할 수 있다.
<실시예>
실시예 1
팽창 흑연에 대해 DI water로 세정 후 진공 분위기 및 150℃에서 완전 건조하였다. 다음에, 질산(HNO3): 황산(H2SO4) 이 3:2로 혼합된 용액에 3시간 정도 담궈놓은 후 다시 DI water로 세정 후 진공 분위기 및 150℃에서 완전 건조함으로써 전처리 공정을 수행하였다.
전처리 공정을 거친 팽창 흑연 3g이 투입된 챔버를 600rpm의 회전수로 회전시키는 동안 입경이 5 내지 10um인 Ni 입자 10 g을 투입하여 Ni 입자가 표면에 코팅된 팽창 흑연을 수득하였다.
수득한 팽창 흑연에 대해 소오스 가스로 암모니아 가스를 사용하여 800 ℃의 온도에서 열 화학 기상 증착법에 의해 나노 튜브를 성장시켜 탄소 나노 튜브를 수득하였다.
도 2는 니켈 입자를 코팅하기 전의 팽창 흑연을 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 1,000 배로 확대하여 촬영한 사진이다.
도 3은 상기 실시예 1에 따라 제조된 탄소 나노 튜브를 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 3,000 배로 확대하여 촬영한 사진이다.
도 2 및 3을 참조하면, 본 발명의 제조방법에 따라 Ni 입자를 코팅한 후 열 화학 기상 증착법을 수행함으로써 표면에 탄소 나노 튜브가 성장한 것을 확인할 수 있었다.
제조예 1
상기 실시예 1에서 제조한 탄소 나노 튜브 1.2g 및 팽창 흑연 3g을 열전도성 레진 6g에 분산시켜 복합체를 형성하였다.
비교 제조예 1
아무런 처리를 하지 않은 팽창 흑연 4.2g을 열전도성 레진 6g에 분산시켜 복합체를 형성하였다.
<실험예>
열전도성 평가
상기 제조예 1에서 제조한 탄소 나노 튜브 복합체 및 비교 제조예 1의 팽창 흑연 복합체에 대하여 하기와 같은 방법으로 열전도성을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
열전도성 측정법( LFA : Laser Flash Annealing )
측정하고자 하는 시료에 Laser Flash를 조사하여 조사한 Laser의 온도와 시료를 통과한 Laser Flash의 온도를 측정하여 온도차에 의한 열확산률 및 열전도도를 측정하였다.
제조예 1 비교 제조예 1
열확산율(mm2/s) 292.926 113.784
열전도도(W/mK) 38.373 21.524
상기 표1을 참조하면, 본 발명의 제조 방법에 따라 수득한 탄소 나노 튜브를 이용하여 복합체를 제조한 경우, 팽창 흑연만을 사용하여 복합체를 제조한 경우보다 열확산율 및 열전도도가 월등히 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 제1 탄소 소재(carbon material)에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집(agglomeration)시키는 단계; 및
    상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 나노 튜브로 성장시키는 단계를 포함하는 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 탄소 소재에 원심력에 의해 전도성 입자를 응집시키는 단계는,
    상기 제1 탄소 소재를 챔버에 투입하고 상기 챔버를 회전시키는 단계; 및
    상기 회전하는 챔버 내에 상기 전도성 입자를 투입하는 단계를 포함하는 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 챔버는 300 내지 800rpm으로 회전시키는 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 탄소 소재 및 상기 전도성 입자의 투입량은 중량비로 1: 0.1 내지 1:5인 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 응집된 제1 탄소 소재를 탄소 나노 튜브로 성장시키는 단계는 열 화학 기상 증착법(thermal chemical vapor deposition)에 의해 수행되는 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1 탄소 소재에 전도성 입자를 응집시키는 단계 이전에, 상기 제1 탄소 소재에 대해 전처리 공정을 더 수행하는 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 전처리 공정은
    초순수(DI water)에서 세정 후 건조하는 단계;
    질산(HNO3)과 황산(H2SO4) 이 1:0.1 내지 1:2의 부피비로 혼합된 용액에서 세정하는 단계; 및
    초순수에서 세정 후 건조하는 단계를 포함하는 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제1 탄소 소재는 탄소 나노 튜브(carbon nano tube), 탄소섬유(carbon fiber), 흑연(graphite), 팽창 흑연(expanded graphite), 카본블럭(carbon block), 풀러렌(fullerene) 및 그래핀(graphene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 전도성 입자는 금속, 전이금속, 합금, 제2 탄소 소재, 전도성 폴리머, 세라믹 및 유전체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제2 탄소 소재는 탄소 나노 튜브(carbon nano tube), 탄소섬유(carbon fiber), 흑연(graphite), 팽창 흑연(expanded graphite), 카본블럭(carbon block), 풀러렌(fullerene) 및 그래핀(graphene)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 탄소 나노 튜브의 제조 방법.
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