CN109675565A - 一种催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，具体过程为：采用一步化学还原法在无水无氧的条件下将还原剂硼烷络合物与铁盐或亚铁盐于10~30℃搅拌反应制得纳米铁催化剂，其中硼烷络合物为四氢呋喃硼烷THF·BH3或二甲亚砜硼烷DMS·BH3，铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁，亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁，该纳米铁催化剂催化氨硼烷水解脱氢后能够多次重复循环使用。本发明比之前的方法得到的同类铁基催化剂具有更高的催化活性，更有效地促进了氨硼烷水解脱氢反应的进行，并且纳米铁催化剂循环稳定性能优异。
Description
技术领域
本发明属于储氢材料技术领域，具体涉及一种催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法。
背景技术
当今清洁的和最具应用前景的能源是氢能。随着氢能的快速发展，首要的任务是寻找安全高效的储氢材料。在研究较多的硼氮氢类储氢材料中，氨硼烷以储氢含量较高（质量分数为19.6%）、无毒、室温下稳定以及对环境友好等特性而备受关注。在室温条件下，1mol的氨硼烷在催化剂的作用下水解可产生3 mol的氢气。已有催化剂主要是过渡金属纳米粒子，包括贵金属和非贵金属。贵金属通常显示出很高的催化活性，但是由于其成本过高，限制了它们的推广应用。因此大力发展非贵金属催化剂是一种很好的选择。
Xu等首先研究了非贵金属催化剂在室温下对氨硼烷水解的催化性能，发现钴、镍和铜都能使氨硼烷完全水解放出3分子的氢气，而铁则不能。上述催化剂的合成是先将金属盐与载体结合，然后将得到的样品在空气中煅烧，再通入氢气高温还原，这种方法比较繁琐，且并未得到具有高效催化性能的铁纳米颗粒催化剂。本发明通过使用硼烷络合物作为还原剂在温和的条件下制得一种能够高效催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种反应条件温和、工艺简单、容易操作且成本低廉的催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，该纳米铁催化剂用于在室温下催化氨硼烷水解脱氢，具有很好的催化活性和循环稳定性，对照传统的铁基纳米材料，其催化活性大大提高。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，其特征在于具体过程为：采用一步化学还原法在无水无氧的条件下将还原剂硼烷络合物与铁盐或亚铁盐于10~30℃搅拌反应制得纳米铁催化剂，其中硼烷络合物为四氢呋喃硼烷THF·BH3或二甲亚砜硼烷DMS·BH3，铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁，亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁，该纳米铁催化剂催化氨硼烷水解脱氢后能够多次重复循环使用。
本发明所述的催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将铁盐或亚铁盐置于Schlenk反应瓶中，于室温在双排管下对反应瓶进行数次抽换气使得反应瓶中充满氮气，再加入四氢呋喃超声分散后加入还原剂四氢呋喃硼烷溶液，继续超声并搅拌反应，将生成的黑色固体产物进行离心提纯处理，再用水重复离心三次洗涤处理，洗涤后得到的黑色固体产物置于真空干燥箱中于60℃干燥制得催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
优选的，合成过程的反应温度为室温。
优选的，所述硼烷络合物与铁盐或亚铁盐的投料摩尔比为10:1。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明比之前的方法得到的同类铁基催化剂具有更高的催化活性，更有效地促进了氨硼烷水解脱氢反应的进行，并且纳米铁催化剂的循环稳定性能优异。
附图说明
图1是实施例1制得纳米铁催化剂的SEM图；
图2是实施例1制得纳米铁催化剂的TEM图；
图3是实施例1制得纳米铁催化剂催化氨硼烷水解脱氢的性能测试图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
取无水氯化亚铁（0.5 mmol，0.068 g）粉末置于50 mL Schlenk反应瓶中，于室温在双排管下对反应瓶进行数次抽换气使得反应瓶中充满氮气，加入10 mL四氢呋喃搅拌溶液显白色，超声分散10 min后继续搅拌加入还原剂四氢呋喃硼烷溶液（5 mL，c=1 mol/L），继续超声30 min并搅拌反应过夜，将生成的黑色固体产物进行离心提纯处理，再用水重复离心三次洗涤处理，洗涤后得到的黑色固体产物置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜制得催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
实施例2
取无水氯化铁（0.5 mmol，0.081 g）粉末置于50 mL Schlenk反应瓶中，于室温在双排管下对反应瓶进行数次抽换气使得反应瓶中充满氮气，加入10 mL四氢呋喃搅拌溶液显白色，超声分散10 min后继续搅拌加入还原剂四氢呋喃硼烷溶液（5 mL，c=1 mol/L），继续超声30 min并搅拌反应过夜，将生成的黑色固体产物进行离心提纯处理，再用水重复离心三次洗涤处理，洗涤后得到的黑色固体产物置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜制得催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
实施例3
取无水氯化亚铁（0.5 mmol, 0.068 g）粉末置于50 mL Schlenk反应瓶中，于10℃在双排管下对反应瓶进行数次抽换气使得反应瓶中充满氮气，加入10 mL四氢呋喃搅拌溶液显白色，超声分散10 min后继续搅拌加入还原剂四氢呋喃硼烷溶液（5 mL，c=1 mol/L），继续超声30 min并搅拌反应过夜，将生成的黑色固体产物进行离心提纯处理，再用水重复离心三次洗涤处理，洗涤后得到的黑色固体产物置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜制得催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
实施例4
取无水氯化亚铁（0.5 mmol, 0.068 g）粉末置于50 mL Schlenk反应瓶中，于30℃在双排管下对反应瓶进行数次抽换气使得反应瓶中充满氮气，加入10 mL四氢呋喃搅拌溶液显白色，超声分散10 min后继续搅拌加入还原剂四氢呋喃硼烷溶液（5 mL，c=1 mol/L），继续超声30 min并搅拌反应过夜，将生成的黑色固体产物进行离心提纯处理，再用水重复离心三次洗涤处理，洗涤后得到的黑色固体产物置于真空干燥箱中于60℃干燥过夜制得催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
实施例5
通过在一个充满水的50 mL量筒通过水置换监测反应期间释放的气体的体积。在开始催化水解释氢反应之前，先要检测装置的气密性，然后将带单颈支口的50 mL圆底Schlenk反应瓶固定于磁力搅拌器上。称量0.01 mg纳米铁催化剂转移到Schlenk反应瓶中，向其中加入8.0 mL蒸馏水，然后剧烈搅拌15 min使体系达到热平衡，再称取31 mg NH3BH3溶解在2mL水中，使用气密注射器通过乳胶塞将溶液加入到反应瓶中，并以900 rpm来搅拌混合物开始催化反应（t：min）。间隔适当时间段记录量筒中液面刻度，计算出释氢量。当无气泡冒出时，立即将另一当量的新鲜的NH3BH3加入到反应体系中，进行第二次催化释氢，记录气体生成速率，如此重复5次，将5次的释氢速率进行对照，参见图3，由此可以看出该纳米铁催化剂能够高效催化氨硼烷水解脱氢且循环性能优异。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，其特征在于具体过程为：采用一步化学还原法在无水无氧的条件下将还原剂硼烷络合物与铁盐或亚铁盐于10~30℃搅拌反应制得纳米铁催化剂，其中硼烷络合物为四氢呋喃硼烷THF·BH3或二甲亚砜硼烷DMS·BH3，铁盐为氯化铁、硫酸铁或硝酸铁，亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁或硝酸亚铁，该纳米铁催化剂催化氨硼烷水解脱氢后能够多次重复循环使用。
2.根据权利要求1所述的催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将铁盐或亚铁盐置于Schlenk反应瓶中，于室温在双排管下对反应瓶进行数次抽换气使得反应瓶中充满氮气，再加入四氢呋喃并超声分散后加入还原剂四氢呋喃硼烷溶液，继续超声并搅拌反应，将生成的黑色固体产物进行离心提纯处理，再用水重复离心三次洗涤处理，洗涤后得到的黑色固体产物置于真空干燥箱中于60℃干燥制得催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，其特征在于：合成过程的反应温度为室温。
4.根据权利要求1或2所述的催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法，其特征在于：所述硼烷络合物与铁盐或亚铁盐的投料摩尔比为10:1。
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| CN201910158811.7A Pending CN109675565A (zh) | 2019-03-04 | 2019-03-04 | 一种催化氨硼烷水解脱氢的纳米铁催化剂的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112408319A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-02-26 | 三峡大学 | Zn-EDTA作为氨硼烷的产氢控制开关 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008143780A1 (en) * | 2007-05-11 | 2008-11-27 | Los Alamos National Security, Llc | Metal aminoboranes |
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-
2019
- 2019-03-04 CN CN201910158811.7A patent/CN109675565A/zh active Pending
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| CN112408319B (zh) * | 2020-10-10 | 2022-03-18 | 三峡大学 | Zn-EDTA作为氨硼烷的产氢控制开关 |
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