CN109652857A - 一种SiC晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiC晶须的制备方法，属于SiC制备技术领域，该方法取聚硅氧烷置于容器中；向盛有聚硅氧烷的容器中滴入适量氯铂酸酒精溶液；用磁力搅拌器搅拌；将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；将交联后的聚硅氧烷制成粉体；分别筛分出粒径为280um‑450um，154um‑180um，150um‑154um的不同粉末；用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。该方法以不同厚度石墨基体为生长平台，通过改变基体形态和粉体粒度，控制包埋深度，制备不同形态晶须。本发明的制备SiC晶须方法，生产过程简单，操作性强，生产成本低，可生长不同形态的高品质SiC晶须，拓展其增强体和吸波材料领域的应用。

Description

一种SiC晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及SiC晶须技术领域，尤其涉及一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法。
背景技术
SiC晶须是一种缺陷少，长径比高的微纳米级高纯度单晶，强度接近于原子间作用力的强度，在增强体领域具有重要应用。此外，SiC晶须耐高温、机械强度好、化学性质稳定、耐腐蚀、吸波性能好、密度小, 是具有较大潜力的耐高温吸波材料之一。现有的SiC晶须制备方法大多采用较为昂贵的原料，不仅需通过复杂技术获得，且晶须与颗粒的分离技术落后，释放的气体毒性大或损坏设备，粗细均匀性差。已公布的含氢硅油制备SiC晶须的方法虽然一定程度兼顾低成本、免提纯的特点，但其对于SiC晶须形核长大过程中反应环境的设置，基体与前躯体粉体的接触状态对最终晶须的形态、长径比和核壳结构的影响并没有具体的研究结果，所制备的晶须难以有效控制生长形态，这对其后期的应用有很大影响。在含氢硅油制备SiC晶须中，添加晶须生长催化剂与否、前躯体粉体与基体碳的反应程度、保护性气氛对气态反应的作用直接影响晶须的形核长大方式，直至其最终形态。秉承低成本聚硅氧烷制备SiC晶须的思路，我们通过调整粉体粒度、基体形态、包埋深度，通过三者配合制备出不同长径比、不同表面形貌的形态均一、纯度高的核壳结构SiC晶须，其表层的硅氧化物能够为后续SiC晶须的表面处理提供反应位，可直接应用到不同的复合材料改性中。
发明内容
为了解决上述问题本发明的目的在于根据粉体粒度、催化剂和基体形态的配合制备不同形态的SiC晶须，提供了一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法，本发明制备工艺简单、晶须形态长直、成本低。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联； 其中：还包括以下步骤：
（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；
（2）分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；
（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。
进一步的所述步骤（3）包埋烧结之前加入催化剂。
进一步的所述步骤（3）中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm 或2mm的石墨基体。
进一步的所述步骤（3）中用154um-180um 的交联粉末包埋厚度为2mm或4mm的石墨基体。
进一步的所述步骤（3）中用150um-154um的交联粉末包埋厚度为1mm的石墨基体。
进一步的所述步骤（3）管式气氛炉进行高温烧结至1500℃，高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。
进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。
进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的硼酸，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。
进一步的向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液质量为聚硅氧烷质量的0.6%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
该方法可根据粉体粒度、催化剂和基体形态的配合制备不同形态的SiC晶须。不同粒径的粉体与基体的接触点密度不同，造成晶须形核点不同，在晶须生长过程中互相影响，气态CO和SiO进入晶须雏形的浓度不同直接影响晶须横向和纵向生长速度。这造成的后期晶须搭接时，晶须表层硅氧化物的含量不同，因此彼此影响程度不同，出现不同形态的晶须。
附图说明
图1是本发明所述以粒度为280um-450um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；
图2是本发明所述以粒度为280um-450um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的TEM图；
图3是本发明所述以粒度为280um-450um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的XRD图；
图4是本发明所述以粒度为280um-450um粉体包埋，二茂铁为催化剂，1mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；
图5是本发明所述以粒度为280um-450um粉体包埋，硼酸为催化剂，1mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；
图6是本发明所述以粒度为154um-180um粉体包埋，2mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；
图7是本发明所述以粒度为154um-180um粉体包埋，4mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图；
图8是本发明所述以粒度为150um-154um粉体包埋，1mm厚石墨板为基体生长SiC晶须的SEM图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单地介绍，显而易见地，下面描述的仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些实施例获得其他形态的晶须。
一种SiC晶须的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 含氢硅油的交联
①取聚硅氧烷置于容器中；
②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入质量分数0.6%的氯铂酸酒精溶液；
③用磁力搅拌器搅拌；
④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；
(2)制粉
①将交联后的聚硅氧烷制成粉体；
②分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；
(3)包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，包括1mm，2mm，3mm，4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。
步骤（3）包埋烧结之前可以加入催化剂质量分数为1%的二茂铁或质量分数为1%的硼酸。
实施例1
取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为280um-450um的交联粉末。用所制得的交联粉末包埋厚度为2mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM、TEM、XRD图分别如图1、图2、图3所示。
实施例2
取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为280um-450um的交联粉末。将碾磨后的粉末加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛3次，使之充分混合，用所制得的交联粉末包埋厚度为1mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM图如图4所示。
实施例3
取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为280um-450um的交联粉末。将碾磨后的粉末加入质量分数为1%的硼酸，用40目筛过筛3次，使之充分混合，用所制得的交联粉末包埋厚度为1mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM图如图5所示。
实施例4
取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为154um-180um的交联粉末。用所制得的交联粉末分别包埋厚度为2mm、4mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM图分别如图6、图7所示。
实施例5
取适量的含氢硅油置于烧杯中②向盛有聚硅氧烷的烧杯中滴入质量比为0.6%的氯铂酸酒精溶液，磁力搅拌0.5h。在鼓风干燥箱中180℃交联5h，将交联后的聚硅氧烷用密封研磨机制成粉体。用分样筛，筛分出粒径为150um-154um的交联粉末。用所制得的交联粉末包埋厚度为1mm的柔性石墨板，控制包埋深度为2-4mm，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结，进行1500℃高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。所制备的SiC晶须的SEM图如图8所示。
以上显示和描述了本发明的基本方法、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；
④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联； 其特征在于：还包括以下步骤：
（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；
（2）分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；
（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。
2.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）包埋烧结之前加入催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm 或2mm的石墨基体。
4.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用154um-180um 的交联粉末包埋厚度为2mm或4mm的石墨基体。
5.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中用150um-154um的交联粉末包埋厚度为1mm的石墨基体。
6.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）管式气氛炉进行高温烧结至1500℃，高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。
7.根据权利要求2所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述加入催化剂是加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。
8.根据权利要求2所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：所述加入催化剂是加入质量分数为1%的硼酸，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。
9.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于：向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液质量为聚硅氧烷质量的0.6%。
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