CN107522508A - 一种复合抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

一种复合抗氧化涂层及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107522508A
CN107522508A CN201610452684.8A CN201610452684A CN107522508A CN 107522508 A CN107522508 A CN 107522508A CN 201610452684 A CN201610452684 A CN 201610452684A CN 107522508 A CN107522508 A CN 107522508A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxidation coating
compound anti
graphite matrix
matrix surface
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201610452684.8A
Other languages
English (en)
Inventor
范佳晨
赵云龙
徐丹
徐凯
徐再
赵维达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd filed Critical Zhangjiagang Shanmu New Material Technology Development Co Ltd
Priority to CN201610452684.8A priority Critical patent/CN107522508A/zh
Publication of CN107522508A publication Critical patent/CN107522508A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本申请公开了一种复合抗氧化涂层及其制备方法，包括以下步骤：(1)、石墨基体表面打磨、超声清洗并烘干；(2)、将氯铂酸粉末溶解在无水乙醇中，制备催化剂溶液；(3)、将聚碳硅烷溶液和催化剂溶液混合搅拌，获得混合溶液，调节混合溶液的pH值至8～9；(4)、将石墨基体浸渍在混合溶液中，然后进行交联反应；(5)、将交联产物置于高温管式炉中进行烧结，反应时间3小时，烧结过程是在氩气气氛下进行，气流量为180～200ml/min，形成碳化硅晶须层；(6)、将烧结后的样品包埋在硅粉、石墨粉和MoSi2的混合粉末中，在高温管式炉中进行热处理，形成硅层和MoSi2层。本发明制备工艺简单，成本低，涂层表面致密，氧化过程中涂层表现出一定的自愈合能力。

Description

一种复合抗氧化涂层及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种复合抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
碳化硅晶须是一种高模量、强度高、硬度大、耐磨、耐腐蚀、耐高温的轻质结构材料，主要用于制备陶瓷基、金属基、树脂基等复合材料，以提高材料的强度、硬度、抗磨等性能，在宇航、原子能、汽车、船舶、新材料、化学、电力、石油、电子、环境、机械、冶金等工业领域有着广泛的用途。目前，最普遍的应用是碳化硅晶须增强增韧氧化铝和氮化硅制做切削刀具、压模充头等。
碳材料在氧化环境下的快速氧化严重影响了碳材料优异性能的发挥，大大限制了其在高温氧化性气氛中的应用，因此提高碳材料的抗氧化性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合抗氧化涂层及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种复合抗氧化涂层，包括依次形成于石墨基体表面的碳化硅晶须层、硅层和MoSi2层。
优选的，在上述的复合抗氧化涂层中，复合抗氧化涂层的厚度为250～280μm。
相应的，本申请还公开了一种在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，包括以下步骤：
(1)、石墨基体表面打磨、超声清洗并烘干；
(2)、将氯铂酸粉末溶解在无水乙醇中，制备催化剂溶液；
(3)、将聚碳硅烷溶液和催化剂溶液混合搅拌，获得混合溶液，调节混合溶液的pH值至8～9；
(4)、将石墨基体浸渍在混合溶液中，然后进行交联反应；
(5)、将交联产物置于高温管式炉中进行烧结，反应时间3小时，烧结过程是在氩气气氛下进行，气流量为180～200ml/min，形成碳化硅晶须层；
(6)、将烧结后的样品包埋在硅粉、石墨粉和MoSi2的混合粉末中，在高温管式炉中进行热处理，形成硅层和MoSi2层。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(2)中，催化剂溶液的浓度为1.5％。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(3)中，加入稀氨水调节混合溶液的pH值至8～9。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(4)中，浸渍压力为0.5MPa，浸渍时间为40分钟。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(4)中，在100℃下进行交联反应4小时。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(5)中，烧结条件满足：升温速率2℃/min，反应温度1800℃，反应时间3小时。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(6)中，混合粉末中，硅粉、石墨粉和MoSi2粉的质量比为(5～7)：(2～3):1。
优选的，在上述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法中，步骤(6)中，热处理满足条件：升温速率4℃/min，反应温度2000℃，反应时间4小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备工艺简单，成本低，涂层表面致密，氧化过程中涂层表现出一定的自愈合能力。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
复合抗氧化涂层包括依次形成于石墨基体表面的碳化硅晶须层、硅层和MoSi2层。
复合抗氧化涂层的厚度为250μm。
在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法包括以下步骤：
(1)、石墨基体表面打磨、超声清洗并烘干；
(2)、将氯铂酸粉末溶解在无水乙醇中，制备催化剂溶液，该催化剂溶液的浓度为1.5％；
(3)、将聚碳硅烷溶液和催化剂溶液混合搅拌，获得混合溶液，加入稀氨水调节混合溶液的pH值至8～9；
(4)、将石墨基体浸渍在混合溶液中，浸渍压力为0.5MPa，浸渍时间为40分钟，然后在100℃下进行交联反应4小时；
(5)、将交联产物置于高温管式炉中进行烧结，升温速率2℃/min，反应温度1800℃，反应时间3小时，烧结过程是在氩气气氛下进行，气流量为180ml/min，形成碳化硅晶须层；
(6)、将烧结后的样品包埋在硅粉、石墨粉和MoSi2的混合粉末中，混合粉末中，硅粉、石墨粉和MoSi2粉的质量比为(5～7)：(2～3):1，在高温管式炉中进行热处理，升温速率4℃/min，反应温度2000℃，反应时间4小时，形成硅层和MoSi2层。
所获得具有复合涂层的石墨基体在1600℃下氧化6小时，氧化失重在0.08％。
本发明制备工艺简单，成本低，涂层表面致密，氧化过程中涂层表现出一定的自愈合能力。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (10)

1.一种复合抗氧化涂层，其特征在于，包括依次形成于石墨基体表面的碳化硅晶须层、硅层和MoSi2层。
2.根据权利要求1所述的复合抗氧化涂层，其特征在于：复合抗氧化涂层的厚度为250～280μm。
3.一种在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、石墨基体表面打磨、超声清洗并烘干；
(2)、将氯铂酸粉末溶解在无水乙醇中，制备催化剂溶液；
(3)、将聚碳硅烷溶液和催化剂溶液混合搅拌，获得混合溶液，调节混合溶液的pH值至8～9；
(4)、将石墨基体浸渍在混合溶液中，然后进行交联反应；
(5)、将交联产物置于高温管式炉中进行烧结，反应时间3小时，烧结过程是在氩气气氛下进行，气流量为180～200ml/min，形成碳化硅晶须层；
(6)、将烧结后的样品包埋在硅粉、石墨粉和MoSi2的混合粉末中，在高温管式炉中进行热处理，形成硅层和MoSi2层。
4.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(2)中，催化剂溶液的浓度为1.5％。
5.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(3)中，加入稀氨水调节混合溶液的pH值至8～9。
6.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(4)中，浸渍压力为0.5MPa，浸渍时间为40分钟。
7.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(4)中，在100℃下进行交联反应4小时。
8.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(5)中，烧结条件满足：升温速率2℃/min，反应温度1800℃，反应时间3小时。
9.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(6)中，混合粉末中，硅粉、石墨粉和MoSi2粉的质量比为(5～7)：(2～3):1。
10.根据权利要求3所述的在石墨基体表面制备复合抗氧化涂层的方法，其特征在于：步骤(6)中，热处理满足条件：升温速率4℃/min，反应温度2000℃，反应时间4小时。
CN201610452684.8A 2016-06-21 2016-06-21 一种复合抗氧化涂层及其制备方法 Withdrawn CN107522508A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610452684.8A CN107522508A (zh) 2016-06-21 2016-06-21 一种复合抗氧化涂层及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610452684.8A CN107522508A (zh) 2016-06-21 2016-06-21 一种复合抗氧化涂层及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107522508A true CN107522508A (zh) 2017-12-29

Family

ID=60734065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610452684.8A Withdrawn CN107522508A (zh) 2016-06-21 2016-06-21 一种复合抗氧化涂层及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107522508A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109652857A (zh) * 2019-02-14 2019-04-19 华北理工大学 一种SiC晶须的制备方法
CN113861727A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 上海利尔耐火材料有限公司 一种连铸中间包干式料抗氧化涂层
CN116854493A (zh) * 2023-09-04 2023-10-10 天津华翔精航新材料技术有限公司 一种rh真空炉内衬耐火材料及制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈旸: "碳材料表面抗氧化涂层的制备及性能研究", 《中国博士学位论文全文数据库，工程科技I辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109652857A (zh) * 2019-02-14 2019-04-19 华北理工大学 一种SiC晶须的制备方法
CN109652857B (zh) * 2019-02-14 2020-08-04 华北理工大学 一种SiC晶须的制备方法
CN113861727A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 上海利尔耐火材料有限公司 一种连铸中间包干式料抗氧化涂层
CN116854493A (zh) * 2023-09-04 2023-10-10 天津华翔精航新材料技术有限公司 一种rh真空炉内衬耐火材料及制备方法
CN116854493B (zh) * 2023-09-04 2023-11-03 天津华翔精航新材料技术有限公司 一种rh真空炉内衬耐火材料及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11802093B2 (en) Silicon oxycarbide environmental barrier coating
CN100355700C (zh) 碳化硅纤维增强碳化硅复合材料制备方法
US20090297718A1 (en) Methods of fabricating environmental barrier coatings for silicon based substrates
Qian-Gang et al. Microstructure and anti-oxidation property of CrSi2–SiC coating for carbon/carbon composites
CN106554212B (zh) 多孔碳化硅预制体和Al-SiC复合材料及它们的制备方法
CN102775991B (zh) 一种提高石墨制品高温抗氧化性能的浸渍型抗氧化液及其应用方法
CN107522508A (zh) 一种复合抗氧化涂层及其制备方法
Abdollahi et al. SiC nanoparticles toughened-SiC/MoSi 2-SiC multilayer functionally graded oxidation protective coating for carbon materials at high temperatures
Li et al. Dynamic oxidation resistance and residual mechanical strength of ZrB2-CrSi2-SiC-Si/SiC coated C/C composites
RU2471751C1 (ru) Способ получения защитного покрытия и состав шихты для защитного покрытия
KR101442559B1 (ko) 코팅액 조성물 및 이를 이용한 고품질 세라믹 코팅층의 형성방법
CN104891480A (zh) 一种抗氧化石墨材料的制备方法
CN105385987B (zh) 金属钨表面高温抗氧化层及其制备方法
CN107522492A (zh) 一种抗氧化涂层及其制备方法
KR100520436B1 (ko) 탄소/탄소 복합재료의 내산화 복합코팅방법
CN107523877A (zh) 石墨基体表面制备碳化硅晶须涂层的方法
KR20120024336A (ko) 저온 실리콘카바이드 코팅층 형성 방법
JPH10212182A (ja) 炭素−炭化ケイ素複合材料及びその製造方法
US9533918B2 (en) Method for fabricating ceramic material
JP4299155B2 (ja) 炭素／炭素複合材料の耐酸化コーティング方法
CN107522507A (zh) 一种c/c基体表面制备碳化硅涂层的方法
JP2001348288A (ja) 粒子分散シリコン材料およびその製造方法
JP6309526B2 (ja) 炭素材料及びこの炭素材料を用いた熱処理用治具
CN107986790A (zh) 一种抗氧化HfC/SiC泡沫及其制备方法
JPH07330421A (ja) 窒化硼素含有セラミックス及びその製法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20171229