CN109652070A - 一种氮掺杂碳量子点及其制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氮掺杂碳量子点及其制备方法。方法包括步骤：提供有机酚，将所述有机酚与过氧化物混合于溶剂中进行酚羟基氧化反应，得到有机醌；提供有机胺，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应，得到氮掺杂碳量子点。本发明采用有机酚、有机胺、过氧化物、去离子水为原料，合成了荧光性能稳定、化学性质稳定、可分散于水中且环境友好的氮掺杂碳量子点。本发明方法通过调节原料配比、反应时间，实现了对氮掺杂碳量子点结构、粒径、光学性能的调控。本发明方法无需外加热源，能耗低、成本低廉、且操作简单。同时，本发明方法制备的氮掺杂碳量子点材料不含Cd、Te等重金属，与传统量子点材料相比，具有更加广泛的应用领域。

Description

一种氮掺杂碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种氮掺杂碳量子点及其制备方法。
背景技术
量子点材料由于其独特的光学性能，被认为在光电显示、医疗监测、生物传感器等领域有广泛的应用，并成为研究热点。但是，传统的量子点材料中含有Cd、Te等重金属元素，不仅成本高昂，还具有较强的生物毒性；另一方面，传统的量子点材料在制备过程中需要严格控制体系的水分及氧气含量，这给量子点材料的合成设备及工艺提出了严苛的要求。上述两个方面限制了量子点材料的应用及发展。
近年来，各种环境友好，造价低廉的新型量子点材料被陆续开发出来，以石墨烯量子点为代表的碳基量子点以其荧光性能稳定、反应活性低、水溶性良好、生物毒性微弱等特点，被认为是潜在的新型光电材料。尽管如此，碳量子点在光电材料领域的应用仍旧存在较大的挑战。比如，碳量子点材料普遍存在制备过程复杂、能耗较高、量子产率偏低的问题，这限制了该材料在光电显示材料领域的应用。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳量子点及其制备方法，旨在解决现有碳量子点材料的制备方法存在制备过程复杂、能耗较高、量子产率偏低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，包括步骤：
提供有机酚，将所述有机酚与过氧化物混合，使有机酚与过氧化物进行酚羟基氧化反应，得到有机醌；
提供有机胺，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应，得到氮掺杂碳量子点。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，按有机酚与过氧化物的摩尔比为1:（15-25）将所述有机酚与过氧化物混合。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，所述有机酚包括间苯三酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和稠环多酚中的一种或多种。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，所述过氧化物为过氧化氢、过碳酸钠、过碳酸铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过硼酸钠、过硼酸铵中的一种或多种。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，所述酚羟基氧化反应的反应时间为5-20min。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，所述有机胺包括对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、间苯三胺和稠环多胺衍生物中的一种或多种。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应的反应时间为3-20 min。
所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其中，按初始加入的有机酚与有机胺的摩尔比为1:（0.8-2.5）使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应。
一种氮掺杂碳量子点，其中，采用如上所述氮掺杂碳量子点的制备方法制备而成。
有益效果：本发明提供的一种氮掺杂碳量子点的制备方法，本发明采用有机酚、有机胺、过氧化物为原料，合成了荧光性能稳定、化学性质稳定、可分散于水中且环境友好的氮掺杂碳量子点；本发明方法无需外加热源，能耗低，成本低廉、且操作简单。
附图说明
图1为本发明提供的一种氮掺杂碳量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种氮掺杂碳量子点及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明提供的一种氮掺杂碳量子点的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
100、提供有机酚，将所述有机酚与过氧化物混合，使所述有机酚与所述过氧化物进行酚羟基氧化反应，得到有机醌；
200、提供有机胺，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应，得到氮掺杂碳量子点。
本发明中，有机酚首先在氧化条件下发生酚羟基氧化反应，制备得到有机醌；有机胺与有机醌发生希夫碱缩聚反应，得到具有庞大共轭体系的高分子后，所述大共轭体系的高分子被过氧化物分解产生的活性氧原子迅速碳化；为使得到的大共轭体系的高分子被过氧化物分解产生的活性氧原子迅速碳化，得到高导电性和高量子产率氮掺杂碳量子点，本发明中的方法需要在密闭条件下进行。
下面结合具体的实施方式对上述制备方法进行详细说明。
步骤100包括：将所述有机酚与去离子水混合，室温搅拌，得到有机酚的水溶液；将过氧化物加入所述有机酚的水溶液中进行酚羟基氧化反应，室温搅拌，得到均匀的褐色溶液。经所述酚羟基氧化反应过程后，所述有机酚被过氧化物氧化成有机醌。
在其中一种实施方式中，所述有机酚、过氧化物与溶剂的摩尔比为1:（15-25）:（150-350）。这是因为有机酚浓度过高，后续希夫碱缩聚反应速率过快，氮掺杂碳量子点粒径分布变宽；有机酚浓度过低，后续希夫碱缩聚反应合成效率低。过氧化物浓度过高，后续希夫碱缩聚反应温度高，速率过快，产物粒径分布变宽；过氧化物浓度过低，后续希夫碱缩聚反应速率慢，甚至无法进行反应。
在其中一种实施方式中，所述有机酚可以包括但不限于间苯三酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和稠环多酚等中的一种或多种。
在其中一种实施方式中，所述过氧化物可以包括但不限于过氧化氢、过碳酸钠、过碳酸铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过硼酸钠、过硼酸铵等中的一种或多种。
在其中一种实施方式中，所述酚羟基氧化反应的反应时间为5-20 min，这是因为氧化时间过短，有机酚上的酚羟基氧化不完全，氧化时间过长，合成效率下降。
步骤200包括：将所述有机胺与步骤100后得到的褐色溶液混合，搅拌均匀后，迅速转移至高压反应釜中进行希夫碱缩聚及碳化反应，最后得到黑色反应液。在希夫碱缩聚反应过程中，过氧化物分解释放的热量使体系温度迅速上升，有机胺与有机醌发生希夫碱缩聚反应，得到具有庞大共轭体系的高分子，从而提高导电性，量子产率可达到40%，提高发光效率。同时，过氧化物分解过程中，产生大量的活性氧原子，其容易与有机物中的氢原子结合生成水，使有机物由于氢原子脱出而碳化，进而得到氮掺杂碳量子点，整个反应过程，无需加热，并降低能耗，合成效率高。
在其中一种实施方式中，按初始加入的有机酚与有机胺的摩尔比为1:（0.8-2.5）使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应，这是因为有机胺过多，过氧化物分解迅速，反应液容易过热暴沸，同时，混合初期大量的过氧化物分解，导致后期碳化过程活性氧原子减少，不利于高分子碳化；有机胺过少，不利于希夫碱缩聚反应进行。
在其中一种实施方式中，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应的反应时间为3-20 min，这是因为反应时间过短，有机物碳化不完全，影响氮掺杂碳量子点光电性能，反应时间过长，合成效率下降。
在其中一种实施方式中，所述有机胺可以包括对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、间苯三胺和稠环多胺衍生物等中的一种或多种。
步骤200结束后，还包括步骤：将步骤200后得到的黑色反应液从高压反应釜中取出，转移至离心管，并在高旋转转速（如6000-9000 rpm）下进行离心3-8 min；将离心管上层液取出，并转移至截流量为1000的透析袋，在80 ℃去离子水中透析24 h；将纯化后的氮掺杂碳量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24 h后得到氮掺杂碳量子点。本发明在高旋转转速下离心，目的是除去粒径较大的碳颗粒，因为合成过程中，反应不均可能导致少量颗粒较大的产物生成。
本发明提供的一种氮掺杂碳量子点的制备方法，具有以下优点：
（1）本发明采用有机酚、有机胺、过氧化物、去离子水为原料，合成了荧光性能稳定、化学性质稳定、可分散于水中且环境友好的氮掺杂碳量子点；
（2）本发明方法通过调节原料配比、反应时间，实现了对氮掺杂碳量子点结构、粒径、光学性能的调控；
（3）本发明在氮掺杂碳量子点制备过程中，由于加入了过氧化物，过氧化物分解释放热量使体系温度升高，促使反应有效进行，从而使得本发明制备过程无需外加热源，能耗低，成本低廉、且操作简单；
（4）本发明方法制备的氮掺杂碳量子点材料不含Cd、Te等重金属，与传统量子点材料相比，具有更加广泛的应用领域。
本发明提供一种氮掺杂碳量子点，其中，采用如上所述氮掺杂碳量子点的制备方法制备而成。
下面通过若干实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例的氮掺杂碳量子点的制备方法，其包括以下步骤：
（1）、酚羟基氧化反应过程
1.28 g间苯三酚、27 mL去离子水分别加入100 mL三颈烧瓶中，室温搅拌，得到间苯三酚水溶液。接着，将11 mL过氧化氢水溶液(30 wt%)加入上述间苯三酚水溶液中，室温搅拌10 min，得到均匀褐色溶液。
（2）、希夫碱缩聚与碳化反应过程
1.08 g对苯二胺加入上述(1)中的褐色溶液中，搅拌均匀后，迅速转移至50 mL高压反应釜中，静置反应5 min，最后得到黑色反应液。
（3）、氮掺杂碳量子点纯化、收集过程
将黑色反应液从50 mL高压反应釜中取出，转移至离心管，并8000 rpm离心5 min；将离心管上层黑色液体取出，转移至截流量为1000的透析袋，并在80 ℃去离子水中透析24 h。最后，将纯化后的氮掺杂碳量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24 h，得到氮掺杂碳量子点。
实施例2
本实施例的氮掺杂碳量子点的制备方法，其包括以下步骤：
（1）、酚羟基氧化反应过程
1.28 g间苯三酚、27 mL去离子水分别加入100 mL三颈烧瓶中，室温搅拌，得到间苯三酚水溶液。接着，将11 mL过氧化氢水溶液(30 wt%)加入上述间苯三酚水溶液中，室温搅拌10 min，得到均匀褐色溶液。
（2）、希夫碱缩聚与碳化反应过程
1.23 g对间苯三胺加入上述(1)中的褐色溶液中，搅拌均匀后，迅速转移至50 mL高压反应釜中，静置反应5 min，最后得到黑色反应液。
（3）、氮掺杂碳量子点纯化、收集过程
将黑色反应液从50 mL高压反应釜中取出，转移至离心管，并8000 rpm离心5 min；将离心管上层黑色液体取出，转移至截流量为1000的透析袋，并在80 ℃去离子水中透析24 h。最后，将纯化后的氮掺杂碳量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24 h，得到氮掺杂碳量子点。
实施例3
本实施例的氮掺杂碳量子点的制备方法，其包括以下步骤：
（1）、酚羟基氧化反应过程
2.26 g蒽三酚、27 mL去离子水分别加入100 mL三颈烧瓶中，室温搅拌，得到蒽三酚水溶液。接着，将11 mL过氧化氢水溶液(30 wt%)加入上述蒽三酚水溶液中，室温搅拌10 min，得到均匀褐色溶液。
（2）、希夫碱缩聚与碳化反应过程
1.08 g对苯二胺加入上述(1)中的褐色溶液中，搅拌均匀后，迅速转移至50 mL高压反应釜中，静置反应5 min，最后得到黑色反应液。
（3）、氮掺杂碳量子点纯化、收集过程
将黑色反应液从50 mL高压反应釜中取出，转移至离心管，并8000 rpm离心5 min；将离心管上层黑色液体取出，转移至截流量为1000的透析袋，并在80 ℃去离子水中透析24 h。最后，将纯化后的氮掺杂碳量子点溶液转移至真空干燥箱，干燥24 h，得到氮掺杂碳量子点。
综上所述，本发明提供的一种氮掺杂碳量子点及其制备方法，本发明采用有机酚、有机胺、过氧化物、去离子水为原料，合成了荧光性能稳定、化学性质稳定、可分散于水中且环境友好的氮掺杂碳量子点。另外，本发明方法通过调节原料配比、反应时间，实现了对氮掺杂碳量子点结构、粒径、光学性能的调控。此外，本发明方法无需外加热源，能耗低、成本低廉、且操作简单。同时，本发明方法制备的氮掺杂碳量子点材料不含Cd、Te等重金属，与传统量子点材料相比，具有更加广泛的应用领域。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供有机酚，将所述有机酚与过氧化物混合，使所述有机酚与所述过氧化物进行酚羟基氧化反应，得到有机醌；
提供有机胺，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应，得到氮掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，按有机酚与过氧化物的摩尔比为1:（15-25）将所述有机酚与过氧化物混合。
3.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述有机酚包括间苯三酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和稠环多酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述过氧化物包括过氧化氢、过碳酸钠、过碳酸铵、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过硼酸钠、过硼酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述酚羟基氧化反应的反应时间为5-20 min。
6.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，所述有机胺包括对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、间苯三胺和稠环多胺衍生物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应的反应时间为3-20 min。
8.根据权利要求1所述氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，按初始加入的有机酚与有机胺的摩尔比为1:（0.8-2.5）使所述有机胺与所述有机醌在密闭环境中反应。
9.一种氮掺杂碳量子点，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述氮掺杂碳量子点的制备方法制备而成。
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