CN109437154A - 一种以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以煤为原料，通过分步氧化法制备具有荧光效应的碳量子点的方法，属于碳纳米材料技术领域。具体为以煤为原料，高铁酸盐作为氧化剂对其进行预氧化；使用H2O2对碳量子点前驱体进行氧化制备碳量子点，通过控制反应条件可对碳量子点的能带进行调控。本发明提供的碳量子点的制备方法反应条件温和、操作简便、制备快捷、碳量子点荧光颜色可控、易于工业化生产。本发明制备的碳量子点具有水溶性好，荧光强度高且能带可控等特点。

Description

一种以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，涉及一种煤基碳量子点的制备方法，具体为一种高铁酸盐预氧化配合H2O2氧化的分步化学氧化法制备煤基碳量子点的方法。
背景技术
碳量子点，一种具有荧光效应的零维碳纳米材料。这种材料不但具有传统量子点的光学性质，比如光致发光、激发/发射波长可调，而且发光稳定性好且双光子吸收面积大，最重要的是碳量子点也保持了碳材料的低毒性与生物相容性的优点。因此，碳量子点可以广泛应用于发光材料及器件、环境监测、荧光传感、生物成像、细胞标记等多个领域。
目前制备碳量子点的方法有很多，根据碳源的不同，主要分为“自下而上”与“自上而下”两大类。
“自下而上”法，一般指的是将含碳低氧有机物比如柠檬酸、氨基酸、碳水化合物或聚合物转换为具有碳量子点结构特征的纳米片。“自上而下”法，都是以自身结构中含有石墨微晶或者大量的sp2共轭微区的固体以及粉末，例如石墨、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、碳纳米管等为碳源，通过氧化、刻蚀等手段将其微晶结构剥离下并形成碳量子点。
虽然以石墨烯、富勒烯、高纯石墨或碳纳米管为碳源制备碳量子点的方法可以制备出荧光性能优异的碳量子点，但是碳源的成本成为难以大规模推广的最主要原因。而煤的含碳量高，来源广泛，价格低廉，是一种潜在的碳量子点前驱体。将氧化性酸作为氧化剂对煤进行化学氧化制备碳量子点的方法最常见。比如公开号为“CN 103922329 A”、名称为“一种煤中提取石墨烯量子点的方法”将不同煤先置于盐酸溶液在20-200℃的条件下回流10-30h，干燥后再将其置于硝酸中在20-200℃的条件下再回流10-30h，过滤、干燥后得到碳量子点粉末。公开号为“CN 105339301 A”、名称为“用于从煤和焦炭制备石墨烯量子点的方法”将煤直接与氧化性酸（浓硫酸与浓硝酸）在100-150℃的条件下反应12-48h，加碱中和为pH=7后过滤、纯化、浓缩后得到碳量子点粉末。公开号为“CN 106430173 A”、名称为“一种高分散的氧化石墨烯量子点的制备方法”的核心工艺也是将煤置于氧化性酸中于100-250℃的条件下反应12-24h，不过该方法提出使用活性炭碱性废液中和多余的酸液实现了废液利用，降低生产成本的目的。虽然酸氧化法可以制备出水溶性、荧光性能都很优异的碳量子点，但是实验条件苛刻、反应周期过长一直是此方法需要解决的问题。还有研究者使用改进的Hummers法制备碳量子点，公开号为“CN 103803540 A”、名称为“一种煤基石墨烯量子点的制备方法”利用改进Hummers制备碳量子点，因为高锰酸钾与浓硫酸会剧烈反应甚至爆炸，所以实验必须保证缓慢进行，其反应过程持续时间在24h以上。还有研究者提出使用H2O2作为氧化剂代替氧化性酸与煤反应制备碳量子点，以达到降低实验难度、绿色制备的目的。例如公开号为“CN 106479493 A”、名称为“一种以褐煤为碳源通过过氧化氢低温氧化制备碳量子点的方法”，将褐煤与H2O2直接混合氧化在60-110℃的条件下水热反应6-18h，成功制备出了碳量子点。
综上可知，以煤为碳源制备碳量子点是可行的，但已报道的煤基碳量子点制备方法存在实验条件苛刻、反应周期长、碳量子点荧光颜色单一等问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，该方法是以煤为原料，采用高铁酸盐预氧化配合H2O2氧化的分步化学氧化法制备煤基碳量子点，所制备的碳量子点的能带可控，荧光颜色可控，制备方法简单、效率高。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，该方法是以煤为原料，采用两步氧化法制备能带可控的碳量子点，包括预氧化和氧化两个步骤：
（1）预氧化制备碳量子点前驱体：将煤置于酸中，加入高铁酸盐及其稳定剂，在40~60℃下搅拌，然后超声处理；随后将反应液离心洗涤至中性，干燥得到碳量子点前驱体；
（2）氧化制备碳量子点：将步骤（1）制备的碳量子点前驱体置于H2O2中进行氧化，得到不同荧光颜色的碳量子点溶液，对碳量子点溶液进行过滤、透析、干燥，得到碳量子点。
本发明的制备方法中预氧化可以提高煤的润湿性和反应活性，同时使煤分子结构发生预膨胀，进而得到碳量子点前驱体；使用H2O2对碳量子点前驱体进行氧化，通过控制反应条件可对碳量子点的能带进行调控，获得荧光颜色可控的碳量子点。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中搅拌时间为0.5~1 h。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中高铁酸盐、稳定剂、煤的质量比为1-5:0.2-1:1。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中稳定剂为次氯酸盐、高碘酸盐、钼酸盐、氯酸盐中的任意一种。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中酸与煤的体积质量比为20-50mL:1g。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中酸为浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸中的任意一种或任意两种的混合酸。
作为本发明优选的，所述步骤（1）中煤包括无烟煤、烟煤、褐煤，煤的粒度为75~270μm。
作为本发明优选的，所述步骤（2）中H2O2与碳量子点前驱体的体积质量比为20-50mL:0.5g。
作为本发明优选的，所述步骤（2）中H2O2的浓度为5%~30%。
作为本发明优选的，所述步骤（2）中氧化条件为：反应温度60~100℃，反应时间0.5~2 h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的制备方法实验条件温和，操作简便，危险性低，利于推广生产。
2、本发明采用两步氧化法，反应时间短，效率高，便于工业化生产。
3、本发明制备方法所制备的煤基碳量子点具有水溶性好，能带可控，其荧光强度高。
附图说明
图1为对照例所得样品的荧光效果图；
图2为实施例1所得样品的荧光效果图；
图3为实施例2所得样品的荧光效果图；
图4为实施例3所得样品的荧光效果图；
图5为实施例3制备的碳量子点的不同激发波长下的荧光光谱图；
图6为实施例3制备的碳量子点的UV-vis吸收光谱；
图7为实施例4所得样品的荧光效果图；
图8为实施例5所得样品的荧光效果图；
图9为实施例5制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图；
图10为实施例5制备的碳量子点的UV-vis吸收光谱；
图11为实施例5制备的碳量子点的拉曼光谱；
图12a为实施例5制备的碳量子点的表面形貌的TEM图；
图12b为实施例5制备的碳量子点的晶格条纹的TEM图；
图12c为实施例5制备的碳量子点的粒径分布图；
图13为实施例6所得样品的荧光效果图；
图14为实施例6制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图；
图15为实施例6制备的碳量子点的UV-vis吸收光谱；
图16为实施例6制备的碳量子点的拉曼光谱；
图17为实施例7所得样品的荧光效果图；
图18为实施例8所得样品的荧光效果图；
图19为实施例8制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图；
图20为实施例8制备的碳量子点的UV-vis吸收光谱；
图21为实施例9所得样品的荧光效果图；
图22为实施例9制备的碳量子点在不同激发波长下的荧光光谱图；
图23为实施例9制备的碳量子点的UV-vis吸收光谱；
图24为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的详细说明。
对照例
取1 g粒度为75 μm没有预氧化过的鹤壁烟煤，加入40 mL质量浓度为30%的H2O2，90℃磁力搅拌1 h，过滤、透析、干燥后得到固体粉末。其水溶液在365 nm紫外灯照射下的荧光效果如图1所示，可以看出基本没有荧光。
实施例1
将1 g粒度为75 μm鹤壁烟煤置于30 mL的浓硫酸中，加入2 g高铁酸钾与1 g次氯酸钾，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在40℃条件下反应0.5 h，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为30%的H2O2，90℃磁力搅拌1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365 nm紫外灯照射下的荧光效果如图2所示。
实施例2
将1 g粒度为75 μm鹤壁烟煤置于30 mL的浓硫酸中，加入2 g高铁酸钾与1 g次氯酸钾，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在40℃条件下反应0.5 h，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为30%的H2O2，100℃回流1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365 nm紫外灯照射下的荧光效果如图3所示。
实施例3
将1 g粒度为80 μm太西无烟煤置于35 mL的浓硫酸中，加入3 g高铁酸钾与1 g氯酸钠，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在40℃条件下反应40 min，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入50 mL 质量浓度为30%的H2O2，100℃回流2 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365 nm紫外灯照射下荧光效果如图4所示；荧光光谱如图5所示，在激发波长为300 nm时，会出现两个荧光峰，随着激发波长的增长，荧光峰的位置会红移；UV-vis吸收光谱如图6所示。
实施例4
将1 g粒度为115 μm太西无烟煤置于40 mL的浓硫酸中，加入4 g高铁酸钾与0.5 g次氯酸钠，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在45℃条件下反应40 min，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为24%的H2O2，100℃回流1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365nm紫外灯照射下荧光效果如图7所示。
实施例5
将1 g粒度为115 μm太西无烟煤置于50 mL的浓硫酸中，加入4 g高铁酸钾与0.5 g次氯酸钠，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在45℃条件下反应40 min，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为20%的H2O2，100℃回流1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365nm紫外灯照射下荧光效果如图8所示；荧光光谱如图9所示，以340 nm为激发波长时，产生的荧光强度最强，荧光峰的位置随激发波长的变长而逐渐红移；UV-vis吸收光谱如图10所示；碳量子点拉曼光谱如图11所示；图12a~12c为碳量子点的形貌分析和尺寸分布。
实施例6
将1 g粒度为270 μm太西无烟煤置于50 mL的浓硫酸中，加入5 g高铁酸钾与1 g钼酸钠，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在60℃条件下反应1 h，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入50 mL质量浓度为10%的H2O2，100℃回流1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365 nm紫外灯照射下荧光效果如图13所示；荧光光谱如图14所示；UV-vis吸收光谱如图15所示；拉曼光谱如图16所示，其中ID/IG的值为0.79。
实施例7
将1 g粒度为150 μm太西无烟煤置于50 mL的浓硫酸中，加入4 g高铁酸钾与1 g高碘酸钠，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在50℃条件下反应1 h，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为30%的H2O2，60℃磁力搅拌1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365nm紫外灯照射下荧光效果如图17所示。
实施例8
将1 g粒度为150 μm内蒙古褐煤置于30 mL的浓磷酸中，加入2 g高铁酸钾与1 g氯化钾，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在40℃条件下反应0.5 h，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为20%的过氧化氢，100℃回流1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365nm紫外灯照射下荧光效果图如图18所示，荧光光谱如图19所示，UV-vis吸收光谱如图20所示。
实施例9
将1 g粒度为150 μm内蒙古褐煤置于30 mL的浓磷酸中，加入2 g高铁酸钾与1 g氯化钾，将其置于恒温水浴磁力搅拌器在40℃条件下反应0.5 h，然后超声处理1 h。将反应液离心，弃去酸液并离心水洗至中性，然后干燥得到固体的碳量子点前驱体；加入40 mL质量浓度为30%的过氧化氢，80℃磁力搅拌1 h，过滤、透析、干燥后得到碳量子点粉末。其水溶液在365 nm紫外灯照射下荧光效果图如图21所示，荧光光谱如图22所示，UV-vis吸收光谱如图23所示。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，该方法是以煤为原料，采用两步氧化法制备能带可控的碳量子点，包括预氧化和氧化两个步骤：
（1）预氧化制备碳量子点前驱体：将煤置于酸中，加入高铁酸盐及其稳定剂，在40~60℃下搅拌，然后超声处理；随后将反应液离心洗涤至中性，干燥得到碳量子点前驱体；
（2）氧化制备碳量子点：将步骤（1）制备的碳量子点前驱体置于H2O2中进行氧化，得到不同荧光颜色的碳量子点溶液，对碳量子点溶液进行过滤、透析、干燥，得到碳量子点。
2.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（1）中搅拌时间为0.5~1 h。
3.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（1）中高铁酸盐、稳定剂、煤的质量比为1-5:0.2-1:1。
4.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（1）中稳定剂为次氯酸盐、高碘酸盐、钼酸盐、氯酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸与煤的体积质量比为20-50mL:1g。
6.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（1）中酸为浓硝酸、浓硫酸、浓磷酸中的任意一种或任意两种的混合酸。
7.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（1）中煤包括无烟煤、烟煤、褐煤，煤的粒度为75~270 μm。
8.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（2）中H2O2与碳量子点前驱体的体积质量比为20-50mL:0.5g。
9.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（2）中H2O2的浓度为5%~30%。
10.根据权利要求1所述的以煤为原料制备能带可控碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤（2）中氧化条件为：反应温度60~100℃，反应时间0.5~2 h。
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