CN109651757A - 一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：S1、将酚醛树脂加热溶于乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，搅拌混合，降温依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，搅拌混合，挤出、切粒即得改性酚醛树脂；S2、称取原料；S3、改性酚醛树脂和绢云母粉高速混合均匀后加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂搅拌得混合物A；S4、向混合物A中加入固化剂，搅拌，转移至模具中发泡成型，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。本发明提出的制备方法，操作简单，原料相容性好，制备得到的保温板阻燃性、耐水性和抗老化性好，导热系数低，在潮湿环境下的使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及保温板材料技术领域，尤其涉及一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法。
背景技术
冷库保温板是一种应用于冷库的保温板，能够起到保证冷库里的产品长期处于特定的低温环境下，进而保证产品的鲜度，避免产品因温度过高而腐烂，因此冷库保温板的保温效果是冷库保温板性能的评价的重要指标之一。目前常用的冷库保温板主要是以酚醛树脂或聚氨酯为主料的产品，但聚氨酯保温板的阻燃效果并不理想，在燃烧时还会产生大量的烟雾，扩大火势并影响救援，相比之下酚醛树脂的阻燃效果较好，但现有的酚醛树脂保温板却存在保温效果不理想、化学稳定性差、易老化变形、吸水性大、在冷库等环境潮湿的环境下使用寿命较短的弊端。基于现有技术中存在的不足，本发明提出一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有酚醛树脂保温板的保温效果不理想、化学稳定性差、易老化变形、吸水性大、在冷库等环境潮湿的环境下使用寿命较短的问题，而提出的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.3～0.6份、荆芥油3～8份、枸橼酸钠0.15～0.3份、纳米硅藻土5～10份、金盏花提取液3～6份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.2～0.6份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于70～75℃搅拌混合1～2h，降温至40～50℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合20～30min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉4～8份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.4～0.8份、烃类组合物1～4份、发泡剂1～3份和固化剂10～20份，备用；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于400～500r/min的速度下搅拌5～10min，再转移至模具中，并于70～80℃进行发泡成型20～30min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。优选的，所述改性酚醛树脂包括以下重量份的原料：酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.45份、荆芥油5份、枸橼酸钠0.23份、纳米硅藻土8份、金盏花提取液4份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.4份。
优选的，所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用300～500重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取1～2h、400～500重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取1～2h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为10%～15%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液。
优选的，所述高性能改性酚醛树脂冷库保温板包括以下重量份的原料：改性酚醛树脂100份、绢云母粉6份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.6份、烃类组合物2份、发泡剂2份和固化剂15份。
优选的，所述烃类组合物由体积比为16～20:15的正十八烷和环己烷混合而成。
优选的，所述发泡剂为碳酸钙或碳酸氢钠。
优选的，所述固化剂为六次甲基四胺。
本发明提供的制备方法，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的制备方法，先利用三聚氰胺氰尿酸、荆芥油、枸橼酸钠、纳米硅藻土、金盏花提取液和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱对酚醛树脂进行改性，以得到具有优异阻燃性、耐水性和抗老化性的酚醛树脂，再将改性酚醛树脂与绢云母粉、磺基琥珀酸钠二辛酯、烃类组合物、发泡剂和固化剂进行混合、发泡成型得到具有良好化学稳定性、阻燃性和抗老化性能，且导热系数低、吸水性小的酚醛树脂保温板，能够长期应用于冷库等潮湿环境，有效解决了现有酚醛树脂保温板的保温效果不理想、化学稳定性性差、易老化变形、吸水性大、在冷库等环境潮湿的环境下使用寿命较短的问题；
2、本发明提出的制备方法，操作简单，通过对酚醛树脂的改性以提高保温板的综合性能，并能避免传统高性能酚醛树脂保温板的制备过程中酚醛树脂与功能改性原料的相容性差的问题，简化酚醛树脂保温板的制备难度，提高产品的合格率，更适用于工业化生产；
3、在对酚醛树脂改性的过程中先利用三聚氰胺尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱对酚醛树脂进行第一次改性，再利用枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土对第一次改性后的酚醛树脂进行第二次改性，两次改性相结合能够显著提高酚醛树脂的阻燃性、耐水性和抗老化性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.3份、荆芥油3份、枸橼酸钠0.15份、纳米硅藻土5份、金盏花提取液3份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.2份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于70℃搅拌混合2h，降温至40℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合30min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用300重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取1h、400重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取1h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为15%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉4份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.4份、烃类组合物1份、发泡剂1份和固化剂10份，备用；烃类组合物由体积比为16:15的正十八烷和环己烷混合而成；发泡剂为碳酸钙；固化剂为六次甲基四胺；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于500r/min的速度下搅拌5min，再转移至模具中，并于80℃进行发泡成型20min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。
实施例2
本发明提出的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.4份、荆芥油4份、枸橼酸钠0.2份、纳米硅藻土6份、金盏花提取液4份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.3份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于70℃搅拌混合2h，降温至45℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合25min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用350重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取1h、450重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取1h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为12%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉5份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.5份、烃类组合物2份、发泡剂1份和固化剂13份，备用；烃类组合物由体积比为17:15的正十八烷和环己烷混合而成；发泡剂为碳酸钙；固化剂为六次甲基四胺；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于450r/min的速度下搅拌8min，再转移至模具中，并于75℃进行发泡成型25min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。
实施例3
本发明提出的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.45份、荆芥油5份、枸橼酸钠0.23份、纳米硅藻土8份、金盏花提取液4份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.4份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于75℃搅拌混合1.5h，降温至45℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合25min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用400重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取1.5h、450重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取1.5h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为13%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉6份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.6份、烃类组合物2份、发泡剂2份和固化剂15份，备用；烃类组合物由体积比为18:15的正十八烷和环己烷混合而成；发泡剂为碳酸氢钠；固化剂为六次甲基四胺；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于450r/min的速度下搅拌8min，再转移至模具中，并于75℃进行发泡成型25min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。
实施例4
本发明提出的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.5份、荆芥油7份、枸橼酸钠0.25份、纳米硅藻土9份、金盏花提取液5份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.5份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于75℃搅拌混合2h，降温至50℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合20min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用450重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取2h、450重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取2h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为14%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉7份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.7份、烃类组合物3份、发泡剂2份和固化剂15份，备用；烃类组合物由体积比为19:15的正十八烷和环己烷混合而成；发泡剂为碳酸氢钠；固化剂为六次甲基四胺；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于450r/min的速度下搅拌10min，再转移至模具中，并于80℃进行发泡成型30min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。
实施例5
本发明提出的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.6份、荆芥油8份、枸橼酸钠0.3份、纳米硅藻土10份、金盏花提取液6份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.6份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于75℃搅拌混合1h，降温至50℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合20min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用500重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取2h、500重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取2h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为10%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉8份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.8份、烃类组合物4份、发泡剂3份和固化剂20份，备用；烃类组合物由体积比为20:15的正十八烷和环己烷混合而成；发泡剂为碳酸氢钠；固化剂为六次甲基四胺；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于400r/min的速度下搅拌10min，再转移至模具中，并于70℃进行发泡成型30min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。对实施例1～5制备的保温板进行性能测试，结果见下表。
由上表测试结果可知：本发明制备的保温板阻燃等级高，可以达到防火A级，氧指数高达55%以上，最高可达61%，导热系数低，保温效果好，且憎水率高，能够延长保温板在潮湿环境下的使用寿命，综合性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，称取酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.3～0.6份、荆芥油3～8份、枸橼酸钠0.15～0.3份、纳米硅藻土5～10份、金盏花提取液3～6份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.2～0.6份，将酚醛树脂加热溶解于适量的乙醇中，加入三聚氰胺氰尿酸、荆芥油和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，于70～75℃搅拌混合1～2h，降温至40～50℃，依次加入枸橼酸钠、金盏花提取液和纳米硅藻土，继续搅拌混合20～30min，经螺旋杆挤出，切粒即得改性酚醛树脂；
S2、按照重量份计，称取改性酚醛树脂100份、绢云母粉4～8份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.4～0.8份、烃类组合物1～4份、发泡剂1～3份和固化剂10～20份，备用；
S3、将步骤S2称取的改性酚醛树脂和绢云母粉置于高速混合机中，搅拌混合均匀，再加入烃类组合物、磺基琥珀酸钠二辛酯和发泡剂继续搅拌30min，得混合物A；
S4、向混合物A中加入步骤S2称取的固化剂，于400～500r/min的速度下搅拌5～10min，再转移至模具中，并于70～80℃进行发泡成型20～30min，再脱模即得高性能改性酚醛树脂冷库保温板。
2.根据权利要求1所述的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，所述改性酚醛树脂包括以下重量份的原料：酚醛树脂100份、三聚氰胺氰尿酸0.45份、荆芥油5份、枸橼酸钠0.23份、纳米硅藻土8份、金盏花提取液4份和十二烷基乙氧基磺基甜菜碱0.4份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，所述金盏花提取液由以下方法制备而来：取清洗、烘干后的金盏花100重量份，依次用300～500重量份的质量浓度为75%的乙醇溶液提取1～2h、400～500重量份的质量浓度为90%的乙醇溶液提取1～2h，收集并合并两次滤液，减压浓缩得金盏花提取物，将金盏花提取物加水配制成浓度为10%～15%的金盏花提取物水溶液，即为金盏花提取液。
4.根据权利要求1所述的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，所述高性能改性酚醛树脂冷库保温板包括以下重量份的原料：改性酚醛树脂100份、绢云母粉6份、磺基琥珀酸钠二辛酯0.6份、烃类组合物2份、发泡剂2份和固化剂15份。
5.根据权利要求1或4所述的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，所述烃类组合物由体积比为16～20:15的正十八烷和环己烷混合而成。
6.根据权利要求1或4所述的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，所述发泡剂为碳酸钙或碳酸氢钠。
7.根据权利要求1或4所述的一种高性能改性酚醛树脂冷库保温板的制备方法，其特征在于，所述固化剂为六次甲基四胺。
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Application publication date: 20190419 |
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