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一种用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂技术领域。步骤：将单硬脂酸甘油酯、聚乙烯醇、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、200#溶剂油加热后混合均匀，得到油相；将磺酸盐、二氧化硅、表面活性剂、碳化硅、氧化镁、氢氧化铝、氯化钠、硅酸镁、磷酸、水混合均匀，得到水相；将油相升温，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化，均质，再进行喷雾干燥，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。本发明采用油包水的方式将磺酸盐阻燃剂包覆于聚合物包膜材料中，进而通过喷雾方式制备得到微胶囊，该阻燃材料有效地解决了磺酸盐吸水、不易与高聚材料相容的问题，提高了阻燃性能。

Description

一种用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明公开一种用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，属于阻燃剂技术领域。
背景技术
高分子材料，无论是塑料、橡胶、还是纤维，一般氧指数较低，属于易燃材料，燃烧时产生大量烟雾、有毒气体，使人中毒，甚至死亡，已成为人们日益关注的社会问题。高分子材料一方面给人类提供了丰富多彩的物质条件，另一方面也给人类埋伏了很多的火灾隐患。因此，如何提高高分子材料的阻燃性，已经成为当前消防工作一个急需解决的问题。
无机的和有机的芳香族磺酸盐也被发现是聚碳酸酯的极有效的阻燃剂，并已在工业上获得广泛应用。但磺酸盐阻燃的PC水解稳定性欠佳，并且磺酸盐具有本身存在吸潮性，在树脂中 分散不均匀，价格偏高等缺陷，从而限制了其进一步的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是：解决磺酸盐阻燃剂存在的吸水性强、与聚碳酸酯的相容性不好的问题。
技术方案：
一种用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将单硬脂酸甘油酯30～40份、聚乙烯醇20～30份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15～20份、200#溶剂油60～80份加热后混合均匀，得到油相；
第2步、将磺酸盐5～10份、二氧化硅3～5份、表面活性剂0.5～1份、碳化硅2～4份、氧化镁2～4份、氢氧化铝3～5份、氯化钠5～10份、硅酸镁4～8份、磷酸3～6份、水25～30份混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化，均质，再进行喷雾干燥，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。
所述的第1步中，加热温度是60～70℃。
所述的第2步中，表面活性剂是蔗糖酯。
所述的第2步中，磷酸的纯度是60～70wt%。
所述的第2步中，碳化硅是经过碳酸钠刻蚀的，刻蚀工艺是将碳化硅与2～4倍重量的碳酸钠加入石英舟中，然后在500～600℃下加热保温4～8min。
所述的第2步中，磺酸盐磺酸盐选自苯磺酸盐、萘磺酸盐、二苯砜磺酸盐、氯代苯磺酸盐或全氟烷基磺酸盐的至少一种；更优选是二甲基苯磺酸钠。
所述的第3步中，油相升温的温度是45～65℃，乳化时间15～25分钟，均质压力20～35MPa，喷雾干燥时的进口温度120～140℃，出口温度70～90℃。
有益效果
本发明采用油包水的方式将磺酸盐阻燃剂包覆于聚合物包膜材料中，进而通过喷雾方式制备得到微胶囊，该阻燃材料有效地解决了磺酸盐吸水、不易与高聚材料相容的问题，提高了阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
第1步、将单硬脂酸甘油酯30g、聚乙烯醇20g、乙烯-醋酸乙烯共聚物15g、200#溶剂油60g加热后混合均匀，加热温度是60℃，得到油相；
第2步、将二甲基苯磺酸钠5g、二氧化硅3g、表面活性剂蔗糖酯0.5g、碳化硅2g、氧化镁2g、氢氧化铝3g、氯化钠5g、硅酸镁4g、磷酸(纯度是60wt%)3g、水25g混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温45℃，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化15分钟，压力20MPa下均质，再进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度120℃，出口温度70℃，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。
实施例2
第1步、将单硬脂酸甘油酯40g、聚乙烯醇30g、乙烯-醋酸乙烯共聚物20g、200#溶剂油80g加热后混合均匀，加热温度是70℃，得到油相；
第2步、将二甲基苯磺酸钠10g、二氧化硅5g、表面活性剂蔗糖酯1g、碳化硅4g、氧化镁4g、氢氧化铝5g、氯化钠10g、硅酸镁8g、磷酸(纯度是70wt%)6g、水30g混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温65℃，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化25分钟，压力35MPa下均质，再进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度140℃，出口温度90℃，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。
实施例3
第1步、将单硬脂酸甘油酯35g、聚乙烯醇25g、乙烯-醋酸乙烯共聚物17g、200#溶剂油70g加热后混合均匀，加热温度是65℃，得到油相；
第2步、将二甲基苯磺酸钠6g、二氧化硅4g、表面活性剂蔗糖酯0.6g、碳化硅3g、氧化镁3g、氢氧化铝4g、氯化钠6g、硅酸镁7g、磷酸(纯度是65wt%)5g、水27g混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温60℃，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化20分钟，压力28MPa下均质，再进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度130℃，出口温度80℃，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。
实施例4
与实施例3的区别在于：碳化硅是经过碳酸钠刻蚀的，刻蚀工艺是将碳化硅与2～4倍重量的碳酸钠加入石英舟中，然后在500～600℃下加热保温4～8min。
第1步、将单硬脂酸甘油酯35g、聚乙烯醇25g、乙烯-醋酸乙烯共聚物17g、200#溶剂油70g加热后混合均匀，加热温度是65℃，得到油相；
第2步、将二甲基苯磺酸钠6g、二氧化硅4g、表面活性剂蔗糖酯0.6g、碳酸钠刻蚀的碳化硅3g、氧化镁3g、氢氧化铝4g、氯化钠6g、硅酸镁7g、磷酸(纯度是65wt%)5g、水27g混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温60℃，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化20分钟，压力28MPa下均质，再进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度130℃，出口温度80℃，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。
对照例1
与实施例3的区别在于：第1步中未加入单硬脂酸甘油酯。
第1步、将单硬脂酸甘油酯35g、聚乙烯醇25g、乙烯-醋酸乙烯共聚物17g、200#溶剂油70g加热后混合均匀，加热温度是65℃，得到油相；
第2步、将二甲基苯磺酸钠6g、二氧化硅4g、表面活性剂蔗糖酯0.6g、碳化硅3g、氧化镁3g、氢氧化铝4g、氯化钠6g、硅酸镁7g、磷酸(纯度是65wt%)5g、水27g混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温60℃，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化20分钟，压力28MPa下均质，再进行喷雾干燥，喷雾干燥时的进口温度130℃，出口温度80℃，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂。
阻燃性测试：用环球(香港)科技有限公司的UL94水平/垂直火焰燃烧测试仪进行测试。
氧指数测试：用承德大华试验机有限公司的XZT-100A氧指数测定仪进行测试。
以下试验中采用的聚碳酸酯组合物的组成是：按重量份计的，德国拜耳的PC1883聚碳酸酯100份、抗滴落剂SN3306（广州熵能聚合物技术有限公司）0.2份、微胶囊阻燃剂0.4份。
聚碳酸酯组合物形成方法为共混成型方法：在XSS-300转距流变仪(上海科创橡塑机械设备有限公司)中将组分熔融共混而生产组合物，熔融温度为250℃。将组合物用转距流变仪配套的压片机压成片材，然后剪切成125mm×13mm×3.2mm和130mm×6.5mm×3.0mm的样条。
从表中可以看出，实施例制备得到的微胶囊阻燃剂在应用于聚碳酸酯材料中时，具有良好的阻燃性能，克服了磺酸盐阻燃剂的吸水和相容性不好的问题。另外，实施例4中通过对碳化硅进行刻蚀处理，可以有效地提高微胶囊中的磺酸盐的包覆性，使氧指数提高；对照例1与实施例3相比可以看出，通过在包覆材料中加入单硬脂酸甘油酯可以有效地提高阻燃性能和提高氧指数。

Claims (7)

1.一种用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将单硬脂酸甘油酯30～40份、聚乙烯醇20～30份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15～20份、200#溶剂油60～80份加热后混合均匀，得到油相；
第2步、将磺酸盐5～10份、二氧化硅3～5份、表面活性剂0.5～1份、碳化硅2～4份、氧化镁2～4份、氢氧化铝3～5份、氯化钠5～10份、硅酸镁4～8份、磷酸3～6份、水25～30份混合均匀，得到水相；
第3步、将油相升温，再在搅拌状态下将水相倒入油相中，乳化，均质，再进行喷雾干燥，得到微胶囊磺酸盐阻燃剂；
所述的第2步中，碳化硅是经过碳酸钠刻蚀的，刻蚀工艺是将碳化硅与2～4倍重量的碳酸钠加入石英舟中，然后在500～600℃下加热保温4～8min。
2.根据权利要求1所述的用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，加热温度是60～70℃。
3.根据权利要求1所述的用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，表面活性剂是蔗糖酯。
4.根据权利要求1所述的用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，磷酸的纯度是60～70wt%。
5.根据权利要求1所述的用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，磺酸盐选自苯磺酸盐、萘磺酸盐、二苯砜磺酸盐、氯代苯磺酸盐或全氟烷基磺酸盐的至少一种。
6.根据权利要求5所述的用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于：磺酸盐是二甲基苯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的用于聚碳酸酯材料的微胶囊磺酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于：油相升温的温度是45～65℃，乳化时间15～25分钟，均质压力20～35MPa，喷雾干燥时的进口温度120～140℃，出口温度70～90℃。
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Patentee after: Foshan Huangjin New Materials Co.,Ltd.

Address before: 231340 Chengyuan group, Lanchong village, Hepeng Town, Shucheng County, Lu'an City, Anhui Province

Patentee before: Cheng Lin

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