CN101445472A - 一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉状α－烯基磺酸盐的制备方法，属有机化合物的合成技术领域，将α－烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸，再经过老化后直接与固体碱和水混合，进行中和及水解反应，得到粉状α－烯基磺酸盐；α－烯烃的碳原子数范围为C8～C24，烯基磺酸与固体碱的摩尔比为1∶1.1～5.0，固体碱为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的任一种或一种以上混合物。本发明合理选用固体碱代替液体碱直接中和及水解，并通过对不同的烯基磺酸和固体碱的投料比、老化、中和及水解反应温度、压力、加水量进行了大量的试验工作，合理确定了烯基磺酸与固体碱中和及水解的工艺参数，能有效减少生产设备投资，降低能源消耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
α-烯基磺酸盐(AOS)是一种高泡、水解稳定性好的阴离子表面活性剂，具有优良的抗硬水能力，低毒、温和、刺激性低、生物降解性好。特别是应用在无磷洗涤剂中，不仅可保持较好的洗涤能力，而且与酶制剂的相容性佳，且粉(粒)状产品不易粘结、流动性好。可应用于无磷洗衣粉、液体洗涤剂、肥皂、个人护理用品等，并可应用于纺织、印染、石油、建材等工业领域。
工业生产中通过α-烯烃磺化、老化，然后用32％的液碱中和及水解而得到浓度35％左右的液状产品，由于AOS产品在浓度大于35％以上后，粘度急剧上升，产品易形成凝胶，难于贮存使用，同时液状产品还存在低温分层凝胶、运输成本高、使用不便等问题。若再经蒸发浓缩、干燥可得到浓度90％以上的粉状产品，但需要消耗大量的能源，大大增加了AOS的成本，故目前国内AOS粉状产品很少。
此外随着日用化学工业及其它表面活性剂应用行业的发展，市场对所需表面活性剂的品种和形态有了新的变化，随着生活水平的提高，人们更希望简洁、实用地运用高浓度的产品，如高浓缩液体洗涤剂、高浓缩洗衣粉等。而制造高浓缩产品就必须要用到高浓度表面活性剂原料。因此在节约能源、降低成本的前提下，需要尽快寻求、研究、开发高效实用的该类新技术、新工艺，这也正是未来发展的趋势。
国外AOS产品的干燥工艺较为先进的是湍流干燥工艺和真空刮膜干燥工艺，但这两种方法均都以35％低含量的AOS为基础，存在投资大，能源消耗大等缺点。CN00131365.7公开了“一种喷雾干燥塔及其α-烯基磺酸盐的干燥工艺”，采用设置顺壁风、清扫风装置以及塔壁冷却装置，使喷雾干燥塔在干燥过程中不易产生粘壁现象，清洗方便。用此干燥塔生产AOS产品，干燥效率得到了一定的提高，但是能源消耗大的问题仍然是生产粉状AOS的一个瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺设计合理，能有效减少生产设备投资，降低能源消耗和生产成本的粉状α-烯基磺酸盐的制备方法。
本发明为一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，将α-烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸，其特征在于烯基磺酸经过老化后直接与固体碱和水混合，进行中和及水解反应，得到粉状α-烯基磺酸盐。
所述α-烯烃的碳原子数范围可为C8～C24。
所述烯基磺酸与固体碱的摩尔比可为1：1.1～5.0。
所述的固体碱可为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的任一种或一种以上混合物。
所述烯基磺酸老化的温度可为50～60℃，时间为10～20min。
所述中和及水解反应的温度可为120～170℃，时间为3-60min。
所述中和及水解反应的压力为0～0.8Mpa。优选为0.2～0.6Mpa。
所述的中和及水解反应过程中还可补加烯基磺酸和固体碱总重量1～10％的水。
本发明针对现有技术制备粉状AOS存在工艺周期长、干燥设备投资大、能源消耗大等问题，依照AOS中和及水解原理，合理选用固体碱代替液体碱直接中和及水解来制备粉状AOS，并通过对不同的烯基磺酸和固体碱的投料比、老化、中和及水解反应温度、压力、加水量进行了大量的试验工作，合理确定了烯基磺酸与固体碱中和及水解的工艺参数，使得由此进一步制备粉状AOS成为可能。
本发明与现有技术相比，具有明显优点和积极效果：现有技术用32％的液碱中和及水解，势必给后续产品带入大量水份，要制备粉状AOS则必须蒸出多余的水份，因此，干燥要消耗大量的能源，生产成本也随之提高，粉状AOS的价格与液体产品相比，优势大大减弱。而固体碱含量一般在95％以上，即使在反应过程中添加少量的水，但在高温下中和及水解过程中大部分被蒸发。这样，就可省去干燥工艺，大大节约了能源消耗，使粉状AOS的生产成本降低。总之，本发明的实施可以节约生产粉状AOS的能源消耗，简化工艺，节约投资。
具体实施方式
烯基磺酸的制备：按现有烯基磺酸的常规工艺，将C8～C24的α-烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸备用。
实施例1：将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在55℃老化15min后与10g粉状氢氧化钠和8g水一并混入至小型压力反应装置中，密闭条件下搅拌，在温度150℃，压力0.5MPa，中和及水解27min后，经粉碎装置，最终得到含量87.2％的粉状AOS。
实施例2：将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在55℃老化10min后与50g粉状碳酸氢钠和6g的水一并混入至小型压力反应装置中，密闭条件下搅拌，在温度168℃，压力0.03MPa，中和及水解56min后，经粉碎装置，得到含量49.4％的粉状AOS与碳酸氢钠的混合物。
实施例3：将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在50℃老化16min后与50g粉状碳酸钠和4g水一并混入至小型压力反应装置中，密闭条件下搅拌，在温度150℃，压力0.35Pa，中和及水解5min后，经粉碎装置，得到含量49.6％的粉状AOS与碳酸钠的混合物。
实施例4：将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在60℃老化18min后与5g粉状氢氧化钠、10g粉状碳酸钠和3g的水一并混入至小型压力反应装置中，密闭条件下搅拌，在温度140℃，压力0.4MPa，中和及水解50min后，经粉碎装置，得到含量85％的粉状AOS。
实施例5：将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在57℃老化20min后与25g粉状碳酸钠和4.5g水一并混入至小型压力反应装置中，密闭条件下搅拌，在温度125℃，压力0.5MPa，中和及水解18min后，经粉碎装置，得到含量69.2％的粉状AOS。
实施例6：将50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在53℃老化15min后与8g粉状碳酸钠和3g水一并混入至小型压力反应装置中，开启搅拌，在温度135℃，压力0.15Mpa，中和及水解42min后，经粉碎装置，得到含量82.6％的粉状AOS。
Claims (9)
1、一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，将α-烯烃在磺化器内与气相三氧化硫反应得到烯基磺酸，其特征在于烯基磺酸经过老化后直接与固体碱和水混合，进行中和及水解反应，得到粉状α-烯基磺酸盐。
2、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述α-烯烃的碳原子数范围为C8～C24。
3、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述烯基磺酸与固体碱的摩尔比为1：1.1～5.0。
4、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述的固体碱为氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠中的任一种或一种以上混合物。
5、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述烯基磺酸老化的温度为50～60℃，时间为10～20min。
6、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述中和及水解反应的温度为120～170℃，时间为3-60min。
7、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述中和及水解反应的压力为0～0.8Mpa。
8、按权利要求1所述一种粉状α-烯基磺酸盐的制备方法，其特征在于所述中和及水解反应的压力为0.2～0.6Mpa。
9、按权利要求1所述所述中和及水解反应的压力，其特征在于所述的中和及水解反应过程中还补加烯基磺酸和固体碱总重量1～10％的水。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102337165A (zh) * | 2011-04-21 | 2012-02-01 | 湖南丽臣实业股份有限公司 | Aos磺化静电除雾废液应用于制备水煤浆添加剂 |
| CN102516134A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-06-27 | 嘉兴赞宇科技有限公司 | 一种α-烯基磺酸盐水解工艺及α-烯基磺酸盐水解系统 |
| CN103012220A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-04-03 | 嘉兴赞宇科技有限公司 | 一种粉状α-烯烃磺酸盐的制备方法及制备装置 |
| CN104003912A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-27 | 湖南丽臣奥威实业有限公司 | 一种沐浴露型α-烯基磺酸盐的制备方法及其应用 |
| CN104030946A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 湖南丽臣奥威实业有限公司 | 一种aos生产过程中副产物的回收处理工艺 |
| CN107903195A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-13 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种高品质α‑烯烃磺酸盐的生产工艺 |
| CN107954905A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-24 | 北京恒聚化工集团有限责任公司 | 一种α-烯烃磺酸盐的制备方法 |
| CN112724048A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 磺酸盐的制备方法及其应用 |
| CN113582885A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-02 | 南京克米斯璀新能源科技有限公司 | 一种烷基磺酸钠的生产方法 |
| CN113680294A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-23 | 南京泰佳化工有限公司 | 一种连续化生产晶体粉状磺酸钠的制备方法 |
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2008
- 2008-12-28 CN CNA2008101639426A patent/CN101445472A/zh active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102337165B (zh) * | 2011-04-21 | 2014-08-20 | 湖南丽臣实业股份有限公司 | Aos磺化静电除雾废液应用于制备水煤浆添加剂 |
| CN102337165A (zh) * | 2011-04-21 | 2012-02-01 | 湖南丽臣实业股份有限公司 | Aos磺化静电除雾废液应用于制备水煤浆添加剂 |
| CN102516134A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-06-27 | 嘉兴赞宇科技有限公司 | 一种α-烯基磺酸盐水解工艺及α-烯基磺酸盐水解系统 |
| CN102516134B (zh) * | 2011-12-26 | 2014-01-08 | 嘉兴赞宇科技有限公司 | 一种α-烯基磺酸盐水解工艺及α-烯基磺酸盐水解系统 |
| CN103012220B (zh) * | 2012-12-17 | 2014-12-31 | 嘉兴赞宇科技有限公司 | 一种粉状α-烯烃磺酸盐的制备方法及制备装置 |
| CN103012220A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-04-03 | 嘉兴赞宇科技有限公司 | 一种粉状α-烯烃磺酸盐的制备方法及制备装置 |
| CN104003912B (zh) * | 2014-05-30 | 2015-11-18 | 湖南丽臣奥威实业有限公司 | 一种沐浴露型α-烯基磺酸盐的制备方法及其应用 |
| CN104003912A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-08-27 | 湖南丽臣奥威实业有限公司 | 一种沐浴露型α-烯基磺酸盐的制备方法及其应用 |
| CN104030946A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 湖南丽臣奥威实业有限公司 | 一种aos生产过程中副产物的回收处理工艺 |
| CN104030946B (zh) * | 2014-06-19 | 2016-05-04 | 湖南丽臣奥威实业有限公司 | 一种aos生产过程中副产物的回收处理工艺 |
| CN107903195A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-13 | 赞宇科技集团股份有限公司 | 一种高品质α‑烯烃磺酸盐的生产工艺 |
| CN107954905A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-24 | 北京恒聚化工集团有限责任公司 | 一种α-烯烃磺酸盐的制备方法 |
| CN107954905B (zh) * | 2017-12-01 | 2020-06-09 | 北京恒聚化工集团有限责任公司 | 一种α-烯烃磺酸盐的制备方法 |
| CN112724048A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 磺酸盐的制备方法及其应用 |
| CN112724048B (zh) * | 2020-12-30 | 2023-01-13 | 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 | 磺酸盐的制备方法及其应用 |
| CN113680294A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-11-23 | 南京泰佳化工有限公司 | 一种连续化生产晶体粉状磺酸钠的制备方法 |
| CN113582885A (zh) * | 2021-08-30 | 2021-11-02 | 南京克米斯璀新能源科技有限公司 | 一种烷基磺酸钠的生产方法 |
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