CN107230550B - 一种高性能阻燃电解液及其制备方法 - Google Patents
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- H—ELECTRICITY
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Abstract
本发明公开了一种高性能阻燃电解液，包括以下重量份的原料：乙二醇80‑90份，甲基苯磺酸盐5‑10份、三氟乙酸盐5‑10份、聚乙二醇5‑8份，甘露醇1‑2份、二氧化硅10‑16份、硼酸20‑30份、磷酸5‑15份、酸铵类混合物25‑35份、消氢剂1‑2份和水解抑制剂1‑3份。本发明的高性能阻燃电解液既耐高温高压，又可以减少电解液工作过程产生的氢气量，可降低电解液蒸汽压以及水解反应，具有阻燃性，添加的适量的沉淀二氧化硅，提高了电解液的流动性，降低其粘结度，有效改善电解液灌注困难；同时本发明的高性能阻燃电解液的制备方法其成本较低、原料易得、且工艺简明，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电解液技术领域，具体涉及一种高性能阻燃电解液及其制备方法。
背景技术
电解液是铝电解电容器的阴极，其性能对铝电解电容器的性能有一定的影响，现有的电解液配方主要由溶质和溶剂组成。中国专利99121506.0(铝电解电容器)发明的一种无闪点的，即使在高温下长时间使用其外观变化和特性劣化也很少的，可靠性高的铝电解电容器，其电解液的含水率为20～90wt％，电解液中含有选自甲酸铵、乙酸铵、乳酸铵、乙醇酸铵、草酸铵、琥珀酸铵、丙二酸铵、己二酸铵、苯甲酸铵、戊二酸铵、壬二酸铵中一种以上的化合物作为主电解质，另外含有1wt％以上选自特定结构的有机羧酸或其铵盐中一种以上的化合物，上述电解液的凝固点在-10℃以下，改善了其耐电压、高温性能，但未能抑制氢气的产生。
另一方面电解液作为铝电解电容器的核心组成部分，其性能的好坏，直接影响电容器产品的使用性能和寿命。在开关电源的应用领域中，对于电解电容器电子元器件的要求比较高，电容器在老化中漏电会加大；长期工作后，电容器的等效串联电阻加大，阻抗增加，电容器产生发热，电容器寿命缩短，一定程度上会影响开关电源的正常安全工作。电解液作为铝电解电容器的核心组成，其耐高压、低阻抗、长寿命的各项系数性能对于电容器的性能起着绝对的影响作用。随着电力设备应用越来越广泛，而现有的电解液在耐高压方面性能不是很好，因此研究制备一种具有耐高温、高压和减少氢气量的电解液具有重要的实际意义。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种高性能阻燃电解液，该电解液既耐高温高压，又可以减少电解液工作过程产生的氢气量，可降低电解液蒸汽压以及水解反应，具有阻燃性，添加的适量的沉淀二氧化硅，提高了电解液的流动性，降低其粘结度，有效改善电解液灌注困难；同时本发明的高性能阻燃电解液的制备方法其成本较低、原料易得、且工艺简明，具有良好的应用前景。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种高性能阻燃电解液，包括以下重量份的原料：
乙二醇80-90份，甲基苯磺酸盐5-10份、三氟乙酸盐5-10份、聚乙二醇5-8份，甘露醇1-2份、二氧化硅10-16份、硼酸20-30份、磷酸5-15份、酸铵类混合物25-35份、消氢剂1-2份和水解抑制剂1-3份。
优选地，所述一种高性能阻燃电解液包括以下重量份的原料：
乙二醇85份，甲基苯磺酸盐8份、三氟乙酸盐8份、聚乙二醇7.5份，甘露醇1.5份、二氧化硅13份、硼酸25份、磷酸10份、酸铵类混合物30份、消氢剂1.5份和水解抑制剂2份。
优选地，所述二氧化硅为纳米级二氧化硅微粒子。
优选地，所述酸铵类混合物为丁基辛二酸铵、五硼酸铵、十二双酸铵、磷酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵，按照重量比2:3:1:0.5:1:1组成的混合物。
优选地，所述消氢剂为1，4-双(苯基乙炔基)苯。
优选地，所述水解抑制剂为苯酚、酚磺酸、酒石酸中的一种或几种。
本发明还提供了一种高性能阻燃电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取适量的各组分；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌25-45分钟，搅拌温度为65-75℃，搅拌转速为600-800r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌15-35分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到125-135℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以300-500r/min的搅拌转速继续搅拌20-30分钟，再将混合液温度降到93-97℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以400-600r/min的搅拌转速继续搅拌30-40分钟得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至66-68℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以400-600r/min的搅拌转速继续搅拌40-60分钟，自然冷却得到本发明的高性能阻燃电解液。
优选地，所述高性能阻燃电解液的制备步骤为：
步骤一，称取适量的各组分；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌35分钟，搅拌温度为70℃，搅拌转速为700r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌25分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到130℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以400r/min的搅拌转速继续搅拌25分钟，再将混合液温度降到95℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以500r/min的搅拌转速继续搅拌35分钟，得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至67℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以500r/min的搅拌转速继续搅拌50分钟，自然冷却得到本发明的高性能阻燃电解液。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的高性能阻燃电解液添加了适量的沉淀二氧化硅，提高了电解液的流动性，降低其粘结度，有效改善电解液灌注困难，同时促进电解液的存储和固定。
(2)本发明的高性能阻燃电解液添加的消氢剂可有效减少电解电容器工作过程产生的氢气量，降低电解液的蒸汽压，有效增强电容器的安全性能。
(3)本发明的高性能阻燃电解液添加的硼酸和酸铵类化合物，既可以作为电解质使用，又可以通过吸热和形成隔热层起到增强耐热和阻燃的作用；同时加入的磷酸，既可以作为高温稳定剂使用，防止发生氧化膜水合反应，也可以在受热时会生成PO自由基，能够降低炭层的透气性和减少炭层的氧化，从而抑制电容器中的电解纸的进一步炭化燃烧，起到阻燃剂的作用。
(4)本发明的高性能阻燃电解液添加的水解抑制剂能够有效降低电解液的水解反应，促使电解液的在较长时间内维持在一个较好的工作状态，延长其使用寿命。
(5)本发明的高性能阻燃电解液的制备方法其成本较低、原料易得、且工艺简明，具有较高的实用价值和良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种高性能阻燃电解液，包括以下重量份的原料：
乙二醇80份，甲基苯磺酸盐5份、三氟乙酸盐5份、聚乙二醇5份，甘露醇1份、二氧化硅10份、硼酸20份、磷酸5份、酸铵类混合物25份、消氢剂1份和水解抑制剂1份。
本实施例中二氧化硅为纳米级二氧化硅微粒子。
本实施例中酸铵类混合物为丁基辛二酸铵、五硼酸铵、十二双酸铵、磷酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵，按照重量比2:3:1:0.5:1:1组成的混合物。
本实施例中消氢剂为1，4-双(苯基乙炔基)苯。
本实施例中水解抑制剂为苯酚。
本实施例的一种高性能阻燃电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取适量的各组分；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌25分钟，搅拌温度为65℃，搅拌转速为600r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌15分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到125℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以300r/min的搅拌转速继续搅拌20分钟，再将混合液温度降到93℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以400r/min的搅拌转速继续搅拌30分钟得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至66℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以400r/min的搅拌转速继续搅拌40分钟，自然冷却得到本发明的高性能阻燃电解液。
实施例2.
本实施例的一种高性能阻燃电解液，包括以下重量份的原料：
乙二醇90份，甲基苯磺酸盐10份、三氟乙酸盐10份、聚乙二醇8份，甘露醇2份、二氧化硅16份、硼酸30份、磷酸15份、酸铵类混合物35份、消氢剂2份和水解抑制剂3份。
本实施例中二氧化硅为纳米级二氧化硅微粒子。
本实施例中酸铵类混合物为丁基辛二酸铵、五硼酸铵、十二双酸铵、磷酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵，按照重量比2:3:1:0.5:1:1组成的混合物。
本实施例中消氢剂为1，4-双(苯基乙炔基)苯。
本实施例中水解抑制剂为酚磺酸。
本实施例的一种高性能阻燃电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取适量的各组分；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌45分钟，搅拌温度为75℃，搅拌转速为800r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌35分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到135℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以500r/min的搅拌转速继续搅拌30分钟，再将混合液温度降到97℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以600r/min的搅拌转速继续搅拌40分钟得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至68℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以600r/min的搅拌转速继续搅拌60分钟，自然冷却得到本发明的高性能阻燃电解液。
实施例3.
本实施例的一种高性能阻燃电解液，包括以下重量份的原料：
乙二醇85份，甲基苯磺酸盐8份、三氟乙酸盐8份、聚乙二醇7.5份，甘露醇1.5份、二氧化硅13份、硼酸25份、磷酸10份、酸铵类混合物30份、消氢剂1.5份和水解抑制剂2份。
本实施例中二氧化硅为纳米级二氧化硅微粒子。
本实施例中酸铵类混合物为丁基辛二酸铵、五硼酸铵、十二双酸铵、磷酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵，按照重量比2:3:1:0.5:1:1组成的混合物。
本实施例中消氢剂为1，4-双(苯基乙炔基)苯。
本实施例中水解抑制剂为苯酚、酚磺酸、酒石酸中的一种或几种。
本实施例的一种高性能阻燃电解液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取适量的各组分；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌35分钟，搅拌温度为70℃，搅拌转速为700r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌25分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到130℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以400r/min的搅拌转速继续搅拌25分钟，再将混合液温度降到95℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以500r/min的搅拌转速继续搅拌35分钟，得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至67℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以500r/min的搅拌转速继续搅拌50分钟，自然冷却得到本发明的高性能阻燃电解液。
本发明的一种高性能阻燃电解液既耐高温高压，又可以减少电解液工作过程产生的氢气量，可降低电解液蒸汽压以及水解反应，具有阻燃性，添加的适量的沉淀二氧化硅，提高了电解液的流动性，降低其粘结度，有效改善电解液灌注困难；同时本发明的高性能阻燃电解液的制备方法其成本较低、原料易得、且工艺简明，具有较高的实用价值和良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一，按照以下重量份称取各组分原料：
乙二醇80-90份，甲基苯磺酸盐5-10份、三氟乙酸盐5-10份、聚乙二醇5-8份，甘露醇1-2份、二氧化硅10-16份、硼酸20-30份、磷酸5-15份、酸铵类混合物25-35份、消氢剂1-2份和水解抑制剂1-3份；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌25-45分钟，搅拌温度为65-75℃，搅拌转速为600-800r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌15-35分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到125-135℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以300-500r/min的搅拌转速继续搅拌20-30分钟，再将混合液温度降到93-97℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以400-600r/min的搅拌转速继续搅拌30-40分钟得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至66-68℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以400-600r/min的搅拌转速继续搅拌40-60分钟，自然冷却得到高性能阻燃电解液。
2.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，所述步骤一中包括以下重量份的原料：
乙二醇85份，甲基苯磺酸盐8份、三氟乙酸盐8份、聚乙二醇7.5份，甘露醇1.5份、二氧化硅13份、硼酸25份、磷酸10份、酸铵类混合物30份、消氢剂1.5份和水解抑制剂2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅为纳米级二氧化硅微粒子。
4.根据权利要求1或2所述的一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，所述酸铵类混合物为丁基辛二酸铵、五硼酸铵、十二双酸铵、磷酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵，按照重量比2:3:1:0.5:1:1组成的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，所述消氢剂为1，4-双(苯基乙炔基)苯。
6.根据权利要求1或2所述的一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，所述水解抑制剂为苯酚、酚磺酸、酒石酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高性能阻燃电解液的制备方法，其特征在于，所述制备步骤为：
步骤一，按照以下重量份称取各组分原料：
乙二醇80-90份，甲基苯磺酸盐5-10份、三氟乙酸盐5-10份、聚乙二醇5-8份，甘露醇1-2份、二氧化硅10-16份、硼酸20-30份、磷酸5-15份、酸铵类混合物25-35份、消氢剂1-2份和水解抑制剂1-3份；
步骤二，将乙二醇、酸铵类混合物混合放入搅拌机中，加热搅拌35分钟，搅拌温度为70℃，搅拌转速为700r/min，再加入二氧化硅，继续搅拌25分钟，得到混合物A；
步骤三，将步骤二制得的混合物A加热到130℃，再依次加入聚乙二醇、甘露醇，以400r/min的搅拌转速继续搅拌25分钟，再将混合液温度降到95℃，再加入甲基苯磺酸盐、三氟乙酸盐、硼酸，以500r/min的搅拌转速继续搅拌35分钟，得到混合液B；
步骤四，将步骤三制得的混合液B温度降至67℃，再加入磷酸、消氢剂和水解抑制剂，以500r/min的搅拌转速继续搅拌50分钟，自然冷却得到高性能阻燃电解液。
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