CN109651741B - 一种抗弯高弹丙烯酸橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗弯高弹丙烯酸橡胶及其制备方法和应用，其在100重量份的丙烯酸橡胶中加入1‑10重量份的稳定性橡胶颗粒和0.5‑10重量份的100‑3000微米长的纤维以及其他助剂，所述丙烯酸橡胶由丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6‑C12醇酯和丙烯酸羟乙酯共聚得到的共聚物，根据需要进一步加入交联剂，通过在丙烯酸橡胶中加入稳定性橡胶颗粒和纤维，提高了丙烯酸橡胶的抗弯曲和弹性。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸橡胶领域，具体涉及具有抗弯曲高弹性的丙烯酸橡胶领域，还涉及具体的制备方法以及应用的具体领域。
背景技术
橡胶作为一类使用广泛的高分子类材料，广泛应用于生产生活的多方面，在各类保护材料、防护材料和工业生活减震等方面应用广泛。橡胶的品类也很多，从最传统的天然橡胶，到后来的三元乙丙橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸橡胶以及各类橡胶混合和复合改性，扩大了其使用的宽度和广度。
橡胶的品类很多，但各品类性能差异较大，不同领域的应用专一性很强。丙烯酸橡胶属于一类具有优异的耐高温、耐低温的橡胶种类，具有广泛的适用性，同时日常使用在曲面或小角度折角条件下的耐久性不佳，因此，在本领域中，如何适用于抗弯曲且具有高弹性的丙烯酸橡胶成为研发热点，发明人进行了系列的研究，得到了本发明的技术方案。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，其通过丙烯酸橡胶组成选择、加入交联颗粒和纤维，得当了具有优异抗弯曲、高弹性、耐温性的抗弯高弹丙烯酸橡胶，使之适用于防护材料或减震材料的应用中。
为了实现上述效果，本发明采用了如下的技术方案：
发明概述
本发明提供一种抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，在100重量份的丙烯酸橡胶中加入1-10重量份的稳定性橡胶颗粒和0.5-10重量份的100-3000微米长的纤维以及其他助剂。
作为进一步优选技术方案，所述丙烯酸橡胶由丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯共聚得到的共聚物，根据需要进一步加入交联剂。
作为进一步优选技术方案，所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.2-0.5：1：0.2-0.8：0.1-0.8。进一步优选为所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.2-0.5：1：0.2-0.8：0.4-0.8，最优选的为0.4：1：0.4：0.5。
作为进一步优选技术方案，所述交联剂为环氧类交联剂或异氰酸酯类交联剂。
作为进一步优选技术方案，所述交联剂为环氧硅烷交联剂，优选型号XR-500作为进一步优选技术方案，所述稳定性橡胶颗粒为稳定性的聚氨酯颗粒，粒径20-200nm。
作为进一步优选技术方案，所述纤维为碳纤维、芳纶纤维或高分子量聚乙烯纤维。
本发明提供的抗弯高弹丙烯酸橡胶为采用上述制备方法制备得到的。
本发明提供的抗弯高弹丙烯酸橡胶的应用主要集中在防护材料或减震材料的领域。
发明详述
为了使公众对技术方案的理解全面而深刻，下面对技术方案的构件和机理进行了介绍。
本发明提供的基本技术方案为：
一种抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，在100重量份的丙烯酸橡胶中加入1-10重量份的稳定性橡胶颗粒和0.5-10重量份的100-3000微米长的纤维以及其他助剂。该技术方案在传统的基础丙烯酸橡胶中加入了两种特定种类的填料。
其一，稳定性橡胶颗粒，其可以选择任何种类橡胶颗粒，要求其具有比基体丙烯酸橡胶更大的交联程度，且与基体具有一定相容性，不发生明显的分离现象。该交联点在体系中起到了应力点，起到了承担短期的大应力，且可以尽快的进行分散，在进行短时间弯曲不会使丙烯酸橡胶破坏；
其二，纤维，其可以提高丙烯酸橡胶的强度，纤维在丙烯酸橡胶中还起到了连接线的作用，在发生弯曲时，纤维可以避免橡胶的微小折痕或裂痕的扩大，尤其对长时间使用的情况下，效果更佳明显。
其三，稳定性橡胶颗粒和纤维还存在相互配合，两者搭接-构件成网络结构，可以保持丙烯酸橡胶完整的支撑结构，丙烯酸橡胶可以保持良好的弹性和机械强度。
稳定性橡胶颗粒
上一部分介绍了采用稳定性橡胶颗粒，此处的稳定性橡胶颗粒可以为具有较大硬度、强度较大的橡胶颗粒，优选为稳定性橡胶颗粒为稳定性的聚氨酯颗粒，该聚氨酯颗粒采用聚碳酸酯二醇：聚酯三元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:0.02-0.05:1.15-1.5的比例制备得到具有端NCO的聚氨酯材料。
该聚氨酯材料经过粉碎用于本发明的技术方案中，优选粒径20-200nm，进一步优选80-120nm。
作为优选的技术方案，上述聚碳酸酯二元醇的分子量优选为1000-10000，分子量进一步优选为2000-5000；
作为优选的技术方案，上述聚酯三元醇分子量优选为500-3000，进一步优选为800-1500；
作为优选的技术方案，上述二异氰酸酯的选择没有特别限定，可以选择TDI、HDI、IPDI、XDI等常见的二异氰酸酯都可以用于本发明的稳定性聚氨酯颗粒。
纤维
本发明中的纤维的基本作用已经在上一部分进行了详细的介绍。由于丙烯酸橡胶的耐候、耐高低温性能优异，其一般适合长时间的使用，为了适应长时间和高强度的需要，所述纤维可以选择碳纤维、芳纶纤维或高分子量聚乙烯纤维等高性能纤维。
对于纤维结构选择方面，纤维长度没有明显的限制，优选为100-3000微米长的纤维。如果单一使用一种纤维，优选为300-1500μm，进一步优选500-800μm的纤维；使用两种长度的纤维效果更佳优异，短纤维提高弯曲处的强度和抗弯性，长纤维保持整体的强度，优选为200-500μm和550-1500μm的混合使用，两者质量比为3-8:1。
丙烯酸橡胶
丙烯酸橡胶作为本发明技术方案中的基础性树脂，提供材料整体性能的基础性能，该基础性丙烯酸橡胶重点提供一种软硬均性较好的材料。所述丙烯酸橡胶由丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯共聚得到的共聚物，根据需要进一步加入交联剂。
其中，丙烯酸甲酯提供强度，可以满足高弹性，丙烯酸丁酯作为主体单体，而丙烯酸的C6-C12醇酯选择了长链的醇，提供了良好的柔韧性，可以满足良好的抗弯性，与丙烯酸甲酯提供的强度达到平衡，丙烯酸羟乙酯引入交联点，根据实际使用环境的需要，选择加入交联剂，调控整体的性能。
作为优选技术方案，所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.2-0.5：1：0.2-0.8：0.1-0.8，上述组分选择原因已经公开，为了平衡强度和柔韧性，优选丙烯酸甲酯和丙烯酸的C6-C12醇酯用量相当，作为进一步优选为所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.2-0.5：1：0.2-0.8：0.4-0.8，最优选的为0.4：1：0.4：0.5。C6-C12醇可以为正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、2-乙基己醇，2-乙基庚醇，优选为具有支链的醇。
对于交联剂的选择，没有明确的限制，可以交联丙烯酸聚合物中羟基的交联剂都可以适用于本发明使用。优选，所述交联剂为环氧类交联剂或异氰酸酯类交联剂。
作为进一步优选，所述交联剂为环氧硅烷交联剂，优选型号XR-500。XR-500是一种环氧硅烷类型的交联剂，交联剂里的环氧基与羟基进行反应；烷氧基与空气中少量的水分缩合反应形成硅氧键，可以进一步提供橡胶的耐水性和耐温性。
其他助剂
对于其他助剂的选择，可以加入的为抗氧剂、抗老化剂、颜料等常规助剂，但其他助剂不能含有增塑剂和填料，增塑剂和填料的使用会改变原有平衡的抗弯曲和高弹性，存在不确定性，故不优选加入。
应用
本发明通过上述制备方法得到的抗弯高弹丙烯酸橡胶适用于任何适合丙烯酸橡胶的领域，优选上述丙烯酸橡胶适合在防护材料或减震材料中的应用，如墙体大面、墙体转角、桌椅角、机械防震或减震材料。
根据实际使用需要可以发泡或不发泡使用，没有特别限制。
有益的技术效果
本发明通过在丙烯酸橡胶中加入稳定性橡胶颗粒和纤维，提高了丙烯酸橡胶的抗弯曲和弹性，并进一步控制了稳定性橡胶颗粒和纤维的组成和结构；同时，丙烯酸橡胶的单体选择也是经过优化，平衡了柔韧性和弹性。综合上述几点，本发明得到了一种具有优异看完去和高弹性的丙烯酸橡胶。
具体实施方式
为了技术人员更加深入的理解本发明的方案，下面进行详细的解释，并示例性的以实施例和对比例说明，但上述实施例和对比例的选择不对申请人的权利产生限定，任何不背离权利要求基本思路的都在发明保护范围内。
制备例1
将分子量4000左右的聚碳酸酯二元醇和分子量1000左右的TMP起始的聚对苯二甲酸丁二醇酯三醇以及二异氰酸酯TDI分别真空除水，备用。
称取物料重量，1mol聚碳酸酯二元醇和0.04mol的TMP起始的聚对苯二甲酸丁二醇酯三醇混合均匀，加入1.30mol的TDI，在催化剂存在下，75℃下反应1.8小时，降温后，粉碎至100nm左右，即得稳定性橡胶颗粒U1，待用。
制备例2
将分子量4000左右的聚碳酸酯二元醇和分子量1000左右的TMP起始的聚对苯二甲酸丁二醇酯三醇以及二异氰酸酯TDI分别真空除水，备用。
称取物料重量，1mol聚碳酸酯二元醇和0.04mol的TMP起始的聚对苯二甲酸丁二醇酯三醇混合均匀，加入1mol的TDI，在催化剂存在下，75℃下反应1.8小时，降温后，粉碎至100nm左右，即得稳定性橡胶颗粒U2，待用。
制备例3
将分子量4000左右的聚碳酸酯二元醇和分子量1000左右的聚对苯二甲酸丁二醇酯二醇以及二异氰酸酯TDI分别真空除水，备用。
称取物料重量，1mol聚碳酸酯二元醇和0.04mol的TMP起始的聚对苯二甲酸丁二醇酯三醇混合均匀，加入1.30mol的TDI，在催化剂存在下，75℃下反应1.8小时，降温后，粉碎至100nm左右，即得稳定性橡胶颗粒U3，待用。
制备例4
称取各组分，丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己醇酯和丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为0.4：1：0.4：0.5混合均匀，在引发剂偶氮二异丁腈0.1g和200ml乙酸乙酯下，搅拌条件下反应2小时，脱溶剂，粉碎丙烯酸橡胶至粒径1μm左右，即得丙烯酸橡胶预聚物A1，待用。
制备例5
称取各组分，丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛醇酯和丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为0.4：1：0.4：0.5混合均匀，在引发剂偶氮二异丁腈0.1g和200ml乙酸乙酯下，搅拌条件下反应2小时，脱溶剂，粉碎丙烯酸橡胶至粒径1μm左右，即得丙烯酸橡胶预聚物A2，待用。
制备例6
称取各组分，丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯和丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为0.4：1：0.4：0.5混合均匀，在引发剂偶氮二异丁腈0.1g和200ml乙酸乙酯下，搅拌条件下反应2小时，脱溶剂，粉碎丙烯酸橡胶至粒径1μm左右，即得丙烯酸橡胶预聚物A3，待用。
制备例7
称取各组分，丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己醇酯和丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为1.4：0.4：0.5混合均匀，在引发剂偶氮二异丁腈0.1g和200ml乙酸乙酯下，搅拌条件下反应2小时，脱溶剂，粉碎丙烯酸橡胶至粒径1μm左右，即得丙烯酸橡胶预聚物A4，待用。
制备例8
称取各组分，丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己醇酯和丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为0.5：1：0.1：0.5混合均匀，在引发剂偶氮二异丁腈0.1g和200ml乙酸乙酯下，搅拌条件下反应2小时，脱溶剂，粉碎丙烯酸橡胶至粒径1μm左右，即得丙烯酸橡胶预聚物A5，待用。
实施例1
将99g丙烯酸橡胶预聚物A1与1g的固化剂XR-500在100ml溶剂乙酸乙酯中混合均匀，搅拌30min后，加入5g稳定性橡胶颗粒U1、400μm左右的碳纤维4g和900μm左右的碳纤维1g，搅拌均匀，脱溶剂、成型，即得。
实施例2
将99g丙烯酸橡胶预聚物A1与1g的固化剂XR-500在100ml溶剂乙酸乙酯中混合均匀，搅拌30min后，加入5g稳定性橡胶颗粒U1和700μm左右的碳纤维1g，搅拌均匀，脱溶剂、成型，即得。
实施例3
将99g丙烯酸橡胶预聚物A1与1g的固化剂TDI在100ml溶剂乙酸乙酯中混合均匀，搅拌30min后，加入5g稳定性橡胶颗粒U1、400μm左右的碳纤维4g和900μm左右的碳纤维1g，搅拌均匀，脱溶剂、成型，即得。
对比例1-2
分别采用制备例2-3得到的稳定性橡胶颗粒U2和稳定性橡胶颗粒U3替换实施例1中的稳定性橡胶颗粒U1，其他参数同实施例1。
对比例3-6
分别采用制备例5-8得到的丙烯酸橡胶预聚物A2-A5替换实施例1中的丙烯酸橡胶预聚物A1，其他参数同实施例1。
对比例7
将99g丙烯酸橡胶预聚物A1与1g的固化剂XR-500在100ml溶剂乙酸乙酯中混合均匀，搅拌30min后，加入10g稳定性橡胶颗粒U1，搅拌均匀，脱溶剂、成型，即得。
对比例8
将99g丙烯酸橡胶预聚物A1与1g的固化剂XR-500在100ml溶剂乙酸乙酯中混合均匀，搅拌30min后，加入400μm左右的碳纤维8g和900μm左右的碳纤维2g，搅拌均匀，脱溶剂、成型，即得。
测试方法
1.弯曲疲劳极限测试
样品制备为2mm*10mm*50mm的丙烯酸橡胶片，两端用单侧搭接长度20mm的测试片固定，两测试片控制120°夹角，测试时由120°-30°-120°记为1个周期，速率为每分钟60周期；
分别记录600周期、1800周期和3600周期在丙烯酸橡胶片处是否存在裂痕，分别记录为：A无，B轻微，C明显，D断裂。
2.拉伸稳定性极限测试
样品制备为2mm*10mm*50mm的丙烯酸橡胶片，两端用单侧搭接长度10mm的测试片固定(即未夹持部分30mm，定义X1)，两测试片控制180°夹角，将样品拉伸伸长15mm(拉伸速率150mm/min)，反复拉伸300次，测量量未夹持部分长度X2。
计算拉伸稳定性系数(％)＝(X2-X1)/X1*100％，每个样品测试3次，取均值。
3.断裂伸长率
样品制备为2mm*10mm*50mm的丙烯酸橡胶片，两端用单侧搭接长度10mm的测试片固定，测试断裂伸长率％(拉伸速率150mm/min)，每个样品测试3次，取均值。
上述三个测试条件为，温度25℃，湿度70％。
【测试结果】
Claims (6)
1.一种抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，其特征在于：在100重量份的丙烯酸橡胶中加入1-10重量份的稳定性橡胶颗粒和0.5-10重量份的100-3000微米长的纤维以及其他助剂和交联剂；
所述丙烯酸橡胶由丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯共聚得到的共聚物；
所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.2-0.5：1：0.2-0.8：0.1-0.8；
所述纤维为碳纤维、芳纶纤维或高分子量聚乙烯纤维；
所述稳定性橡胶颗粒为稳定性的聚氨酯颗粒，粒径20-200nm，所述聚氨酯颗粒由聚碳酸酯二醇、聚酯三元醇和二异氰酸酯以摩尔比1:0.02-0.05:1.15-1.5的比例制备得到具有端NCO的聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂为环氧类交联剂或异氰酸酯类交联剂。
3.根据权利要求2所述的抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，其特征在于：交联剂为环氧硅烷交联剂XR-500。
4.根据权利要求1所述的抗弯高弹丙烯酸橡胶的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的C6-C12醇酯和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为0.2-0.5：1：0.2-0.8：0.4-0.8。
5.权利要求1-4所述的任一制备方法制备得到的抗弯高弹丙烯酸橡胶。
6.权利要求5所述的抗弯高弹丙烯酸橡胶在防护材料或减震材料中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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Effective date of registration: 20210305 Address after: 276000 intersection of Erhuang road and Xinhua Road, high tech Industrial Development Zone, Linyi City, Shandong Province Applicant after: LINYI HI-TECH ZONE LURUN WATER PURIFICATION EQUIPMENT Co.,Ltd. Address before: No. 22, Jingde Road, Guoxi street, Ouhai District, Wenzhou City, Zhejiang Province Applicant before: Ma Guofeng |
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| GR01 | Patent grant | ||
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