CN114085604B - 一种耐高温自清洁涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温自清洁涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温自清洁涂料及其制备方法。该涂料包括以下重量份的原料：有机硅改性聚氨酯树脂50～100份，改性纳米二氧化硅3～8份，硅烷偶联剂5～15份，聚四氟乙烯树脂15～30份，溶剂40～100份，助剂5～15份。本发明提供的耐高温自清洁涂料以有机硅改性聚氨酯树脂为基底，以聚四氟乙烯树脂为低表面能物质，并且添加了改性纳米二氧化硅，能够降低涂料经过涂覆后涂层的表面张力，使得涂层具有超疏水和自清洁的性能，同时还提高了涂料的耐高温和耐磨性能。本发明提供的耐高温自清洁涂料有效解决了现有的自清洁涂料形成超疏水涂层时存在的涂层硬度低、机械强度差、耐摩擦性能不理想的问题，同时涂层与被贴物之间具有较高的附着力，不易造成脱落。

Description

一种耐高温自清洁涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种耐高温自清洁涂料及其制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强以及人力成本的增加，自清洁涂料在汽车、建筑以及新能源等领域引起了广泛关注。自清洁涂料的使用，能够极大地节省清洗墙体或基底的人力物力，对节约能源、保护环境和实现可持续发展具有极其重要的意义。
自然界中普遍存在通过形成疏水表面来达到自清洁功能的现象，例如以荷叶为代表的多种植物的叶子和花、昆虫的腿和翅膀等均表现出低粘附、自清洁能力，这种现象被称为“荷叶效应”。“荷叶效应”的仿生学原理是自清洁涂料技术开发的基础。自清洁涂料按对水的亲和性，可以分为亲水性和疏水型。其中，疏水性自清洁涂料的自清洁行为主要来源于其高的水接触角和低的滚动角。
耐高温自清洁涂料通常是通过在自清洁涂料中加入耐高温材料以使其具备耐高温性能，耐高温材料的加入会使得涂料对被贴物的附着力降低，并且疏水性自清洁涂料通常具有具有较低的表面能，与大部分基材的附着力较低，影响了涂料的使用。此外，疏水自清洁涂料形成的超疏水涂层往往存在涂层较脆、机械强度较差、耐摩擦性能不理想的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温自清洁涂料及其制备方法，该涂料同时兼具耐高温和自清洁的特性，并且在形成涂层时与被贴物之间具有高附着力。
根据本发明的第一个方面，提供一种耐高温自清洁涂料，包括以下重量份的原料：有机硅改性聚氨酯树脂50～100份，改性纳米二氧化硅3～8份，硅烷偶联剂5～15份，聚四氟乙烯树脂15～30份，溶剂40～100份，助剂5～15份。
本发明提供的耐高温自清洁涂料中含有有机硅改性聚氨酯树脂、硅烷偶联剂、改性纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、聚四氟乙烯以及溶剂和助剂，该涂料以有机硅改性聚氨酯树脂为基底，以聚四氟乙烯树脂为低表面能物质，能够有效降低涂料经过涂覆后涂层的表面张力，并且通过加入改性纳米二氧化硅使得涂层的表面能够形成粗糙的表面结构，赋予涂层超疏水和自清洁的性能，并且，改性纳米二氧化硅的加入使得涂层具备耐高温性能，还能够显著提高涂层的耐磨性能，有效解决了现有的自清洁涂料形成超疏水涂层时存在的涂层硬度低、机械强度差、耐摩擦性能不理想的问题，同时涂层与被贴物之间具有较高的附着力。
优选地，改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在60～80℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅。
本方案采用甜菜碱盐酸盐/尿素制备得到的低共熔溶剂对纳米二氧化硅进行改性，甜菜碱盐酸盐作为氢键受体，尿素作为氢键供体，利用二者制备得到的低共熔溶剂具有氢键，利用低共熔溶剂中的氢键对纳米二氧化硅进行改性，将其用于本发明的涂料中，能够更好地降低漆膜的表面能以使污染物不易粘附在漆膜表面。
优选地，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为30～40:20～30:30～40。
优选地，有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于60～70℃下反应2～4小时，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到所述混合液中，于75～85℃下反应1～3小时，然后加入甲醇，继续反应0.5～1小时；
(3)降温至40～50℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.5～1小时，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向所述预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂。
本方案采用特定的方法制备有机硅改性聚氨酯，通过将有机硅引入到树脂中，提高了树脂的疏水性，并且耐水性、耐热性均有所提高。将该有机硅改性聚氨酯树脂用于耐高温自清洁涂料的制备中，能够显著提高涂料涂覆后涂层的疏水性，赋予涂层自清洁的性能，并且能够提高涂层的机械性能。
优选地，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇。
优选地，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
优选地，硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。
优选地，溶剂包括甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲醇、乙醇中的至少一种。
优选地，助剂包括以下重量份的组分：流平剂1～3份，消泡剂1～2份，分散剂1～3份，成膜助剂2～7份。
优选地，流平剂包括丙烯酸酯聚合物、醇、有机硅氧烷中的至少一种。
优选地，消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚丙烯酰胺中的至少一种。
优选地，分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种。
优选地，成膜助剂包括十二碳醇酯、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚、己二醇丁醚醋酸酯、乙二醇、丙三醇、苯甲醇中的至少一种。
根据本发明的第二个方面，提供一种耐高温自清洁涂料的制备方法，包括以下步骤：将改性纳米二氧化硅、溶剂、聚四氟乙烯树脂、硅烷偶联剂混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂、助剂，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的耐高温自清洁涂料以有机硅改性聚氨酯树脂为基底，以聚四氟乙烯树脂为低表面能物质，并且添加了改性纳米二氧化硅，能够降低涂料经过涂覆后涂层的表面张力，使得涂层具有超疏水和自清洁的性能。
2.本发明提供的耐高温自清洁涂料中添加了改性纳米二氧化硅，使得涂层的表面形成粗糙的表面结构，能够提高涂料的耐高温和耐磨性能。
3.本发明提供的耐高温自清洁涂料有效解决了现有的自清洁涂料形成超疏水涂层时存在的涂层硬度低、机械强度差、耐摩擦性能不理想的问题，同时涂层与被贴物之间具有较高的附着力，不易造成脱落。
4.本发明提供的耐高温自清洁涂料的制备工艺简单，有利于节省涂料生产成本，具有良好的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供的技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取改性纳米二氧化硅3份、溶剂70份、聚四氟乙烯树脂15份、硅烷偶联剂5份混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂75份、助剂5份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在60℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅；
其中，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为30:30:35；
有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于60℃下反应3h，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到混合液中，于85℃下反应1h，然后加入甲醇，继续反应0.5h；
(3)降温至40℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应1h，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂；
其中，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
实施例2
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取改性纳米二氧化硅5份、溶剂100份、聚四氟乙烯树脂23份、硅烷偶联剂10份混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂100份、助剂10份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在70℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅；
其中，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为35:25:30；
有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于65℃下反应4h，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到混合液中，于80℃下反应2h，然后加入甲醇，继续反应0.8h；
(3)降温至45℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.8h，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂；
其中，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
实施例3
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取改性纳米二氧化硅8份、溶剂40份、聚四氟乙烯树脂30份、硅烷偶联剂15份混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂50份、助剂15份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在80℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅；
其中，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为40:20:40；
有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于70℃下反应2h，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到混合液中，于75℃下反应3h，然后加入甲醇，继续反应1h；
(3)降温至50℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.5h，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂；其中，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
对比例1
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取溶剂100份、聚四氟乙烯树脂23份、硅烷偶联剂10份混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂100份、助剂10份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于65℃下反应4h，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到混合液中，于80℃下反应2h，然后加入甲醇，继续反应0.8h；
(3)降温至45℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.8h，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂；
其中，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
对比例2
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取改性纳米二氧化硅5份、溶剂100份、聚四氟乙烯树脂23份、硅烷偶联剂10份混合均匀，向其中加入助剂10份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在70℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅；
其中，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为35:25:30。
对比例3
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取改性纳米二氧化硅5份、溶剂100份、硅烷偶联剂10份混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂100份、助剂10份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在70℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅；
其中，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为35:25:30；
有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于65℃下反应4h，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到混合液中，于80℃下反应2h，然后加入甲醇，继续反应0.8h；
(3)降温至45℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.8h，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂；
其中，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
对比例4
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取普通纳米二氧化硅5份、溶剂100份、聚四氟乙烯树脂23份、硅烷偶联剂10份混合均匀，向其中加入有机硅改性聚氨酯树脂100份、助剂10份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
(1)将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于65℃下反应4h，得到混合液；
(2)将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到混合液中，于80℃下反应2h，然后加入甲醇，继续反应0.8h；
(3)降温至45℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.8h，并加入去离子水，得到预聚体；
(4)向预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到有机硅改性聚氨酯树脂；
其中，聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
对比例5
一种耐高温自清洁涂料，制备方法包括以下步骤：
按照重量份数称取改性纳米二氧化硅5份、溶剂100份、聚四氟乙烯树脂23份、硅烷偶联剂10份混合均匀，向其中加入普通聚氨酯树脂100份、助剂10份，搅拌均匀，得到耐高温自清洁涂料；
改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在70℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到改性纳米二氧化硅；
其中，甜菜碱盐酸盐、尿素、纳米二氧化硅的质量比为35:25:30。
测试例
1.实验构建方式
本测试例的参试对象为实施例1～3和对比例1～5所制得的耐高温自清洁涂料，对涂料进行各项性能测试。
(1)附着力
参照国家标准GB/T 9286-1998；
(2)硬度
参照国家标准GB/T 6739-2006；
(3)接触角
参照国家标准GB/T 30693-2014；
(4)耐磨性
在符合GB/T 9271-2008《色漆和清漆标准试板》规定的直径25mm的纤维补强水泥板表面涂抹实施例1～3和对比例1～5所制得的环保水性涂料，在25℃、相对湿度50％环境下放置24h后获得厚度250μm的漆膜。按照GB/T 1768-2006《色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法》，在温度25℃、相对湿度50％条件下进行试验，磨耗实验仪转速为60r/min，试验时间3min。以磨损质量损耗(单位：g)来表示涂料的耐磨性，计算公式如下：磨损质量损耗＝初始试板质量-试验完成后试板质量；
(5)耐沾污性
参照国家标准GB/T 9780-1988；
(6)机械强度
拉伸强度、断裂伸长率参照国家标准GB/T16777-1997进行测试，撕裂强度参照国家标准GB/T529-1999进行测试；
(7)耐水性
参照国家标准GB/T 1733-1993；
(8)耐高温
将涂料涂覆于90mm×90mm×2mm的钢试片中，涂层厚度为1.1～1.2mm，将钢试片置于烃类火焰中进行灼烧，在保证涂层表面温度1000℃的情况下，记录实验时间为30min时对应的基体的温度，同时观察涂层的状态。
2.实验结果
表1耐高温自清洁涂料的各项性能测试结果
Figure BDA0003444757700000091
实施例1～3和对比例1～5所制得的耐高温自清洁涂料的各项性能测试结果如表1所示。由表1可知，与对比例1～5相对，实施例1～3的耐高温自清洁涂料经过涂覆形成涂层时硬度高、机械强度好，具有优异的耐高温性能，在保证受热半小时的情况下基体的温度低于400℃且涂层没有出现龟裂和脱落的现象，此外，涂层具有超疏水性，接触角＞160°，滚动角＜10°，具有自清洁性能以及良好的耐沾污性、耐水性和耐磨性，并且涂层与被贴物之间的附着力较高。上述结果说明本发明提供的耐高温自清洁涂料能够有效解决现有的自清洁涂料形成超疏水涂层时存在的涂层硬度低、机械强度差、耐摩擦性能不理想的问题，同时涂层与被贴物之间具有较高的附着力，不易造成脱落，同时还兼具耐高温性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但这些修改或替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温自清洁涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：有机硅改性聚氨酯树脂50～100份，改性纳米二氧化硅3～8份，硅烷偶联剂5～15份，聚四氟乙烯树脂15～30份，溶剂40～100份，助剂5～15份；
所述改性纳米二氧化硅由以下步骤制备得到：将甜菜碱盐酸盐和尿素混合均匀，在60～80℃下搅拌至透明，向其中加入纳米二氧化硅，反应至纳米二氧化硅完全溶解，得到所述改性纳米二氧化硅；
所述甜菜碱盐酸盐、所述尿素、所述纳米二氧化硅的质量比为30～40:20～30:30～40；
所述有机硅改性聚氨酯树脂由以下步骤制备得到：
（1）将聚酯多元醇、异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丁酮、二月桂酸二丁基锡混合均匀，于60～70℃下反应2～4小时，得到混合液；
（2）将异佛尔酮二异氰酸酯和羟基硅油混合均匀，并加入到所述混合液中，于75～85℃下反应1～3小时，然后加入甲醇，继续反应0.5～1小时；
（3）降温至40～50℃，向反应体系中加入三乙胺继续反应0.5～1小时，并加入去离子水，得到预聚体；
（4）向所述预聚体中加入乙醇胺，搅拌均匀，得到所述有机硅改性聚氨酯树脂。
2.如权利要求1所述耐高温自清洁涂料，其特征在于：所述聚酯多元醇包括聚碳酸酯多元醇和聚己二酸丁二醇酯多元醇，所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
3.如权利要求1所述耐高温自清洁涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述耐高温自清洁涂料，其特征在于：所述溶剂包括甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲醇、乙醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述耐高温自清洁涂料，其特征在于，所述助剂包括以下重量份的组分：流平剂1～3份，消泡剂1～2份，分散剂1～3份，成膜助剂2～7份。
6.如权利要求5所述耐高温自清洁涂料，其特征在于：所述流平剂包括丙烯酸酯聚合物、醇、有机硅氧烷中的至少一种；
所述消泡剂包括聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚丙烯酰胺中的至少一种；
所述分散剂包括三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种；
所述成膜助剂包括十二碳醇酯、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚、己二醇丁醚醋酸酯、乙二醇、丙三醇、苯甲醇中的至少一种。
7.如权利要求1～6任意一项所述耐高温自清洁涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述改性纳米二氧化硅、所述溶剂、所述聚四氟乙烯树脂、所述硅烷偶联剂混合均匀，向其中加入所述有机硅改性聚氨酯树脂、所述助剂，搅拌均匀，得到所述耐高温自清洁涂料。
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