CN110294832A - 一种氨基poss修饰的聚氨酯热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

一种氨基poss修饰的聚氨酯热塑性弹性体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，其包括：在氮气保护下，将聚四氢呋喃溶解于丙酮中，搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，回流反应3‑5小时，加入氨基POSS，继续反应1‑2小时后停止加热；将得到的乳液常温静置直至无气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体。采用本发明的制备方法，可提高改性聚氨酯的机械性能和表面疏水性能，进一步拓宽聚氨酯材料的应用范围。

Description

一种氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯热塑性弹性体合成领域，尤其涉及一种广泛应用于薄膜和胶粘剂等领域的氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯具有优异的柔韧性、光稳定性、耐磨性、耐化学性和耐候性等优点，是应用最为广泛的高分子材料之一。对聚氨酯进行结构修饰，改善其综合性能，已成为该领域国内外学者的重点研究方向。
目前聚氨酯的改性主要分为物理改性和化学改性，物理改性主要是在聚氨酯中添加各种填料，但效果甚微；化学改性主要是交联改性，这种方法效果显著，能够明显提高聚氨酯的力学强度，但是在交联改性的过程中会使聚氨酯弹性体从热塑性转为热固性，并且失去再加工的能力，不利于聚氨酯的二次利用。
目前，已有POSS改性聚氨酯的例子。但基本上都是采用交联法来改性，如专利号为201711064341.5，专利名称为《一种POSS改性的高硬度聚氨酯净味木器漆》的中国发明专利，其公开了一种POSS改性的高硬度聚氨酯净味木器漆，由A、B两组分构成，A、B组分的重量配比为1.4～1.8:1；A组分为含羟基净味树脂、各种助剂和溶剂组成；B组分为POSS改性的低游离单体聚氨酯固化剂。该发明专利制得的一种POSS改性的高硬度聚氨酯净味木器漆，涂膜具有优异的附着力、丰满度、高硬度、耐水性、柔韧性、透明性、耐磨性、耐热性、耐污染性和阻燃性；但由于聚氨酯发生的严重交联，所以很难再回收使用。
目前也有少量专利报道了直接将POSS以填料的形式加入聚氨酯中，如专利号为201610265122.2，专利名称为《一种低介电常数POSS/聚氨酯复合材料薄膜及其制备方法》的中国发明专利，其公开了一种低介电常数POSS/聚氨酯复合材料薄膜及其制备方法，该复合材料是由具有式Ⅰ结构的POSS和具有式Ⅱ结构的聚氨酯组成。该方法先将八苯基POSS溶于溶剂中，得到八苯胺基POSS溶液；然后将聚氨酯加入到八苯胺基POSS溶液中搅拌，得到混合溶液，将混合溶液倾倒于玻璃板上，然后将玻璃板移入真空烘箱中烘干，得到低介电常数POSS/聚氨酯复合材料薄膜。该专利制备的复合材料具有较低的介电常数和较好的机械性能，但是采用该专利的制备方法，POSS与聚氨酯的相容性并不佳，因此随着时间的延长，POSS会从聚氨酯的体系中析出，不利于材料的长寿命使用。
发明内容
为了克服现有技术不足，本发明的目的是提供一种机械性能和表面疏水性能均为良好的氨基POSS修饰聚氨酯热塑性弹性体及其制备方法。
一种氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：1-15份；
异佛尔酮二异氰酸酯：40-60份；
聚四氢呋喃：30-50份；
二月桂酸二丁基锡：0.1-0.5份；
丙酮：100-110份；
2)在氮气保护下，将聚四氢呋喃溶解于丙酮中，搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
3)缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，回流反应3-5小时，加入氨基POSS，继续反应1-2小时后停止加热；
4)将步骤3)得到的乳液常温静置直至无气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体。
本发明利用POSS结构中的氨基，通过接枝反应进攻聚氨酯主链结构，将POSS结构接枝到聚氨酯主链异氰酸酯基团上。本发明通过氨基POSS改性得到的聚氨酯热塑性弹性体，可以在不改变聚氨酯热塑性特点的情况下大幅提高其拉伸强度和断裂伸长率等机械性能以及表面疏水性能，进一步拓宽聚氨酯材料的应用范围。
进一步，所述步骤1)中的氨基POSS分子式如式I所示：
其中，所述式I中的R为异辛基。
本发明采用氨基POSS为原料，利用氨基POSS中的氨基，通过原位接枝反应嵌入聚氨酯结构中，使得氨基POSS能够均匀稳定地分布于聚氨酯的结构中。因此，本发明采用氨基POSS改性聚氨酯，在不改变弹性的聚氨酯热塑性本质下，POSS的笼型结构不仅可以作为物理交联点增加拉伸强度，还具有很好的应力消耗能力，可以很好的改善聚氨酯材料的断裂伸长率；而七个角的长碳链可以给聚氨酯材料提供很好的疏水性，因此可以大大提高聚氨酯弹性体的表面疏水能力。
进一步，所述步骤1)中的聚四氢呋喃分子量为1800。
优选的，所述步骤1)按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：1-10份；
异佛尔酮二异氰酸酯：50-60份；
聚四氢呋喃：30-40份；
二月桂酸二丁基锡：0.1-0.5份。
丙酮：100-110份
本发明还提供一种氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体，其通过上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果为：
1)将氨基POSS通过原位接枝反应嵌入聚氨酯结构中，可以很好的改善POSS在结构中的稳定性，且不改变弹性的热塑性本质，有利于促进材料的二次利用，POSS的笼型结构不仅可以作为物理交联点增加拉伸强度，还具有很好的应力消耗能力，可以很好的改善聚氨酯材料的断裂伸长率，有利于提高材料的韧性；
2)氨基POSS七个角的长碳链可以给聚氨酯材料提供很好的疏水性，因此可以大大提高聚氨酯弹性体的表面疏水能力；
3)采用本发明的制备方法，不仅可提高聚氨酯机械性能，还可提高疏水性能，进一步拓宽聚氨酯材料的应用范围。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
实施例1
先按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：1份；
异佛尔酮二异氰酸酯：50份；
聚四氢呋喃：30份；
二月桂酸二丁基锡：0.1份；
丙酮：100份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸。
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应3小时，加入氨基POSS，继续反应1小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体材料。
实施例2
先按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：4份；
异佛尔酮二异氰酸酯：50份；
聚四氢呋喃：30份；
二月桂酸二丁基锡：0.1份；
丙酮：105份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应4小时，加入氨基POSS，继续反应1小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体材料。
实施例3
先按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：7份；
异佛尔酮二异氰酸酯：50份；
聚四氢呋喃：40份；
二月桂酸二丁基锡：0.1份；
丙酮：110份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应5小时，加入氨基POSS，继续反应1小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体材料。
实施例4
先按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：10份；
异佛尔酮二异氰酸酯：60份；
聚四氢呋喃：30份；
二月桂酸二丁基锡：0.1份；
丙酮：110份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应4小时，加入氨基POSS，继续反应1小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体材料。
实施例5
先按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：15份；
异佛尔酮二异氰酸酯：50份；
聚四氢呋喃：30份；
二月桂酸二丁基锡：0.1份；
丙酮：110份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应4小时，加入氨基POSS，继续反应1小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体材料。
实施例6
先按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：10份；
异佛尔酮二异氰酸酯：40份；
聚四氢呋喃：50份；
二月桂酸二丁基锡：0.3份；
丙酮：110份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应3小时，加入氨基POSS，继续反应2小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体材料。
对比实施例
先按以下重量份数称取各组分：
异佛尔酮二异氰酸酯：50份；
聚四氢呋喃：30份；
二月桂酸二丁基锡：0.1份；
丙酮：110份；
然后在高纯N2保护下，将除水聚四氢呋喃PTMG溶解于干燥的丙酮中，充分搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
再缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，回流反应4小时后停止加热；
将所得乳液常温静置直至无明显气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天，得到聚氨酯弹性体。
拉伸强度和断裂伸长率测试：参照国家标准GB/T1040.1-2006,将上述各实施例所得聚氨酯材料进行拉伸性能测试。
表面疏水性能测试：利用静态水接触角测试仪测定3微升水珠在聚氨酯薄膜表面的水接触角，各实施例制备得到的聚氨酯材料作为样品分别测试5个值再计算平均值作为该样品的水接触角大小。
各实施例制备的材料测试结果如表1所示。
表1实施例1-6以及对比实施例各性能测试结果
本发明实施例1-5依次增加氨基POSS含量，其他合成条件基本不变。根据表1的检测结果可知，当氨基POSS在1-10份时，随着氨基POSS含量的增加，制备得到的聚氨酯弹性体的拉伸强度和断裂伸长率均不断增加，水接触角也不断增加，即制备得到的聚氨酯弹性体的表面疏水能力不断增强。当实施例5中氨基POSS含量达到15份时，其拉伸强度和断裂伸长率与实施例4效果相当，从而说明采用实施例4的投量最为合适。
对比实施例是在实施例1-5的基础上，不加入氨基POSS进行改性聚氨酯。由表1的检测数据可知，对比实施例制备的聚氨酯其拉伸强度、断裂伸长率及表面疏水能力均差于实施例1-5制备得到的改性聚氨酯，从而进一步验证本发明制备方法可提高聚氨酯的拉伸强度、断裂伸长率和表面疏水能力。实施例6改变其他反应条件的实施例，说明采用本发明的制备方法，均可得到性能稳定的聚氨酯弹性体。
本发明中的氨基POSS通过原位接枝反应嵌入聚氨酯的结构中，能够均匀稳定的分布于聚氨酯的结构中。在不改变弹性的热塑性本质下，氨基POSS的笼型结构不仅可以作为物理交联点增加聚氨酯的拉伸强度，还具有很好的应力消耗能力，可以很好的改善聚氨酯材料的断裂伸长率，而氨基POSS七个角的长碳链可以给聚氨酯材料提供很好的疏水性，因此可以大大提高材料的表面疏水能力。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1)按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：1-15份；
异佛尔酮二异氰酸酯：40-60份；
聚四氢呋喃：30-50份；
二月桂酸二丁基锡：0.1-0.5份；
丙酮：100-110份；
2)在氮气保护下，将聚四氢呋喃溶解于丙酮中，搅拌均匀后，加入催化剂二月桂酸二丁基锡并加热到微沸；
3)缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，回流反应3-5小时，加入氨基POSS，继续反应1-2小时后停止加热；
4)将步骤3)得到的乳液常温静置直至无气泡后缓慢倒入聚四氟乙烯模具中，常温静置1天得到所述氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体。
2.根据权利要求1所述的氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的氨基POSS分子式如式I所示：
其中，所述式I中的R为异辛基。
3.根据权利要求1所述的氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的聚四氢呋喃分子量为1800。
4.根据权利要求1所述的氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体的制备方法，其特征在于：
所述步骤1)按以下重量份数称取各组分：
氨基POSS：1-10份；
异佛尔酮二异氰酸酯：50-60份；
聚四氢呋喃：30-40份；
二月桂酸二丁基锡：0.1-0.5份；
丙酮：100-110份。
5.一种氨基POSS修饰的聚氨酯热塑性弹性体，其特征在于：其根据权利要求1-4之一所述的制备方法制备得到。
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