CN109647221B - 一种基于3d打印技术正渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备聚氯乙烯支撑层：将聚氯乙烯、聚乙烯醇和N‑甲基吡咯烷酮混合至搅拌均匀，静置脱泡后涂膜机均匀成膜，保存在去离子水中待用；(2)制备聚氯乙烯—聚酰胺复合膜：配制含有均苯三甲酰氯的正己烷溶液A和含有间苯二胺的水溶液B，利用3D打印机将B、A溶液依次沉积在聚氯乙烯支撑层上，得到复合膜。该3D打印技术制备的正渗透膜，由于孔径和膜厚的可控，相比较传统界面聚合法而言，膜的表面粗糙度由原来的80nm左右降至2nm左右，得到更薄更光滑的复合膜，使得透水率和盐截留率大大提升，保证膜性能较好的同时降低了成本。

Description

一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜技术和水处理技术领域，具体涉及一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法及其在水处理技术中的应用。
背景技术
全国降水总量仅有47.3％转化为水资源，其余大部分在蒸散发中消耗。且我国水资源存在时空分布不均、人口增长过快及水污染等问题，导致我国人均水资源呈现短缺的现状。
传统的水处理技术分为热法和膜法，以蒸馏、吸附为主的热法和膜法技术能耗较高，膜法技术分为纳滤、超滤、反渗透和正渗透，其中正渗透技术由于能耗低、膜污染小、水回收率高的优点而受到广泛关注。传统的正渗透膜法技术采用相转换—界面聚合法，制备的膜厚度和表面粗糙度不可控，导致膜性能低和抗污染能力较弱。有研究人员提出一种全新的3D打印技术，制备出更薄更光滑的聚酰胺膜。
公开号为CN107235745A的专利中公开了“一种利用3D打印技术制备的污水处理陶瓷膜及其制备方法”，该方法利用电脑设计成规律孔径的膜三维文件，膜孔径和厚度均匀可控，但是采用的原材料碳纤维价格昂贵，性价比低，可行性较低。
公开号为CN106747544A的专利中公开了“一种利用3D打印技术制备的陶瓷膜及其制备方法”，该方法制备的膜虽然耐高温高压，长时间运行条件下稳定，但是同样原材料价格昂贵，性价比低。
公开号为CN106582570A的专利中公开了“一种利用3D打印技术制备的过滤膜及其制备方法”，该方法制备的膜孔径和厚度均匀可控，但是选用的原料复杂，制备工艺复杂，可行性低。所以我们需要寻找一种原材料性能优异且价格低廉，同时膜孔径和厚度均匀可控的膜制备方法，提高水处理技术的效率并降低成本和能耗。
发明内容
本发明的目的是在于克服已有技术的缺点，提供一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法，该方法支撑层聚氯乙烯材料性能优异，价格低廉；采用电喷雾技术将反应单体直接沉积到支撑层表面，制备聚酰胺超薄膜。该3D打印技术制备出的正渗透膜膜的孔径和厚度均匀可控，具有较高的水通量和盐截留率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明提出的一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)将质量比为0.005g:1g～0.11g：1g的聚乙烯醇和聚氯乙烯加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.16g:1mL～0.20g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在23～25℃温度下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌2～3h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.3g:1mL～0.7g:1mL；将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌3～5h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.5g:1mL～0.8g:1mL；
(2b)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B10～20次，再沉积稳定溶液A25～30次；
然后，启动转盘以15～25rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以4mL/h～6mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机4～7kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在0.5～1.5μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为80～100nm、厚度为10～50nm的复合正渗透膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)该方法相比较传统的相转换—界面聚合法而言，所选用的聚氯乙烯支撑层原料性能稳定，价格低廉。采用电喷雾技术将反应单体直接沉积到支撑层表面，制备聚酰胺超薄膜。
(2)活性层的制备过程中抛弃传统的界面聚合法，采用3D打印技术制备出的孔径和膜的厚度可控的复合正渗透膜。
(3)该3D打印技术制备的正渗透膜，由于孔径和膜厚的可控，相比较传统界面聚合法而言，膜的表面粗糙度由原来的80nm左右降至2nm左右，得到更薄更光滑的复合膜，使得透水率和盐截留率大大提升，保证膜性能较好的同时降低了成本。
附图说明
图1为本发明的一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
图1为本发明的工艺流程图，下面通过具体的实施案例对本发明进一步详细阐述。
如图1所示的本发明提出的一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)将质量比为0.005g:1g～0.11g：1g的聚乙烯醇和聚氯乙烯加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.16g:1mL～0.20g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在23～25℃温度下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌2～3h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.3g:1mL～0.7g:1mL；将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌3～5h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.5g:1mL～0.8g:1mL；
(2b)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B10～20次，再沉积稳定溶液A25～30次；
然后，启动转盘以15～25rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以4mL/h～6mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机4～7kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在0.5～1.5μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为80～100nm、厚度为10～50nm的复合正渗透膜。
实施例1
制备一种基于3D打印技术的正渗透膜，具体过程如下：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)取聚氯乙烯1g，将与聚氯乙烯质量比为0.005g:1g的聚乙烯醇加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.16g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在室温23℃下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌2h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.3g:1mL；
将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌3h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.5g:1mL；
(2b)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B10次，再沉积稳定溶液A25次；
然后，启动转盘以15rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以4mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机4kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在0.5μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为80nm、厚度为10nm的复合正渗透膜。
将本实施例所制备的基于3D打印技术的正渗透膜应用于模拟海水脱盐的实验中：
将本实施中所制备的基于3D打印技术的正渗透膜置于膜性能评价装置中，配置0.6MNaCl作为原料液，选取1MNH4HCO3作为汲取液。膜组件运行12h后记录实验结果，NaCl截留率达95％，水渗透速率达3.68LMH bar-1。说明本发明所制备的基于3D打印技术的正渗透膜性能优异，具有较高的水通量和离子截留率。
实施例2
制备基于3D打印技术的正渗透膜，具体过程如下：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)取聚氯乙烯1g，将与聚氯乙烯质量比为0.058g:1g的聚乙烯醇加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.18g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在室温24℃下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌2.5h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.5g:1mL；
将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌4h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.75g:1mL；
(2c)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B15次，再沉积稳定溶液A27次；
然后，启动转盘以20rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以4mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机6kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在1.0μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为90nm、厚度为40nm的复合正渗透膜。
将本实施例所制备的基于3D打印技术的正渗透膜应用于模拟海水脱盐的实验中：
将本实施中所制备的基于3D打印技术的正渗透膜置于膜性能评价装置中，配置0.6MNaCl作为原料液，选取1.5MNH4HCO3作为汲取液。膜组件运行12h后记录实验结果，NaCl截留率达97％，水渗透速率达4.01LMH bar-1。说明本发明所制备的基于3D打印技术的正渗透膜性能优异，具有较高的水通量和离子截留率。
实施例3
制备一种基于3D打印技术的正渗透膜，具体过程如下：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)取聚氯乙烯1g，将与聚氯乙烯质量比为0.09g:1g的聚乙烯醇加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.19g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在室温25℃下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌3h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.6g:1mL；
将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌5h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.5g:1mL；
(2b)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B17次，再沉积稳定溶液A28次；
然后，启动转盘以23rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以5mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机6kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在1.2μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为95nm、厚度为40nm的复合正渗透膜。
将本实施例所制备的基于3D打印技术的正渗透膜应用于模拟海水脱盐的实验中：
将本实施中所制备的基于3D打印技术的正渗透膜置于膜性能评价装置中，配置0.6MNaCl作为原料液，选取2MNH4HCO3作为汲取液。膜组件运行12h后记录实验结果，NaCl截留率达98％，水渗透速率达5.05LMH bar-1。说明本发明所制备的基于3D打印技术的正渗透膜性能优异，具有较高的水通量和离子截留率。
实施例4
制备一种基于3D打印技术的正渗透膜，具体过程如下：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)取聚氯乙烯1g，将与聚氯乙烯质量比为0.11g:1g的聚乙烯醇加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.20g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在室温25℃下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌3h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.7g:1mL；
将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌5h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.8g:1mL；
(2c)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B20次，再沉积稳定溶液A30次；
然后，启动转盘以25rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以6mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机7kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在1.5μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为100nm、厚度为50nm的复合正渗透膜。
将本实施例所制备的基于3D打印技术的正渗透膜应用于模拟海水脱盐的实验中：
将本实施中所制备的基于3D打印技术的正渗透膜置于膜性能评价装置中，配置0.6MNaCl作为原料液，选取2.5MNH4HCO3作为汲取液。膜组件运行12h后记录实验结果，NaCl截留率达99％，水渗透速率达6.06LMH bar-1。说明本发明所制备的基于3D打印技术的正渗透膜性能优异，具有较高的水通量和离子截留率。
从以上实验结果可知，本方法制备的基于3D打印技术的正渗透膜性能优异，具有较高的水通量和离子截留率，模拟海水脱盐有很好的效果。
以上的具体实施方式已经对本发明的方法进行了具体的描述，但本发明所述内容并不仅仅限于以上实施案例，只要在不超出本发明的主旨范围内，可对实验条件及方法进行灵活的变更，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。

Claims (1)

1.一种基于3D打印技术正渗透膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)聚氯乙烯支撑层的制备，具体过程为：
(1a)将质量比为0.005g:1g～0.11g：1g的聚乙烯醇和聚氯乙烯加入N—甲基吡咯烷酮中，在圆底烧瓶中搅拌至聚乙烯醇、聚氯乙烯和N—甲基吡咯烷酮完全溶解形成均匀稳定溶液，所述的聚氯乙烯与N—甲基吡咯烷酮固液比为0.16g:1mL～0.20g:1mL；
(1b)将上述均匀稳定溶液放置在23～25℃温度下静置脱泡，然后将溶液转移至自动涂膜机上均匀成膜，得到聚氯乙烯支撑层，并将其保存在去离子水中待用；
(2)复合膜的制备，具体过程为：
(2a)将间苯二胺加入去离子水中，搅拌2～3h形成均匀稳定溶液A，间苯二胺与去离子水固液比为0.3g:1mL～0.7g:1mL；将均苯三甲酰氯加入正己烷中，搅拌3～5h形成均匀稳定混合溶液B，均苯三甲酰氯与正己烷固液比为0.5g:1mL～0.8g:1mL；
(2b)首先，将步骤(1)制得的聚氯乙烯支撑层放置在3D打印机的铝箔转盘上，在3D打印机上将稳定溶液A和混合溶液B的沉积顺序和次数设定为：先沉积混合溶液B10～20次，再沉积稳定溶液A25～30次；
然后，启动转盘以15～25rpm转速顺时针旋转，同时将步骤(2a)制得的稳定溶液A和混合溶液B以4mL/h～6mL/h的流量按照设定的顺序和次数送入3D打印机的注射器，在3D打印机4～7kV强电场的作用下控制从注射器的针头喷出的液滴直径在0.5～1.5μm，使得稳定溶液A和混合溶液B依次沉积在聚氯乙烯支撑层上得到孔径为80～100nm、厚度为10～50nm的复合正渗透膜。
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