CN107855007A - 一种非对称正渗透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种非对称正渗透膜及其制备方法，属于膜技术领域。可以为平板膜或纤维膜，包括支撑层和正渗透分离层。当膜为平板膜时，正渗透分离层设置在支撑层上；当膜为纤维膜时，正渗透分离层设置在支撑层的外部圆周方向。支撑层为无机或有机材料编织成的网状或管状或为未经过任何编织的支撑丝束。本发明还涉及一种复合正渗透膜的制备方法，包括如下步骤S1：铸膜液的配置；S2：铸膜液的静置脱泡；S3：相转化法制备复合正渗透膜。本发明的有益效果在于，提供一种复合正渗透膜及一种复合正渗透膜的制备方法，该复合正渗透膜具有高的力学性能、良好的透水性和抗污染性，同时该制备方法工艺简单、生产效率高、过程易于控制。

Description

一种非对称正渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非对称正渗透膜及其制备方法，属于膜技术领域。
背景技术
正渗透技术是近年来国内外发展较快的新型膜分离技术。它仅依靠驱动液与料液之间的渗透压驱动，在常温常压下即可进行。正渗透过程能耗低、操作简单、对环境污染小、回收率高，目前其在食品加工、造纸、药物释放、盐水浓缩、海水淡化、污水处理等领域具有较高的应用前景。
正渗透技术的核心是正渗透膜。随着正渗透技术的快速发展，对正渗透膜的性能的要求也越来越高。一般高性能正渗透膜需要具有致密、低孔隙率的皮层，同时具有高截留率、高亲水性、高水通量、高机械强度及耐酸碱的抗化学腐蚀能力。目前正渗透膜的制备方法主要有相转化法和复合法两种。相转化法是一种通过周围环境和铸膜液中溶剂和非溶剂之间相互交换，产生液相分离固化形成膜结构的过程。聚合物分离膜结构的形成主要由聚合物相转化过程决定。复合法是将膜制备过程分两个步骤完成，分别选择多孔支撑层和超薄分离层的制备材料，通过采用各自最优条件实现膜性能整体优化。优质正渗透膜一方面要有合适厚度，以使原料液尽量接近驱动液，从而保持较高渗透压；另一方面还要有较高的强度，以尽可能避免运行过程中可能对膜造成的破坏。
目前商品化正渗透膜中占主导地位的是美国Hydration Technology Inc.公司生产的乙酸纤维素正渗透膜，但乙酸纤维素在使用过程中容易水解，有效应用时间较短。专利CN102580560A、CN201510245514、CN103301758A等报道了在正渗透膜中掺杂表面活性剂修饰的纳米无机物TiO2、氨基改性的石墨烯等，但掺杂的无机纳米粒子容易团聚，进而使活性层产生缺陷，使膜的截盐率降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于解决现有技术的缺陷，本发明提供一种非对称正渗透膜及其制备方法，该正渗透膜具有高的力学性能、良好的透水性、抗污染性、截盐率高、通量高，同时该制备方法工艺简单、生产效率高、过程易于控制。
本发明提供了一种非对称正渗透膜，包括支撑层和正渗透分离层。
可选的，所述非对称正渗透膜可以为平板膜或纤维膜，当膜为平板膜时，所述正渗透分离层设置在所述支撑层上；当膜为纤维膜时，所述正渗透分离层设置在所述支撑层的外部圆周方向。
可选的，所述支撑层为无机或有机材料编织成的网状或管状或为未经过任何编织的支撑丝束。
可选的，所述正渗透分离层通过相转化法制备，其厚度范围为0.001mm～4 mm。
可选的，所述无机或有机材料为铜丝、不锈钢丝、碳纤维、玻璃纤维、蚕丝、镍丝、氧化锆丝、氧化铝丝、金属筛网、非织造布、尼龙管、聚酯、聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈中的一种或多种。
本发明还提供了一种非对称正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：铸膜液的配置，将成膜聚合物、添加剂与溶剂混合，在60-85℃下搅拌 8-18h形成均匀聚合物溶液铸膜液或聚合物熔融铸膜液，所述铸膜液中的成膜聚合物浓度范围为5wt.％～100wt.％；
S2：将所述铸膜液在真空环境下静置12-24小时进行脱泡；
S3：相转化法制备非对称正渗透膜，使用刮膜棒或喷丝头将所述铸膜液涂覆在支撑层上或支撑层的外部圆周上，静置0-60s后，将其以0.001-0.1m/min 的速度浸入凝固浴中成膜，所述刮膜棒或喷丝头的材质可以为玻璃、有机玻璃、橡胶或不锈钢，所述浸入凝固浴中成膜的速度应保持一致。
可选的，所述成膜聚合物选自聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素等中的一种或多种。
可选的，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、正己烷、环己烷、正庚烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、二甲基亚砜、乙醇、乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、甲酸、乙酸、N-甲基吡咯烷酮、脲等中的一种或多种。
可选的，所述添加剂选自聚乙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、一缩二乙二醇、丙酮、丁酮、聚乙烯吡咯烷酮、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯化锂、氯化铝、氯化亚铁、氯化锌、硝酸铈、硝酸镧、磷酸中的一种或多种，所述添加剂的浓度范围为0-10％。
可选的，所述凝固浴可为水、甲醇、乙醇、丙三醇、N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基氧化吗啉中的一种或多种，优选至少含有水，所述凝固浴的温度为15℃-70℃。
优选，所述溶剂与所述凝固浴的组成不能完全一致，所述添加剂应与所述溶剂不同，优选凝固浴、溶剂、添加剂均不同。
本发明具有以下优点和有益效果：本发明提供一种非对称正渗透膜，该正渗透膜包括支撑层和正渗透分离层。当膜为平板膜时，所述正渗透分离层设置在所述支撑层上；当膜为纤维膜时，所述正渗透分离层设置在所述支撑层的外部圆周方向。所述支撑层为无机或有机材料编织成的网状或管状或为未经过任何编织的支撑丝束。所述正渗透分离层通过相转化法制备，其厚度范围为0.001mm～4mm。无机或有机材料编织成的网状或管状支撑层或未经过任何编织的支撑丝束可大大提高非对称正渗透膜的力学性能，相转化法制备的正渗透分离层具有良好的透水性和抗污染性，同时，所述非对称正渗透膜的制备方法工艺简单、生产效率高、过程易于控制。本发明提供的非对称正渗透膜通量可达2.8L.m-2.h-1以上，对 0.1mol/L的NaCl的截留率可达99％以上。
附图说明
图1为本发明提供的非对称正渗透膜的结构示意图(平板膜)；
图2为本发明提供的非对称正渗透膜的结构示意图(编织管为支撑的纤维膜)；
图3为本发明提供的非对称正渗透膜的结构示意图(支撑丝束为支撑的纤维膜)。
具体实施方式
下面将参照附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
如图1所示：本发明实施例的一种非对称正渗透膜，包括支撑层1和正渗透分离层2，所述非对称正渗透膜为平板膜，所述正渗透分离层2设置在所述支撑层1上，所述支撑层1为无机材料不锈钢丝编织成的不锈钢网，所述不锈钢网的厚度为60微米，目数为500目，所述正渗透分离层2通过相转化法制备，其厚度为0.04mm。
本实施例中复合正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
S1：铸膜液的配置，将14g成膜聚合物聚丙烯腈、6g添加剂聚乙烯吡咯烷酮与80g溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合，在70℃下搅拌10h形成均匀聚丙烯腈溶液，该溶液中聚丙烯腈的浓度为14wt.％；
S2：将S1中得到的聚丙烯腈溶液在真空环境下静置12h脱泡；
S3：相转化法制备非对称正渗透膜，使用不锈钢刮膜棒将所述的聚丙烯腈溶液涂敷在所述的不锈钢网支撑层上，静置30s后，以0.005m/min的速度将其置于50℃的去离子水中成膜。
该实施例所提供的非对称正渗透膜在25℃时的通量为3.5L.m-2.h-1,对 0.1mol/L的NaCl的截留率为99.15％。因铸膜液中加入了亲水性添加剂聚乙烯吡咯烷酮而使所制备的膜具有较好的亲水性、透水性和抗污染性，因采用不锈钢网为支撑层而使所制备的膜具有较高的力学性能，同时该制备方法工艺简单、生产效率高、过程容易控制。
实施例2
如图2所示：本发明实施例的一种非对称正渗透膜，包括支撑层1和正渗透分离层2，所述复合正渗透膜为纤维膜，所述正渗透分离层2设置在所述支撑层 1的外部圆周方向，所述支撑层1为有机材料聚酯编织成的编织管，所述正渗透分离层2通过相转化法制备，其厚度为0.08mm。
本实施例中复合正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
S1：铸膜液的配置，将10g成膜聚合物聚氯乙烯、5g添加剂聚乙二醇与85 g溶剂N,N-二甲基乙酰胺混合，在80℃下搅拌8h形成均匀聚氯乙烯溶液，该溶液中聚氯乙烯的浓度为10wt.％；
S2：将S1中得到的聚氯乙烯溶液在真空环境下静置10h脱泡；
S3：相转化法制备非对称正渗透膜，使用不锈钢喷丝头将所述的聚氯乙烯溶液涂敷在所述的编织管支撑层上，静置30s后，以0.01m/min的速度将其置于 60℃的去离子水中成膜。
该实施例所提供的非对称正渗透膜在25℃时的纯水通量为5.0L.m-2.h-1，对0.1mol/L的NaCl的截留率为99.37％。因铸膜液中加入了亲水性添加剂聚乙二醇而使所制备的膜具有较好的亲水性、透水性和抗污染性，因采用聚酯编织成的编织管为支撑层而使所制备的膜具有较高的力学性能，同时该制备方法工艺简单、生产效率高、过程容易控制。
实施例3
如图3所示：本发明实施例的一种非对称正渗透膜，包括支撑层1和正渗透分离层2，所述复合正渗透膜为纤维膜，所述正渗透分离层2设置在所述支撑层 1的外部圆周方向，所述支撑层1为未经过任何编织的碳纤维支撑丝束，所述正渗透分离层2通过相转化法制备，其厚度为0.010mm。
本实施例中复合正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
S1：铸膜液的配置，将15g成膜聚合物聚砜、0.5g添加剂氯化锂与84.5g 溶剂N,N-二甲基乙酰胺混合，在75℃下搅拌15h形成均匀聚砜溶液，该溶液中聚砜的浓度为15wt.％；
S2：将S1中得到的聚砜溶液在真空环境下静置14h脱泡；
S3：相转化法制备非对称正渗透膜，使用不锈钢喷丝头将所述的聚砜溶液涂敷在所述的未经任何编织的碳纤维丝束支撑层上，静置50s后，以0.008m/min 的速度将其置于60℃的去离子水中成膜。
该实施例所提供的非对称正渗透膜在25℃时的纯水通量为2.6L.m-1.h-1，对0.1mol/L的NaCl的截留率为95％。所制备的膜因加入了亲水性添加剂氯化锂而具有较好的亲水性、透水性和抗污染性，因采用未经过任何编织的碳纤维支撑丝束为支撑层而具有较高的力学性能，同时该制备方法工艺简单、生产效率高、过程容易控制。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明做了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，非对称正渗透膜包括支撑层和正渗透分离层，制备方法包括以下步骤：
S1：铸膜液的配置，将成膜聚合物、添加剂与溶剂混合，在60-85℃下搅拌8-18h形成均匀聚合物溶液铸膜液或聚合物熔融铸膜液，所述铸膜液中的成膜聚合物浓度范围为5wt.％～100wt.％；
S2：将所述铸膜液在真空环境下静置12-24小时进行脱泡；
S3：相转化法制备非对称正渗透膜，使用刮膜棒或喷丝头将所述铸膜液涂覆在支撑层上或支撑层的外部圆周上，静置0-60s后，将其以0.001-0.1m/min的速度浸入凝固浴中成膜，浸入凝固浴中成膜的速度应保持一致。
2.按照权利要求1所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述刮膜棒或喷丝头的材质为玻璃、有机玻璃、橡胶或不锈钢。
3.按照权利要求1所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述成膜聚合物选自聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚氧乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、正己烷、环己烷、正庚烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、丙酮、二甲基亚砜、乙醇、乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、甲酸、乙酸、N-甲基吡咯烷酮、脲中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自聚乙二醇、甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、一缩二乙二醇、丙酮、丁酮、聚乙烯吡咯烷酮、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯化锂、氯化铝、氯化亚铁、氯化锌、硝酸铈、硝酸镧、磷酸中的一种或多种，所述添加剂的浓度范围为0-10％。
6.按照权利要求1所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为水、甲醇、乙醇、丙三醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基氧化吗啉中的一种或多种；所述凝固浴的温度为15℃-70℃。
7.按照权利要求6所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，凝固浴至少含有水。
8.按照权利要求4-7任一项所述的非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂与所述凝固浴的组成不能完全一致，所述添加剂应与所述溶剂不同。
9.按照权利要求1所述的一种非对称正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述非对称正渗透膜可以为平板膜或纤维膜，当膜为平板膜时，所述正渗透分离层设置在所述支撑层上；当膜为纤维膜时，所述正渗透分离层设置在所述支撑层的外部圆周方向；所述支撑层为无机或有机材料编织成的网状或管状或为未经过任何编织的支撑丝束；所述无机或有机材料为铜丝、不锈钢丝、碳纤维、玻璃纤维、蚕丝、镍丝、氧化锆丝、氧化铝丝、金属筛网、非织造布、尼龙管、聚酯、聚丙烯、聚乙烯、聚丙烯腈中的一种或多种；正渗透分离层通过相转化法制备，其厚度范围为0.001mm～4mm。
10.按照权利要求1-9任一项方法制备得到的非对称正渗透膜。
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