CN108355499A - 含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，由管状支撑网和覆盖在管状支撑网内壁并与内壁结合成一体的内表面分离层及覆盖在管状支撑网外壁并与外壁结合成一体的外表面分离层构成，所述管状支撑网由丝线编织而成，所述内表面分离层和外表面分离层由有机聚合物形成。本发明还提供了上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，该方法基于本发明提供的一种新的喷丝头。本发明可提高中空纤维超滤膜的机械强度和对污水的截留性能。

Description

含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜技术领域，涉及一种中空纤维超滤膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术是水处理方法之一，因其分离效率高、能耗低、处理过程简单以及绿色环保等优点受到高度重视。决定膜分离效果主要因素的是膜的物理结构，膜孔的形状和大小。按照膜孔孔径可分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。其中超滤膜可以截留蛋白质和病毒等一类的污染物，广泛用于工业污水处理、食品工业、血液处理以及超纯水制备等领域。超滤膜按结构可分为板框式(板式)、中空纤维式、纳米膜表超滤膜、卷式等多种结构。水处理设备的核心部件是中空纤维超滤膜，提高中空纤维超滤膜的性能对污水处理和解决水污染问题具有重大意义。
中空纤维超滤膜的制备方法有三种，即溶液纺丝法、熔融纺丝-拉伸法和热致相分离法。现有的中空纤维超滤膜通常是由溶液纺丝法纺制而成。溶液纺丝法是将铸膜液加压通过喷丝头挤出，进入凝固浴，铸膜液中的溶剂与凝固浴中的非溶剂发生双扩散，使铸膜液变成热力学不稳定状态，发生液-液或固-液相分离，膜结构发生凝胶过程，形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，最终得到中空纤维超滤膜；铸膜液中的聚合物富相固化构成膜的主体，聚合物贫相则变成孔结构。但上述方法制备的中空纤维超滤膜为自支撑结构的单层膜，因而机械强度不高，使用过程中反冲洗时容易出现膜丝拉伸断丝的问题，影响使用效果，且对污水的截留率也有待提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜及其制备方法，以提高中空纤维超滤膜的机械强度和对污水的截留性能。
本发明所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，由管状支撑网和覆盖在管状支撑网内壁并与内壁结合成一体的内表面分离层及覆盖在管状支撑网外壁并与外壁结合成一体的外表面分离层构成，所述管状支撑网由丝线编织而成，所述内表面分离层和外表面分离层由有机聚合物形成。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，所述丝线为聚丙烯丝线、尼龙丝线、聚酯丝线、聚乙烯丝线中的一种。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，所述管状支撑网的内径为1.0mm～1.9mm，外径为1.2mm～2.3mm；所述内表面分离层的厚度为0.10mm～0.20mm，外表面分离层的厚度为0.10mm～0.20mm，且优选内表面分离层和外表面分离层的厚度相同。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜中的一种。
本发明所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，工艺步骤如下：
(1)制备铸膜液
将有机聚合物、添加剂和有机溶剂在60℃～80℃搅拌混合，直至有机聚合物、添加剂完全溶于有机溶剂中形成溶液并混合均匀，所述溶液中，有机聚合物的质量浓度为15％～25％，添加剂的质量浓度为1％～10％，将所得溶液在60℃～80℃静置脱泡12小时～48小时，得铸膜液；
(2)制备含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜
所用设备包括喷丝头、编织机和凝固浴，所述喷丝头包括外层铸膜液涂覆漏斗、内层铸膜液涂覆漏斗和芯液管，所述外层铸膜液涂覆漏斗为夹层结构，其上部为上大下小的空心圆锥形，下部为与上部底端尺寸相同的圆筒形颈部，所述内层铸膜液涂覆漏斗的结构和形状与外层铸膜液涂覆漏斗相同，其尺寸应使内层铸膜液涂覆漏斗嵌套入外层铸膜液涂覆漏斗中后可形成编织管状支撑网的丝线通道，所述芯液管为与内层铸膜液涂覆漏斗颈部中心孔匹配的圆筒形管；
在编织机上方搭建用于安装喷丝头的桁架，将内层铸膜液涂覆漏斗、外层铸膜液涂覆漏斗分别通过固定杆悬空固定在桁架上，并使内层铸膜液涂覆漏斗嵌套入外层铸膜液涂覆漏斗中在内层铸膜液涂覆漏斗的外壁与外层铸膜液涂覆漏斗的内壁之间形成编织管状支撑网的丝线通道，将芯液管一端插装在内层铸膜液涂覆漏斗颈部的中心孔内；在内层铸膜液涂覆漏斗外壁与外层铸膜液涂覆漏斗外壁连接与其夹层连通的铸膜液输送管，在芯液管上连接芯液输送管，并在各铸膜液输送管和芯液输送管上分别设置送料泵；将与编织机线筒连接的编织管状支撑网的丝线置于所述丝线通道中，在编织机线筒带动下编织成的管状支撑网进入内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部间的丝线通道，将管状支撑网下端与安装在凝固浴中的编织机牵引装置连接；
制备时开启编织机和各送料泵，所述丝线在编织机线筒的带动下相互缠绕编织形成管状支撑网，从外层铸膜液漏斗夹层进入外层铸膜液漏斗颈部的铸膜液涂覆在管状支撑网的外壁，从内层铸膜液漏斗夹层进入内层铸膜液漏斗颈部的铸膜液涂覆在管状支撑网的内壁，芯液通过芯液管进入管状支撑网内壁的铸膜液涂层中心，涂覆铸膜液后的管状支撑网在编织机牵引装置的牵引下由内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部下端进入凝固浴，在芯液和凝固浴的作用下凝固成膜；
(3)后处理
将步骤(2)形成的含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜从凝固浴(16)中取出，在室温下用去离子水浸泡12小时～48小时，再在室温下用甘油质量浓度5％～35％的甘油水溶液浸泡12小时～48小时，然后从甘油水溶液中取出并晾干。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，步骤(1)中所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜中的一种。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，步骤(1)中所述添加剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甘油中的一种，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿中的一种。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，步骤(2)中所述丝线为聚丙烯丝线、尼龙丝线、聚酯丝线、聚乙烯丝线中的一种，所述芯液和凝固浴为去离子水或有机溶剂质量浓度5％～10％的有机溶剂水溶液，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿中的一种。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，所述芯液与凝固浴的温度为20℃～60℃。
上述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，喷丝头的内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部下端与凝固浴液面之间形成空气浴，空气浴的高度L≤50cm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.由于本发明所述中空纤维超滤膜含有管状支撑网，因而增强了中空纤维超滤膜的机械强度，在实际污水处理应用时能有效增加膜组件的使用寿命，降低使用成本。
2.由于本发明所述中空纤维超滤膜由管状支撑网和覆盖在管状支撑网内壁并与内壁结合成一体的的内表面分离层及覆盖在管状支撑网外壁并与外壁结合成一体的外表面分离层构成，因而对污水有双重过滤效果，在等用料情况下对污水的截留率增加，可用于自来水的净化、工业及市政污水的回收处理以及中水回用等多个领域。
3.由于本发明所述中空纤维超滤膜的内表面分离层、外表面分离层可透过管状支撑网相互结合，因而内、外表面分离层间的相互作用加强，有效解决了使用过程中分离层脱落的问题。
4.本发明所述方法简单易操作，成本低廉，安全可靠，易于广泛推广。
附图说明
图1是本发明所述方法中使用的喷丝头的结构示意图及喷丝头、编织机和凝固浴的安装示意图。
图2是本发明所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的示意图。
图3是图2的俯视图。
图中，1-固定杆，2-丝线通道，3-外层铸膜液涂覆漏斗，4-内层铸膜液涂覆漏斗，5-芯液管，6-桁架，7-送料泵，8-铸膜液输送管，9-芯液输送管，10-丝线，11-外表面分离层，12-管状支撑网，13-内表面分离层，14-编织机线筒，15-编织机牵引装置，16-凝固浴。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜及其制备方法作进一步说明。
以下各实施例中使用的编织机由美国格拉丁编织品公司(Gladding BraidedProducts L.L.C)生产，型号A-A-52080B。喷丝头的结构如图1所示，包括外层铸膜液涂覆漏斗3、内层铸膜液涂覆漏斗4和芯液管5，所述外层铸膜液涂覆漏斗为夹层结构，其上部为上大下小的空心圆锥形，下部为与上部底端尺寸相同的圆筒形颈部，所述内层铸膜液涂覆漏斗的结构和形状与外层铸膜液涂覆漏斗相同，其尺寸应使内层铸膜液涂覆漏斗嵌套入外层铸膜液涂覆漏斗中后可形成编织管状支撑网的丝线通道2，所述芯液管为与内层铸膜液涂覆漏斗颈部中心孔匹配的圆筒形管。喷丝头、编织机和凝固浴的安装方式如图1所示：在编织机上方搭建用于安装喷丝头的桁架6，将内层铸膜液涂覆漏斗4、外层铸膜液涂覆漏斗3分别通过固定杆1悬空固定在桁架6上，并使内层铸膜液涂覆漏斗4嵌套入外层铸膜液涂覆漏斗3中在内层铸膜液涂覆漏斗的外壁与外层铸膜液涂覆漏斗的内壁之间形成编织管状支撑网的丝线通道2，将芯液管5一端插装在内层铸膜液涂覆漏斗4颈部的中心孔内；在内层铸膜液涂覆漏斗4外壁与外层铸膜液涂覆漏斗3外壁连接与其夹层连通的铸膜液输送管8，在芯液管5上连接芯液输送管9，并在各铸膜液输送管8和芯液输送管9上分别设置送料泵7；将与编织机线筒14连接的编织管状支撑网的丝线10置于所述丝线通道2中，在编织机线筒14带动下编织成的管状支撑网12进入内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部间的丝线通道，将管状支撑网12下端与安装在凝固浴16中的编织机牵引装置15连接。
实施例1
(1)制备铸膜液
将聚偏二氟乙烯(分子量为5.34×105)、添加剂聚乙二醇(分子量为6×103)和有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮在60℃搅拌混合24小时，使聚偏二氟乙烯、聚乙二醇溶解于1-甲基-2-吡咯烷酮中形成溶液并混合均匀，所述溶液中，聚偏二氟乙烯的质量浓度为15％，聚乙二醇的质量浓度为1％，将所得溶液在60℃静置脱泡12小时得铸膜液；
(2)制备含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜
编织管状支撑网的丝线为聚丙烯丝线，芯液为1-甲基-2-吡咯烷酮质量浓度5％的1-甲基-2-吡咯烷酮水溶液，温度为60℃，凝固浴为去离子水，温度为室温，空气浴的高度L＝20cm，温度为室温，空气湿度为70％；
制备时开启编织机和各送料泵，所述丝线10在编织机线筒14的带动下相互缠绕编织形成管状支撑网12，从外层铸膜液漏斗3夹层进入外层铸膜液漏斗颈部的铸膜液涂覆在管状支撑网12的外壁，从内层铸膜液漏斗4夹层进入内层铸膜液漏斗颈部的铸膜液涂覆在管状支撑网12的内壁，芯液通过芯液管5进入管状支撑网内壁的铸膜液涂层中心，涂覆铸膜液后的管状支撑网在编织机牵引装置15的牵引下由内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部下端通过空气浴进入凝固浴16，在芯液和凝固浴的作用下凝固成膜；
(3)后处理
将收集的含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜从凝固浴取出，按照要求的长度切割，然后在室温下用去离子水浸泡24h，再在室温下用质量浓度5％的甘油水溶液浸泡48h，然后从甘油水溶液中取出并晾干保存。
本实施例所制备的含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，其管状支撑网内径为1.2mm、外径为1.6mm，内表面分离层的厚度为0.10mm，外表面分离层的厚度为0.10mm。
实施例2
本实施例的制备步骤与实施例1相同，选用的有机聚合物、添加剂、有机溶剂和工艺参数如下表。
实施例3
本实施例制备步骤与实施例1相同，选用的有机聚合物、添加剂、有机溶剂和工艺参数如下表。
实施例4
本实施例制备步骤与实施例1相同，选用的有机聚合物、添加剂、有机溶剂和工艺参数如下表。
实施例5
本实施例制备步骤与实施例1相同，选用的有机聚合物、添加剂、有机溶剂和工艺参数如下表。
实施例6
本实施例制备步骤与实施例1相同，选用的有机聚合物、添加剂、有机溶剂和工艺参数如下表。
实施例7
本实施例制备步骤与实施例1相同，选用的有机聚合物、添加剂、有机溶剂和工艺参数如下表。

Claims (10)

1.一种含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，其特征在于由管状支撑网(12)和覆盖在管状支撑网内壁并与内壁结合成一体的内表面分离层(13)及覆盖在管状支撑网外壁并与外壁结合成一体的外表面分离层(11)构成，所述管状支撑网(12)由丝线(10)编织而成，所述内表面分离层(13)和外表面分离层(11)由有机聚合物形成。
2.根据权利要求1所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，其特征在于所述丝线(10)为聚丙烯丝线、尼龙丝线、聚酯丝线、聚乙烯丝线中的一种。
3.根据权利要求1或2所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，其特征在于所述管状支撑网的内径为1.0mm～1.9mm，外径为1.2mm～2.3mm；所述内表面分离层(13)的厚度为0.10mm～0.20mm，外表面分离层(11)的厚度为0.10mm～0.20mm。
4.根据权利要求1或2所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，其特征在于所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜中的一种。
5.根据权利要求3所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜，其特征在于所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜中的一种。
6.权利要求1所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)制备铸膜液
将有机聚合物、添加剂和有机溶剂在60℃～80℃搅拌混合，直至有机聚合物、添加剂完全溶于有机溶剂中形成溶液并混合均匀，所述溶液中，有机聚合物的质量浓度为15％～25％，添加剂的质量浓度为1％～10％，将所得溶液在60℃～80℃静置脱泡12小时～48小时，得铸膜液；
(2)制备含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜
所用设备包括喷丝头、编织机和凝固浴(16)，所述喷丝头包括外层铸膜液涂覆漏斗(3)、内层铸膜液涂覆漏斗(4)和芯液管(5)，所述外层铸膜液涂覆漏斗为夹层结构，其上部为上大下小的空心圆锥形，下部为与上部底端尺寸相同的圆筒形颈部，所述内层铸膜液涂覆漏斗的结构和形状与外层铸膜液涂覆漏斗相同，其尺寸应使内层铸膜液涂覆漏斗嵌套入外层铸膜液涂覆漏斗中后可形成编织管状支撑网的丝线通道(2)，所述芯液管为与内层铸膜液涂覆漏斗颈部中心孔匹配的圆筒形管；
在编织机上方搭建用于安装喷丝头的桁架(6)，将内层铸膜液涂覆漏斗(4)、外层铸膜液涂覆漏斗(3)分别通过固定杆(1)悬空固定在桁架上，并使内层铸膜液涂覆漏斗嵌套入外层铸膜液涂覆漏斗中在内层铸膜液涂覆漏斗的外壁与外层铸膜液涂覆漏斗的内壁之间形成编织管状支撑网的丝线通道(2)，将芯液管(5)一端插装在内层铸膜液涂覆漏斗颈部的中心孔内；在内层铸膜液涂覆漏斗外壁与外层铸膜液涂覆漏斗外壁连接与其夹层连通的铸膜液输送管(8)，在芯液管上连接芯液输送管(9)，并在各铸膜液输送管(8)和芯液输送管(9)上分别设置送料泵(7)；将与编织机线筒(14)连接的编织管状支撑网的丝线(10)置于所述丝线通道(2)中，在编织机线筒(14)带动下编织成的管状支撑网(12)进入内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部间的丝线通道，将管状支撑网(12)下端与安装在凝固浴(16)中的编织机牵引装置(15)连接；
制备时开启编织机和各送料泵，所述丝线(10)在编织机线筒(14)的带动下相互缠绕编织形成管状支撑网(12)，从外层铸膜液漏斗夹层进入外层铸膜液漏斗颈部的铸膜液涂覆在管状支撑网的外壁，从内层铸膜液漏斗夹层进入内层铸膜液漏斗颈部的铸膜液涂覆在管状支撑网的内壁，芯液通过芯液管进入管状支撑网内壁的铸膜液涂层中心，涂覆铸膜液后的管状支撑网在编织机牵引装置(15)的牵引下由内、外层铸膜液涂覆漏斗颈部下端进入凝固浴(16)，在芯液和凝固浴的作用下凝固成膜；
(3)后处理
将步骤(2)形成的含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜从凝固浴(16)中取出，在室温下用去离子水浸泡12小时～48小时，再在室温下用甘油质量浓度5％～35％的甘油水溶液浸泡12小时～48小时，然后从甘油水溶液中取出并晾干。
7.根据权利要求6所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述有机聚合物为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚砜、聚丙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚醚砜中的一种。
8.根据权利要求6或7所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述添加剂为聚乙二醇、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甘油中的一种，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿中的一种。
9.根据权利要求6或7所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于步骤(2)中，所述丝线(10)为聚丙烯丝线、尼龙丝线、聚酯丝线、聚乙烯丝线中的一种，所述芯液和凝固浴为去离子水或有机溶剂质量浓度5％～10％的有机溶剂水溶液，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿中的一种。
10.根据权利要求6或7所述含管状支撑网的双分离层中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于所述芯液与凝固浴的温度为20℃～60℃。
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