CN112044282A - 一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，步骤为：1)使用喷丝头装置，喷丝头装置包括喷丝头本体，其内腔由上为圆柱体和下为圆台体组成，喷丝头本体的底部设置有圆孔，上部设置有铸膜液输入口，空气管贯穿喷丝头本体的顶壁，下端设置在圆孔的中部并与圆孔的内表面构成环隙；2)将铸膜液输送至喷丝头本体的内腔，再由环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管吸入，挤出管状铸膜液，经空气浴后浸入凝固浴，得到中空纤维膜，经牵引收卷，后处理，得到中空纤维疏松纳滤膜。本发明方法制备的中空纤维疏松纳滤膜，处理能力较强。实现多孔喷丝板纺丝，制得的中空纤维疏松纳滤膜性能稳定，可以很好的实现盐离子与染料的筛分。

Description

一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法
技术领域
本发明属于中空纤维膜制备领域，具体涉及一种用空气自吸插入管制备中空纤维疏松纳滤膜的方法。
背景技术
纳滤膜是一种介于反渗透膜和超滤膜之间的一种压力驱动分离膜，孔径在1-2nm，其截留分子量在200-2000Da之间，广泛用于污水处理，苦咸水、海水淡化等领域。一般纳滤膜的孔径偏小，对盐离子具有较高的截留率，而疏松纳滤膜具有较低的盐截留率和较高的染料截留率，因此疏松纳滤膜技术可以对染料废水进行分离和纯化，达到无机盐与有机染料双回收。
目前，大多数商业化纳滤膜是复合膜，例如NF90、NF270等。复合纳滤膜一般是由无纺布-聚砜支撑层和表面聚酰胺功能层组成，一般是通过界面聚合在聚砜超滤膜表面复合一层聚酰胺超薄分离层得到。虽然这种复合膜通量大，膜应用工艺成熟，但因为对无机盐的截留偏高，难于用在有机物和无机盐筛分的场合。
相比卷式复合膜，中空纤维膜具有更高的装填密度。其次，中空纤维膜的使用灵活性高，可以根据实际应用，采取内压或外压两种不同过滤方式，不易留存料液。最后，中空纤维膜具有自支撑架构，使得膜组件的加工简便，成本降低。尽管如此，采用相转化的方法，一步法直接制备中空纤维纳滤膜比较困难。中国专利CN111282455A提供了一种一步成型的中空纤维纳滤膜丝及其制备方法，该方案中选择亲水性聚合物、溶剂和料液助剂，其中亲水性聚合物为磺化聚醚砜，磺化聚砜，聚乙烯亚胺中的一种，但这些亲水性高分子材料成本较高，且纺丝过程中需要芯液，很难实现大规模制备。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，包括如下步骤：
1)使用喷丝头装置，所述喷丝头装置包括喷丝头本体1，喷丝头本体1的内腔由上为圆柱体和下为圆台体组成，喷丝头本体的底部设置有圆孔4，喷丝头本体1的上部的侧壁上设置有铸膜液输入口3，空气管2贯穿喷丝头本体的顶壁，空气管的下端设置在圆孔4的中部并与圆孔的内表面构成环隙；
2)将铸膜液通过计量泵通过铸膜液输入口输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由所述环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经空气浴后浸入凝固浴，得到中空纤维膜，经牵引收卷于卷绕滚筒，后处理，得到中空纤维疏松纳滤膜。
优选地，铸膜液用下述方法制成：按质量比称取20％-35％的聚合物，50％-75％的溶剂和5％-15％的助剂，升温至60-70℃，搅拌溶解，降温至30-40℃，真空脱泡1-2h。
聚合物为聚砜或聚醚砜。
溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮的任一种。
助剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
聚乙烯吡咯烷酮的型号选自K12、K17、K25、K30、K60或K90。
聚乙二醇分子量为200-2000。
步骤(2)优选为：将温度为40-60℃铸膜液通过计量泵通过铸膜液输入口以2-10ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由所述环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为5-20cm的空气浴后浸入4-25℃的凝固浴，得到中空纤维膜，经牵引收卷于卷绕速度20-50m/min的卷绕滚筒，后处理，得到中空纤维疏松纳滤膜，所述凝固浴为纯净水，所述后处理是：依次在水、质量浓度25％-35％甘油水溶液中各浸泡24-48h，在空气中晾干。
本发明的方法可制得具有不同截留分子量的中空纤维疏松纳滤膜，主要成分为当前应用较为广泛的聚砜类材料，不仅容易获得，而且价格相对较低。此外，该中空纤维疏松纳滤膜组件可以实现较高的填装面积，可达到卷式膜组件的2-3倍，处理能力较强。并且该中空纤维疏松纳滤膜在0.2MPa下即可稳定工作，进膜压力远低于商业纳滤膜(0.4-0.6MPa)。本发明配方简单，且以空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜，可以实现多孔喷丝板纺丝，其生产工艺简便且易于调控，有利于大规模生产。制得的中空纤维疏松纳滤膜性能稳定，可以很好的实现盐离子与染料的筛分，对于刚果红和氯化钠的筛分，其分离效率高达98％，对染料废水的回收再利用提供了可行性的实施方案。
附图说明
图1为本发明所使用的喷丝头装置纵向剖面示意图。
图2为喷丝头装置的仰视示意图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
铸膜液用下述方法制成：按质量比称取30％的聚砜，60％的二甲基甲酰胺和10％的聚乙烯吡咯烷酮(K12)，升温至65℃，搅拌溶解，降温至35℃，真空脱泡1.5h。
聚乙烯吡咯烷酮也可以选用K17、K25或K30。
实施例2
铸膜液用下述方法制成：按质量比称取20％的聚砜，75％的二甲基乙酰胺和5％的PEG200，升温至60℃，搅拌溶解，降温至30℃，真空脱泡2h。
实施例3
铸膜液用下述方法制成：按质量比称取35％的聚砜，50％的N-甲基吡咯烷酮和15％的PEG2000，升温至70℃，搅拌溶解，降温至40℃，真空脱泡1h。
实施例4
铸膜液用下述方法制成：按质量比称取25％的聚醚砜，60％的二甲基乙酰胺和15％的PEG200，升温至60℃，搅拌溶解，降温至30℃，真空脱泡2h。
实施例5
铸膜液用下述方法制成：按质量比称取23％的聚醚砜，67％的N-甲基吡咯烷酮和10％的聚乙烯吡咯烷酮(K90)，升温至70℃，搅拌溶解，降温至40℃，真空脱泡1h。
聚乙烯吡咯烷酮也可以选用K60。
实施例6
一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，包括如下步骤：
1)使用喷丝头装置，所述喷丝头装置包括喷丝头本体1，喷丝头本体1的内腔由上为圆柱体和下为圆台体组成，喷丝头本体的底部设置有圆孔4，喷丝头本体1的上部的侧壁上设置有铸膜液输入口3，空气管2贯穿喷丝头本体的顶壁，空气管的下端设置在圆孔4的中部并与圆孔的内表面构成环隙；
2)将温度为50℃铸膜液(实施例1制备)通过计量泵通过铸膜液输入口以2ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为10cm的空气浴后浸入4℃的凝固浴纯净水中，经牵引收卷于卷绕速度50m/min的卷绕滚筒，再依次在水、质量浓度30％甘油水溶液中各浸泡36h，在空气中晾干，得到中空纤维疏松纳滤膜。
实施例7
一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，包括如下步骤：
1)同实施例6步骤(1)
2)将温度为40℃铸膜液(实施例2制备)通过计量泵通过铸膜液输入口以2ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为5cm的空气浴后浸入10℃的凝固浴纯净水中，经牵引收卷于卷绕速度20m/min的卷绕滚筒，再依次在水、质量浓度25％甘油水溶液中各浸泡48h，在空气中晾干，得到中空纤维疏松纳滤膜。
实施例8
一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，包括如下步骤：
1)同实施例6步骤(1)
2)将温度为60℃铸膜液(实施例3制备)通过计量泵通过铸膜液输入口以10ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为20cm的空气浴后浸入25℃的凝固浴纯净水中，经牵引收卷于卷绕速度50m/min的卷绕滚筒，再依次在水、质量浓度35％甘油水溶液中各浸泡24h，在空气中晾干，得到中空纤维疏松纳滤膜。
实施例9
一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，包括如下步骤：
1)同实施例6步骤(1)
2)将温度为40℃铸膜液(实施例4制备)通过计量泵通过铸膜液输入口以5ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为20cm的空气浴后浸入10℃的凝固浴纯净水中，经牵引收卷于卷绕速度40m/min的卷绕滚筒，再依次在水、质量浓度25％甘油水溶液中各浸泡48h，在空气中晾干，得到中空纤维疏松纳滤膜。
实施例10
一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，包括如下步骤：
1)同实施例6步骤(1)
2)将温度为60℃铸膜液(实施例5制备)通过计量泵通过铸膜液输入口以2ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为20cm的空气浴后浸入4℃的凝固浴纯净水中，经牵引收卷于卷绕速度30m/min的卷绕滚筒，再依次在水、质量浓度35％甘油水溶液中各浸泡24h，在空气中晾干，得到中空纤维疏松纳滤膜。
膜性能测试：
水通量和截留是评价纳滤膜选择透过性能的两个重要参数，通过错流渗透过滤设备对中空纤维疏松纳滤膜进行分离性能评价，中空纤维疏松纳滤膜通量及截留测试条件如下：
由中空纤维疏松纳滤膜制备可用于测试的膜组件其长度为200mm，膜组件有效面积为100-200cm2。制备得到的中空纤维疏松纳滤膜组件性能测试采用的测试条件为：以去离子水、500ppm刚果红和1000ppm氯化钠水溶液为进料液，操作压力为0.2MPa，温度为25℃，稳压时间为30min，测试膜的纯水通量和截留率。
纯水通量(J)定义为：在一定的操作条件下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积，其单位为L/m2h,公式如下：
Figure BDA0002677854560000051
其中V为水的渗透体积(L)，A是膜的有效面积(m2),t是渗透时间(h)。
截留率(R)的定义为：在一定的操作条件下，进料液与透过液浓度差占进料液浓度的百分数，其单位为％，公式如下；
Figure BDA0002677854560000052
其中Cp为渗透液中溶质浓度，Cf为进料液中溶质浓度。
纳滤膜的截留分子量(MWCO)测试方法如下：选取单分散的聚乙二醇(PEG，数均分子量为200Da、400Da、600Da、1000Da、1500Da、2000Da和4000Da)，配制成1000ppm的水溶液。以PEG水溶液为进料液，操作压力为0.2MPa，测试温度为25℃，测试本发明的中空纤维疏松纳滤膜，通过总有机碳(TOC)分析仪对原溶液和渗透液中的PEG进行定量分析，计算截留率。中空纤维疏松纳滤膜的孔径就以截留率在90％的PEG分子量来定义。
下表为实施例6-10制备的中空纤维疏松纳滤膜的孔径、纯水通量、截留分子量和选择透过性的测试结果。
Figure BDA0002677854560000061
应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种用空气自吸的方式制备中空纤维疏松纳滤膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)使用喷丝头装置，所述喷丝头装置包括喷丝头本体(1)，喷丝头本体(1)的内腔由上为圆柱体和下为圆台体组成，喷丝头本体的底部设置有圆孔(4)，喷丝头本体(1)的上部的侧壁上设置有铸膜液输入口(3)，空气管(2)贯穿喷丝头本体的顶壁，空气管的下端设置在圆孔(4)的中部并与圆孔的内表面构成环隙；
2)将铸膜液通过计量泵通过铸膜液输入口输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由所述环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管(2)吸入，挤出管状铸膜液，经空气浴后浸入凝固浴，得到中空纤维膜，经牵引收卷于卷绕滚筒，后处理，得到中空纤维疏松纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述铸膜液用下述方法制成：按质量比称取20％-35％的聚合物，50％-75％的溶剂和5％-15％的助剂，升温至60-70℃，搅拌溶解，降温至30-40℃，真空脱泡1-2h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述聚合物为聚砜或聚醚砜。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮的任一种。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述助剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是所述聚乙烯吡咯烷酮的型号选自K12、K17、K25、K30、K60或K90。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是所述聚乙二醇分子量为200-2000。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)为：将温度为40-60℃铸膜液通过计量泵通过铸膜液输入口以2-10ml/min的流速输送至喷丝头本体的内腔，铸膜液由所述环隙挤出并产生负压迫使空气从空气管2吸入，挤出管状铸膜液，经高度为5-20cm的空气浴后浸入4-25℃的凝固浴，得到中空纤维膜，经牵引收卷于卷绕速度20-50m/min的卷绕滚筒，后处理，得到中空纤维疏松纳滤膜，所述凝固浴为纯净水，所述后处理是：依次在水、质量浓度25％-35％甘油水溶液中各浸泡24-48h，在空气中晾干。
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