CN113304629A - 一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超滤膜技术领域，具体涉及一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；S11：铸膜液的配制，S12：芯液的制备，S13：中空纤维基膜的制备，S2：对超滤膜进行磺化处理；S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；S22：将S13得到的中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡8～48小时；S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；S24：反渗透水清洗浸泡24小时；S25：膜丝取出，在30％～50％的甘油溶液中浸泡8～24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜。

Description

一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于超滤膜技术领域，具体涉及一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
随着近十年，低压膜工艺(超滤和微滤)技术取得了长足的发展和广泛的应用。由于其具有设备简单、占地面积小、相态不变、操作压力低、材料要求低、设备简单等特点，其应用范围也从研究领域迅速延伸至实际应用领域，如电子、医药、电泳漆、饮料、食品化工、医疗和废水处理及回收利用等。目前，开发新型膜材料，寻找高性能膜材料改性方案，从而获得更优异的性能，包括高抗污染性，高通量和高截留等的低压分离膜。
聚醚砜(PES)作为一种性能优异的聚合物材料，具有良好的化学稳定性，热稳定性，耐酸碱及耐氧化性。其在超滤膜的应用中取得了广泛的应用。但任然存在一些不足之处：其表面疏水性较强，容易形成膜污染层，使膜性能降低，使用寿命减短。所以，研制一款高亲水，高通量，耐污染的聚醚砜中空纤维膜成为近来的一个重要研究方向。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法；通过对聚醚砜中空纤维超滤膜进行磺化处理，在膜表面嫁接磺酸基官能团，从而增强聚醚砜膜的亲水性，负电性。该膜丝性能稳定，亲水性高，耐污染能力强，通量和有机物的截留都很高。本发明的配方简单，材料和生产成本低，工艺操作简单，易于大规模生产，是一种可广泛应用于家用净水，海水淡化，及工业废水处理等领域的中空纤维低压膜。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将聚醚砜类高分子、溶剂、非溶剂和助剂置于溶解釜中，于温度40～60℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24～48小时，降温至20～30℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡8～12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将溶剂和非溶剂置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡2～4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对所述中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；
S22：将S13得到的中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡8～48小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在30％～50％的甘油溶液中浸泡8～24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜。
作为本发明否一种优选方案，所述S11和S12中，聚醚砜类高分子为聚醚砜和聚砜中的一种，溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的一种或多种组合，助剂包括聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或组合，非溶剂为水和乙醇中的一种。
作为本发明否一种优选方案，所述S11中聚醚砜类高分子、溶剂、非溶剂和助剂的重量含量为：聚醚砜类高分子15～20份、溶剂45～55份、非溶剂28～32份和助剂1～3份；所述S12中溶剂和非溶剂的重量含量为：溶剂75～85份、非溶剂15～25份。
作为本发明否一种优选方案，其特征在于：所述S21中，硫酸的浓度是30％到80％；醋酸的浓度是1％到10％。
本发明的有益效果：
本发明具有独特的选择层成型工艺，工艺简单，易于大规模生产；对聚醚砜膜进行磺化处理，膜具有较强的亲水性；制备的膜性能稳定，抗污染能力强，高水通量和高分离效率等优点。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例一
一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将18份聚醚砜，30份水，2份聚乙二醇和50份二甲基甲酰胺置于溶解釜中，温度设置为50℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24小时，降温至25℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将80份二甲基甲酰胺和30份水置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，常温搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；其中硫酸的浓度是40％；醋酸的浓度是2％；
S22：将中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡24小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在50％的甘油溶液中浸泡24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜一。
实施例二
一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将18份聚醚砜，30份水，2份聚乙二醇和50份二甲基甲酰胺置于溶解釜中，温度设置为50℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24小时，降温至25℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将80份二甲基甲酰胺和30份水置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，常温搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；其中硫酸的浓度是50％；醋酸的浓度是4％；
S22：将中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡24小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在50％的甘油溶液中浸泡24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜二。
实施例三
一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将18份聚醚砜，30份水，2份聚乙二醇和50份二甲基甲酰胺置于溶解釜中，温度设置为50℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24小时，降温至25℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将80份二甲基甲酰胺和30份水置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，常温搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；其中硫酸的浓度是60％；醋酸的浓度是6％；
S22：将中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡24小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在50％的甘油溶液中浸泡24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜三。
实施例四
一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将18份聚醚砜，30份乙醇，2份聚乙烯吡咯烷酮和50份N-甲基吡咯烷酮置于溶解釜中，温度设置为50℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24小时，降温至20℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将80份N-甲基吡咯烷酮和30份乙醇置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，常温搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；其中硫酸的浓度是70％；醋酸的浓度是8％；
S22：将中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡24小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在50％的甘油溶液中浸泡24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜四。
实施例五
一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将18份聚醚砜，30份乙醇，2份聚乙烯吡咯烷酮和50份N-甲基吡咯烷酮置于溶解釜中，温度设置为50℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24小时，降温至20℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将80份N-甲基吡咯烷酮和30份乙醇置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，常温搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；其中硫酸的浓度是80％；醋酸的浓度是10％；
S22：将中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡24小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在50％的甘油溶液中浸泡24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜五。
将实施例一到实施例五进行检测，
性能检测是在纳滤膜测试设备上进行，膜组件的直径为15-100mm，长度是200-400mm，有效膜面积为0.09-2.5m2；由于致密选择层位于中空纤维膜的外侧，原溶液在1bar的进膜压力下循环通过膜组件的外腔侧，产水从膜组件的内腔侧流出；首先以去离子水为原水溶液，得到复合膜的纯净水渗透率PWP:
Figure BDA0003103315650000061
其中F为渗透通量(l/m2h)，ΔP是跨膜压降(bar)，Q是体积渗透流量(l/h)，A是有效膜过滤面积(m2)。
在去离子水冲洗约1小时后，膜通量达到恒定，用各种原水溶液对中空纤维膜进行过滤测试，包括不同有机物标液来估计孔径，表征电荷性质并评估截留率。相应地测量每种原水溶液的通量和截留率。根据以下公式计算溶质截留率R(％)：
Figure BDA0003103315650000071
其中，Cp是渗透液的溶质含量，Cf是原料液的溶质含量。
对实施例一制备的中空纤维膜进行检测，其主要性能参数为：膜丝外径为1.3mm，内径为0.7mm，对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留是90％，接触角是40-45°，纯水通量为700LMH/bar.25℃。
对所实施例二制备的中空纤维膜进行检测，其主要性能参数为：膜丝外径为1.3mm，内径为0.7mm，对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留是90％，接触角是40-45°，纯水通量约为700LMH/bar.25℃。
对所实施例三制备的中空纤维膜进行检测，其主要性能参数为：膜丝外径为1.3mm，内径为0.7mm，对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留是90％，接触角是40-45°，纯水通量约为700LMH/bar.25℃。
对所实施例四制备的中空纤维膜进行检测，其主要性能参数为：膜丝外径为1.4mm，内径为0.75mm，对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留是92％，接触角是40-45°，纯水通量约为750LMH/bar.25℃。
对所实施例五制备的中空纤维膜进行检测，其主要性能参数为：膜丝外径为1.4mm，内径为0.75mm，对分子量为10000道尔顿的聚乙二醇的截留是90％，接触角是70-76°，纯水通量约为400LMH/bar.25℃。
通过实施例一到实施例五的数据检测，我们可以看到，制备的中空纤维膜具有性能稳定，抗污染能力强，高水通量和高分离效率等优点。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：制备以聚醚砜为主要基材的中空纤维超滤膜；
S11：铸膜液的配制，
将聚醚砜类高分子、溶剂、非溶剂和助剂置于溶解釜中，于温度40～60℃，转速为100r/min条件下，搅拌溶解24～48小时，降温至20～30℃后，于压力为-0.09～-0.08MPa条件下，真空脱泡8～12h后，得到铸膜液；
S12：芯液的制备，
将溶剂和非溶剂置于搅拌釜中，于转速100r/min条件下，搅拌混合4h，于压力为-0.05MPa条件下，真空脱泡2～4h后得到芯液；
S13：中空纤维基膜的制备，
将S11得到的铸膜液和S12中得到的芯液分别通过齿轮泵由铸膜液通道和芯液通道注入一个喷丝头，并经由喷丝头的铸膜液口和芯液口挤出中空管状液膜，中空管状液膜通过空气段高度，进入凝固浴池中固化，恒温浸泡脱除溶剂得到中空纤维膜基膜,对所述中空纤维膜基膜依次经过水，甘油的浸泡，而后晾干，在空气中晾干，得到中空纤维超滤膜；
S2：对超滤膜进行磺化处理；
S21：配置硫酸和醋酸的混合水溶液，搅拌均匀；
S22：将S13得到的中空纤维超滤膜放入反应槽中，注入配好的硫酸混合溶液，浸泡8～48小时；
S23：浸泡完成后将硫酸混合液排出，加入1M的氢氧化钠清洗膜丝，浸泡24小时；
S24：反渗透水清洗浸泡24小时；
S25：膜丝取出，在30％～50％的甘油溶液中浸泡8～24小时，在空气中晾干，即可得到复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述S11和S12中，聚醚砜类高分子为聚醚砜和聚砜中的一种，溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的一种或多种组合，助剂包括聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或组合，非溶剂为水和乙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述S11中聚醚砜类高分子、溶剂、非溶剂和助剂的重量含量为：聚醚砜类高分子15～20份、溶剂45～55份、非溶剂28～32份和助剂1～3份；所述S12中溶剂和非溶剂的重量含量为：溶剂75～85份、非溶剂15～25份。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚醚砜中空纤维超滤膜的复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：其特征在于：所述S21中，硫酸的浓度是30％到80％；醋酸的浓度是1％到10％。
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