CN109260964A - 一种超高通量正渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种超高通量正渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及种超高通量的正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔分离层，所述醋酸纤维素多孔分离层直接附着于无纺布支撑层之上；所述无纺布支撑层按照重量份由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜按1:1:1:1的比例制备而成。本发明在支撑结构上，除去了能引起内浓差结构的超滤中间层，这是因为由于膜元件表面浓度高，因而相应的压力就会随之升高。渗透压力升高之后，原来的运行条件发生变化，从而导致产水量下降。如果想要达到原定产水量，需提高给水压力，并且膜元件界面浓度升高，易结垢的物质增加了沉淀的速度，加速了膜污染现象的发生，造成膜性能下降，而本发明能够避免这种情况。

Description

一种超高通量正渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种超高通量正渗透膜及其制备方法。
背景技术
正渗透（Forward Osmosis，FO）技术是一种化学位差或者渗透压引导的渗透驱动膜过程，具有低能耗、低污染、高回收等特点，在海水淡化，航空航天，食品加工，药物浓缩，废水处理，能源发电等领域有着现实或潜在的应用前景。然而，由于缺乏高效的FO膜材料，极大地制约FO技术的发展。目前构建有机正渗透膜分离层的主要方法包含界面聚合法和相转化法。基于界面聚合制备的具有聚芳香酰胺分离层的正渗透膜，虽然有高的盐阻隔性能，但是由于使用了聚砜，聚偏氟乙烯等疏水的底层，其水通量较低，而转化法制备的醋酸纤维素基的正渗透膜由于试剂选择问题，虽然有很高的通量，但盐阻隔性能太差。
因此，急需研制一种高性能的正渗透膜及其制备方法来满足实际应用上的要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种超高通量正渗透膜，其具有高水通量和高盐截留率的优点，同时还具有高机械强度，耐溶剂性，抗污染性，可以用于急救水袋、航空航天、食品浓缩、制药、绿色能源、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域。优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种超高通量的正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔分离层，所述醋酸纤维素多孔分离层直接附着于无纺布支撑层之上；所述无纺布支撑层按照重量份由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜按1:1:1:1的比例制备而成。
通过采用上述技术方案，本发明在支撑结构上，除去了能引起内浓差结构的超滤中间层，这是因为由于膜元件表面浓度高，因而相应的压力就会随之升高。渗透压力升高之后，原来的运行条件发生变化，从而导致产水量下降。如果想要达到原定产水量，需提高给水压力，并且膜元件界面浓度升高，易结垢的物质增加了沉淀的速度，加速了膜污染现象的发生，造成膜性能下降，而本发明能够避免这种情况。
本发明进一步设置为：所述无纺布支撑层还包括有玻璃纤维，按照重量份，所述玻璃纤维：无纺布支撑层=1:20。
通过采用上述技术方案，本发明的一种超高通量的正渗透膜去除超滤中间层的同时，整体的强度会下降，因而添加了玻璃纤维，增强整体的机械强度和抗撕裂能力。
本发明的另一个目的是提供一种超高通量的正渗透膜的制备方法，制备方法包括以下步骤：
(i) 制备醋酸纤维素铸膜液；
(ii) 将所述醋酸纤维素铸膜液均匀分散在无纺布支撑层上；
(iii) 将步骤(ii)所述置于纯水中相转化、漂洗、烘干从而获得超高通量的正渗透膜。
通过采用上述技术方案，简化了制备步骤，节约了成本。所制备超高通量的正渗透膜可以用于急救水袋、果汁浓缩、制药、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域。
优选的，所述醋酸纤维素铸膜液中溶质选自：醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
优选的，所述铸膜液溶剂为二氧六环、丙酮、水、甲醇和乳酸所组成的混合溶液；所述的铸膜液溶剂中二氧六环的体积百分比为38～74%、丙酮的体积百分比为11～25%、甲醇的体积百分比为5～15%、乳酸的体积百分比为4～11%，其余为水。
本发明进一步设置为：还包括(iiii) ：将（iii）获得的超高通量的正渗透膜在20～30℃的条件下，水浴2～10min，再经30～90℃水浴漂洗2～15min后，在40～100℃条件下烘干。
通过采用上述技术方案，经过上述步骤后的超高通量的正渗透膜具有较长的保存期限，并且具有高水通量和高盐截留率。
本发明进一步设置为：在(ii) 中的无纺布支撑层表面涂布有环氧树脂；所述环氧树脂接枝有丙烯酸。
通过采用上述技术方案，利用接枝有丙烯酸的环氧树脂增强醋酸纤维素铸膜液与无纺布支撑层之间的粘合力。
本发明的另一个目的是提供一种环氧树脂的接枝方法，包括如下步骤：
Step1：按照重量分数，将十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚均按12份混合，并加入丙烯酸丁酯4-8份、甲基丙烯酸甲酯4-8份和丙烯酸和环氧树脂4-8份，混合，加入去离子水200-300份，用高剪切分散乳化机分散30min，制得预乳液；
Step2：将预乳液按1：3的比例分为两份备用，称取过硫酸铵15份，将过硫酸铵分别按1：3的比例分为两份备用；
Step3：分别取Step2中1/4预乳液、3/4的过硫酸铵和5份碳酸氢钠加入到带有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，控制反应温度在75~80℃；当乳液出现蓝色荧光，开始滴加剩余的3/4预乳液和1/4APS，控制滴加速度，2~3滴加完毕，继续保温1h；待聚合物乳液温度降至20℃后过滤，用氨水调节pH值为7~8，即制得环氧接枝丙烯酸酯乳液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明在支撑结构上，除去了能引起内浓差结构的超滤中间层，这是因为由于膜元件表面浓度高，因而相应的压力就会随之升高。渗透压力升高之后，原来的运行条件发生变化，从而导致产水量下降。如果想要达到原定产水量，需提高给水压力，并且膜元件界面浓度升高，易结垢的物质增加了沉淀的速度，加速了膜污染现象的发生，造成膜性能下降，而本发明能够避免这种情况。
2、 本发明的一种超高通量的正渗透膜去除超滤中间层的同时，整体的强度会下降，因而添加了玻璃纤维，增强整体的机械强度和抗撕裂能力。
3、本发明制备的超高通量的正渗透膜的醋酸纤维素分离层具有超高的水通量和高盐截留率。在制备方法上，简化了制备步骤，节约了成本。所制备超高通量的正渗透膜可以用于急救水袋、果汁浓缩、制药、植物保护箱、海水淡化、硬水软化、工业废水等领域。
4、本发明制备的环氧接枝丙烯酸酯乳液能够有效地让醋酸纤维素铸膜液与无纺布支撑层结合在一起。
具体实施方式
实施例1：一种超高通量的正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔分离层，所述醋酸纤维素多孔分离层直接附着于无纺布支撑层之上；所述无纺布支撑层按照重量份由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜按1:1:1:1的比例制备而成。所述无纺布支撑层还包括有玻璃纤维，按照重量份，所述玻璃纤维：无纺布支撑层=1:20。
一种超高通量的正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
(i) 制备醋酸纤维素铸膜液；
(ii) 将所述醋酸纤维素铸膜液均匀分散在无纺布支撑层上；
(iii) 将步骤(ii)所述置于纯水中相转化、漂洗、烘干从而获得超高通量的正渗透膜。
上述的醋酸纤维素铸膜液中溶质选自：醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
上述的铸膜液溶剂为二氧六环、丙酮、水、甲醇和乳酸所组成的混合溶液；所述的铸膜液溶剂中二氧六环的体积百分比为38～74%、丙酮的体积百分比为11～25%、甲醇的体积百分比为5～15%、乳酸的体积百分比为4～11%，其余为水。
上述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法还包括(iiii) ：将（iii）获得的超高通量的正渗透膜在20～30℃的条件下，水浴2～10min，再经30～90℃水浴漂洗2～15min后，在40～100℃条件下烘干。
上述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，在(ii) 中的无纺布支撑层表面涂布有环氧树脂；所述环氧树脂接枝有丙烯酸。
一种如上述的环氧树脂的接枝方法，包括如下步骤，
Step1：按照重量分数，将十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚均按12份混合，并加入丙烯酸丁酯4-8份、甲基丙烯酸甲酯4-8份和丙烯酸和环氧树脂4-8份，混合，加入去离子水200-300份，用高剪切分散乳化机分散30min，制得预乳液；
Step2：将预乳液按1：3的比例分为两份备用，称取过硫酸铵15份，将过硫酸铵分别按1：3的比例分为两份备用；
Step3：分别取Step2中1/4预乳液、3/4的过硫酸铵和5份碳酸氢钠加入到带有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，控制反应温度在75~80℃；当乳液出现蓝色荧光，开始滴加剩余的3/4预乳液和1/4APS，控制滴加速度，2~3滴加完毕，继续保温1h；待聚合物乳液温度降至20℃后过滤，用氨水调节pH值为7~8，即制得环氧接枝丙烯酸酯乳液。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置中，然后以2mol/L的氯化钠水溶液为汲取液，以纯化水为原液，测得膜通量24L/m2.h，盐截留率99.23%。
实施例2：一种超高通量的正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔分离层，所述醋酸纤维素多孔分离层直接附着于无纺布支撑层之上；所述无纺布支撑层按照重量份由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜按1:1:1:1的比例制备而成。所述无纺布支撑层还包括有玻璃纤维，按照重量份，所述玻璃纤维：无纺布支撑层=1:20。
一种超高通量的正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
(i) 制备醋酸纤维素铸膜液；
(ii) 将所述醋酸纤维素铸膜液均匀分散在无纺布支撑层上；
(iii) 将步骤(ii)所述置于纯水中相转化、漂洗、烘干从而获得超高通量的正渗透膜。
上述的醋酸纤维素铸膜液中溶质选自：醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
上述的铸膜液溶剂为二氧六环、丙酮、水、甲醇和乳酸所组成的混合溶液；所述的铸膜液溶剂中二氧六环的体积百分比为38～74%、丙酮的体积百分比为11～25%、甲醇的体积百分比为5～15%、乳酸的体积百分比为4～11%，其余为水。
上述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法还包括(iiii) ：将（iii）获得的超高通量的正渗透膜在20～30℃的条件下，水浴2～10min，再经30～90℃水浴漂洗2～15min后，在40～100℃条件下烘干。
上述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，在(ii) 中的无纺布支撑层表面涂布有环氧树脂；所述环氧树脂接枝有丙烯酸。
一种如上述的环氧树脂的接枝方法，包括如下步骤，
Step1：按照重量分数，将十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚均按12份混合，并加入丙烯酸丁酯4-8份、甲基丙烯酸甲酯4-8份和丙烯酸和环氧树脂4-8份，混合，加入去离子水200-300份，用高剪切分散乳化机分散30min，制得预乳液；
Step2：将预乳液按1：3的比例分为两份备用，称取过硫酸铵15份，将过硫酸铵分别按1：3的比例分为两份备用；
Step3：分别取Step2中1/4预乳液、3/4的过硫酸铵和5份碳酸氢钠加入到带有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，控制反应温度在75~80℃；当乳液出现蓝色荧光，开始滴加剩余的3/4预乳液和1/4APS，控制滴加速度，2~3滴加完毕，继续保温1h；待聚合物乳液温度降至20℃后过滤，用氨水调节pH值为7~8，即制得环氧接枝丙烯酸酯乳液。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置中，然后以2mol/L的氯化钠水溶液为汲取液，以纯化水为原液，测得膜通量24L/m2.h，盐截留率99.56%。
实施例3：一种超高通量的正渗透膜，包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔分离层，所述醋酸纤维素多孔分离层直接附着于无纺布支撑层之上；所述无纺布支撑层按照重量份由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜按1:1:1:1的比例制备而成。所述无纺布支撑层还包括有玻璃纤维，按照重量份，所述玻璃纤维：无纺布支撑层=1:20。
一种超高通量的正渗透膜的制备方法包括以下步骤：
(i) 制备醋酸纤维素铸膜液；
(ii) 将所述醋酸纤维素铸膜液均匀分散在无纺布支撑层上；
(iii) 将步骤(ii)所述置于纯水中相转化、漂洗、烘干从而获得超高通量的正渗透膜。
上述的醋酸纤维素铸膜液中溶质选自：醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
上述的铸膜液溶剂为二氧六环、丙酮、水、甲醇和乳酸所组成的混合溶液；所述的铸膜液溶剂中二氧六环的体积百分比为38～74%、丙酮的体积百分比为11～25%、甲醇的体积百分比为5～15%、乳酸的体积百分比为4～11%，其余为水。
上述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法还包括(iiii) ：将（iii）获得的超高通量的正渗透膜在20～30℃的条件下，水浴2～10min，再经30～90℃水浴漂洗2～15min后，在40～100℃条件下烘干。
上述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，在(ii) 中的无纺布支撑层表面涂布有环氧树脂；所述环氧树脂接枝有丙烯酸。
一种如上述的环氧树脂的接枝方法，包括如下步骤，
Step1：按照重量分数，将十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚均按12份混合，并加入丙烯酸丁酯4-8份、甲基丙烯酸甲酯4-8份和丙烯酸和环氧树脂4-8份，混合，加入去离子水200-300份，用高剪切分散乳化机分散30min，制得预乳液；
Step2：将预乳液按1：3的比例分为两份备用，称取过硫酸铵15份，将过硫酸铵分别按1：3的比例分为两份备用；
Step3：分别取Step2中1/4预乳液、3/4的过硫酸铵和5份碳酸氢钠加入到带有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，控制反应温度在75~80℃；当乳液出现蓝色荧光，开始滴加剩余的3/4预乳液和1/4APS，控制滴加速度，2~3滴加完毕，继续保温1h；待聚合物乳液温度降至20℃后过滤，用氨水调节pH值为7~8，即制得环氧接枝丙烯酸酯乳液。
本实施例所制备的正渗透膜装入膜性能评价装置中，然后以2mol/L的氯化钠水溶液为汲取液，以纯化水为原液，测得膜通量24L/m2.h，盐截留率99.77%。
实施例1-3中的醋酸纤维素质量百分比为1～12%，所述刮膜厚度为0.08～0.2mm。无纺布支撑层的厚度为0.08-0.15mm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超高通量的正渗透膜，其特征在于：包括无纺布支撑层、醋酸纤维素多孔分离层，所述醋酸纤维素多孔分离层直接附着于无纺布支撑层之上；所述无纺布支撑层按照重量份由聚酯、聚酰胺、聚烯烃、聚醚砜按1:1:1:1的比例制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种超高通量的正渗透膜，其特征在于：所述无纺布支撑层还包括有玻璃纤维，按照重量份，所述玻璃纤维：无纺布支撑层=1:20。
3.根据权利要求1所述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(i) 制备醋酸纤维素铸膜液；
(ii) 将所述醋酸纤维素铸膜液均匀分散在无纺布支撑层上；
(iii) 将步骤(ii)所述置于纯水中相转化、漂洗、烘干从而获得超高通量的正渗透膜。
4.根据权利要求3所述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述醋酸纤维素铸膜液中溶质选自：醋酸纤维素、二醋酸纤维素、三醋酸纤维素中任意一种或两种质量比为1:1～1:4的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述铸膜液溶剂为二氧六环、丙酮、水、甲醇和乳酸所组成的混合溶液；所述的铸膜液溶剂中二氧六环的体积百分比为38～74%、丙酮的体积百分比为11～25%、甲醇的体积百分比为5～15%、乳酸的体积百分比为4～11%，其余为水。
6.根据权利要求3所述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，其特征在于：
还包括(iiii) ：将（iii）获得的超高通量的正渗透膜在20～30℃的条件下，水浴2～10min，再经30～90℃水浴漂洗2～15min后，在40～100℃条件下烘干。
7.根据权利要求3所述的一种超高通量的正渗透膜的制备方法，其特征在于：在(ii)中的无纺布支撑层表面涂布有环氧树脂；所述环氧树脂接枝有丙烯酸。
8.根据权利要求7所述的一种环氧树脂的接枝方法，其特征在于：包括如下步骤：
Step1：按照重量分数，将十二烷基硫酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚均按12份混合，并加入丙烯酸丁酯4-8份、甲基丙烯酸甲酯4-8份和丙烯酸和环氧树脂4-8份，混合，加入去离子水200-300份，用高剪切分散乳化机分散30min，制得预乳液；
Step2：将预乳液按1：3的比例分为两份备用，称取过硫酸铵15份，将过硫酸铵分别按1：3的比例分为两份备用；
Step3：分别取Step2中1/4预乳液、3/4的过硫酸铵和5份碳酸氢钠加入到带有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和分液漏斗的四口烧瓶中，控制反应温度在75~80℃；当乳液出现蓝色荧光，开始滴加剩余的3/4预乳液和1/4APS，控制滴加速度，2~3滴加完毕，继续保温1h；待聚合物乳液温度降至20℃后过滤，用氨水调节pH值为7~8，即制得环氧接枝丙烯酸酯乳液。
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