CN109641830B - 使用气提装置制备聚碳酸酯的方法 - Google Patents

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Abstract

描述了通过一种或更多种碳酸二芳基酯与一种或更多种芳族羟基化合物的反应制备聚碳酸酯的方法，首先在混合装置中混合，并且作为原料混合物到达原料混合物容器中，以随后在一个或更多个反应器中在降低的压力和升高的温度下反应成聚碳酸酯，其中碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物的混合物在进入原料混合物容器中之前在气提装置中以逆流方法用惰性气体进行纯化。本发明此外还涉及气提装置，其特别适合于纯化原料混合物料流，以及涉及这样的气提装置在制备聚碳酸酯的方法中的用途。

Description

使用气提装置制备聚碳酸酯的方法
技术领域
本发明涉及通过一种或更多种碳酸二芳基酯与一种或更多种芳族羟基化合物的反应制备聚碳酸酯的方法，其中将碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物首先在混合装置中混合，并且作为原料混合物到达原料混合物容器中，以随后在一个或更多个反应器中在降低的压力和升高的温度下反应成聚碳酸酯，其中碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物的混合物在进入原料混合物容器中之前经历纯化。本发明另外还涉及气提装置及其用途，其特别适合于纯化原料混合物料流。
背景技术
芳族聚碳酸酯由于其良好的机械和光学性质而是具有许多应用的经济上令人感兴趣的塑料。例如应用于汽车工业中，医药技术以及包装工业和许多其它领域中。
以工业规模制造芳族聚碳酸酯目前通过表面方法或通过熔体方法来实现。
在所谓的表面方法中，使芳族羟基与光气、含水碱液和溶剂通过添加催化剂反应成聚碳酸酯。随后在多个纯化步骤中浓缩在溶液中产生的聚碳酸酯。
在熔体方法中，使至少一种芳族羟基化合物，优选双酚A与至少一种碳酸二芳基酯，优选碳酸二苯酯反应成聚碳酸酯。为此混合液态原料料流并且在添加催化剂的情况下在升高的温度和降低的压力下反应成聚碳酸酯。
根据所提及的熔体酯交换方法制备聚碳酸酯是已知的，并且例如描述于“Schnell”,Chemistry and Physics of Polycarbonats,Polymer Reviews，第9卷，Interscience Publishers,New York,London,Sydney1964中，D.C.Prevorsek,B.T.Debonaand Y.Kersten,Corporate Research Center,Allied Chemical Corporation,Moristown,New Jersey07960,“Synthesis of Poly(ester)carbonate Copolymers”,Journal of Polymer Science,Polymer Chemistry Edition，第19卷,75-90(1980)中，D.Freitag,U.Grigo,P.R.Müller,N.Nouvertne,BAYER AG,“Polycarbonates”,Encyclopedia of Polymere Science and Engineering，第11卷，第二版，1988，第648-718页中，以及最后在Dres.U.Grigo,K.Kircher和P.R.Müller,“Polycarbonate”,Becker/Braun,Kunststoff-Handbuch，第3/1卷，Polycarbonate,Polyacetale,Polyester,Celluloseester,Carl Hanser Verlag München,Wien 1992，第117-299页中。
在由双酚和碳酸二芳基酯制备聚碳酸酯时进行的反应由以下方程式表示：
Figure BDA0001980935390000021
由于较小的废水量和不需要有毒的光气，目前越来越多地使用熔体方法。
然而对于熔体方法而言最重要的是使用高纯度的原料，以可以制备高品质的聚碳酸酯。污染物包括来自原料的制备方法的未分离的物质，例如苯酚、丙酮、水、催化剂残余物、水杨酸苯酯、苯甲酸甲氧基苯酯、碳酸苯基甲基酯、碳酸二甲酯。此外，可能由于原料的分解反应重新产生杂质。
可能的杂质的数量导致还可以产生许多通过产物的结构改变给出的反应途径。其中尤其包括影响链结构或链长的那些。与可以借助着色剂纠正的变色相反，链结构或链长的改变导致经改变的或者经削弱的流变学性质，这不再可以事后纠正并且在最差的情况下对制造者意味着完全的生产损失。
通常已知的是，某些杂质可以为聚合物链的成分并且由于支化和交联而改变其线型结构。然后偏差导致不期望的改变的机械和光学性质。该问题通常在FRIES重排的情况下是已知的并且尤其由于存在水和其它由热分解反应在BPA中形成的挥发性化合物而得到促进。
此外，催化剂残余物可以导致不期望的副反应，其影响原料的分解或者转化并且由此改变羰基组分与羟基组分之间的必需的具体摩尔比例。羰基组分与羟基组分之间的具体摩尔比例的改变可能由于缺少官能端基导致不再能够构建期望的链长。此外，特定的杂质和通过副反应产生的组分可能通过这些组分虽然与聚合物链连接但是并不提供对于另外的链生长所需要的官能团而导致链生长停止。
为了制备高价值的聚碳酸酯，因此最重要的是保证原料的所需要的纯度。
由于聚碳酸酯的重要的工业意义，为此存在许多解决方案。
在US7112703“具有降低的硫含量的双酚A的生产(Production of Bisphenol-Awith reduced sulfur content)”中描述了通过真空蒸馏并且尤其是通过下游解吸方法分离水。
在专利文献DE11201300204“用于制备双酚A的方法(Verfahren zur Herstellungvon Bisphenol A)”中描述了通过蒸馏分离挥发性杂质如苯酚、丙酮和水的BPA的制备方法。
专利文献US8247619“由可再生原料制得的聚碳酸酯和BPA(BPA andPolycarbonate made from renewable materials)”描述了借助气提以减少杂质，尤其是苯酚的BPA的纯化。
专利文献US7078573“在双酚A的生产中的循环流的脱水(Dewatering ofcirculatory flows in the production of Bisphenol A)”描述了在真空下通过蒸馏塔从BPA中分离水。
在EP0475893(B1)中描述了借助分馏熔融结晶纯化双酚A以将其用于制备聚碳酸酯的方法。
在JP5862728(B2)中通过特别的羟基组分的选择研究了降低杂质的敏感性或者改进产物性质。
在EP1964831(A1)中描述了碳酸二苯酯的制备和随后的多步蒸馏纯化。
在WO2014141107(A2)中描述了借助水蒸气和随后的沉淀反应减少DPC制备的催化剂残余物。
在DE2439552中描述了提早混合羟基组分和二芳基组分改进聚碳酸酯品质。
目前的解决方案的不利之处在于这样的事实，原料纯化装置经常为原料制备装置的组成部分并且因此在空间上与聚碳酸酯制备装置分开。由于从原料制备装置到聚碳酸酯制备装置的传送，该空间上的距离导致停留时间，在所述制备装置中可能重新产生和/或可能新引入杂质。
另一不利之处在于，所建立的方法单独纯化各个原料组分，由此转而需要中间储存容器并且产生不利的停留时间。
另一不利之处在于，所建立的纯化系统经常是非常耗能的，因为其需要最大部分的量的原料的一次或多次聚集状态变化。
发明内容
本发明的任务在于克服根据现有技术的方法的上述不利之处。
根据本发明，该任务通过用于制备聚碳酸酯的方法得以解决，所述方法通过使一种或更多种碳酸二芳基酯与一种或更多种芳族羟基化合物反应，其中将碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物首先在混合装置中混合，并且作为原料混合物到达原料混合物容器中，以随后在一个或更多个反应器中在降低的压力和升高的温度下反应成聚碳酸酯，其中碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物的混合物在进入原料混合物容器中之前经过气提装置，在气提装置中将原料混合物以逆流方法通过气体进行纯化。
出人意料地发现，对于从聚碳酸酯制备的原料混合物中分离杂质而言有利的是使用具有气态组分的逆流方法。由此可以在相对少的能量和装备耗费的情况下改进原料品质。
通过混合原料产生了与对于纯羟基化合物原料料流的情况相比改进的质量传递和因此更少的装备耗费。此外，混合物的凝固点低于芳族羟基化合物组分的凝固点并且不需要另外输入热量来补偿蒸发损失。另外，碳酸二芳基酯组分使芳族羟基化合物组分稳定化。
根据本发明，将液态碳酸二芳基酯料流，优选碳酸二苯酯与液态芳族羟基化合物原料料流，优选双酚A在混合装置中混合。然后将经混合的原料料流供给至气提装置中。同时，在气提装置中从下方引入气体料流，从而产生逆流。优选地，气提装置包含特别的配件，所述配件用于将液态料流尽可能最好地分布在容器的截面上和提高液态料流和气态料流的接触面积。气提装置的压力通过气体出口管线中的调节阀进行调节。通过液态和气态料流以逆流方式接触，挥发性杂质尤其转入气态料流中。然后使经纯化的液体料流借助重力输送而输送至原料混合容器中，由所述原料混合容器处由其进料至聚碳酸酯生产装置的反应器。
碳酸二芳基酯原料料流可以采用或不采用单独的纯化装置通过加工原料料流直接源自碳酸二芳基酯制备装置。芳族羟基化合物原料料流在此可以事先采用或不采用单独的纯化装置作为固体熔融或者作为液体料流直接源自具有或不具有单独的纯化装置的制备装置。可以将单独的原料料流以不同的比例借助混合装置混合，碳酸二芳基酯组分比羟基组分的摩尔比例典型地大于1。然而取决于过程所需要，还可设想小于1或等于1的比例。当然还可以将另外的组分添加至碳酸二芳基酯液体料流和/或芳族羟基化合物原料料流和/或经混合的原料料流。
气提装置典型地具有大于1的高度比直径的比例。气提装置理想地是绝热的和加热的。可以通过夹套用导热油加热或蒸汽加热或通过电跟踪加热(Begleitbeheizung)进行加热。特别的配件可以作为管、作为填充物、作为托盘或作为织物包装实施。理想地使用结构化的织物包装。此外，加热元件可以为配件的组成部分。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而原料料流的纯化在气提装置中在降低的压力下进行，尤其是在低于700mbar绝对压力的压力，优选低于600mbar绝对压力，更优选低于100mbar绝对压力的压力并且最优选低于60mbar绝对压力的压力，尤其是介于50mbar绝对压力与10mbar绝对压力之间进行。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而作为气体，使用一种或更多种惰性气体。
在特别优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而作为气体，使用氮气。
然而为此还可以单独地或以组合方式使用另外的惰性物质，例如CO2、氩气、氦气。此外可以考虑，将气体料流在供应至容器中之前升温或冷却。还可能的是，将气体料流在从容器排出之后进行处理和再循环。气态料流可以根据预期的杂质和/或液体料流或者装置的生产率而改变。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而原料料流的纯化在气提装置中在升高的温度下进行，尤其是超过85℃的温度，优选超过高于120℃的温度，更优选超过145℃的温度并且最优选在介于150℃与165℃之间的温度进行。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而原料料流的纯化在气提装置中在升高的温度和降低的压力下进行，尤其是在介于150℃与165℃之间的温度和介于50mbar绝对压力与10mbar绝对压力的压力进行。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而气提装置中的以kg/h表示的液态比气态质量流的比例大于100，优选大于1000，特别优选大于2500并且更优选介于3000与113000之间。
然而，此外技术人员不仅应当意识到液体料流与气体料流之间的关系，而且应当意识到液体料流中的杂质与气体料流之间的关系，并且因此可以影响气体料流。
在特别优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，使得气提装置拥有具有结构化的包装的塔区域。
塔区域中的这些结构化的包装提高了液态与气态料流之间的接触面积并且因此提高了纯化的效率。
在特别优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，使得气提装置具有预热区域，所述预热区域关于所述塔区域在原料混合物料流的方向上位于下游。
在所述塔区域的下游的这样的预热区域的有利之处在于，进行气态物质料流的预热，然后气态物质料流在所述塔区域中与液态原料料流密切接触。由此使得气提装置典型地在真空下运行，气体料流(典型地为氮气)针对输入管线中的气体的压力发生强烈降压，这样的预热区域可以明显提高纯化过程的效率，因为防止了经降压的气体的过于强烈的冷却。
在特别优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，从而加热气提装置的塔区域。通过加热塔区域，还可以提高纯化过程的效率。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，使得将气体引入气提装置通过原料混合物容器进行。已显示，通过原料混合容器输入气体料流导致特别好的结果，因为在这种情况下已经在气提装置的下游发生原料料流与气体料流之间的接触，这已经导致一定的纯化效果并且此外导致气体料流的预热。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，作为芳族羟基化合物，使用式HO-Z-OH的二羟基二芳基烷烃，其中Z为含有一个或更多个芳族基团的具有6至30个碳原子的二价有机基团。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，作为碳酸二芳基酯，使用二-(C6至C14-芳基)-碳酸酯。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，作为芳族羟基化合物使用双酚A和作为碳酸二芳基酯使用碳酸二苯酯。
在优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，用于混合原料料流的混合装置由作为管道的组成部分的所谓的静态混合器组成。
此外可以在特别优选的实施方案中，如此设计根据本发明的方法，使得用于混合原料料流的混合装置由原料混合容器组成，在所述原料混合容器中连续或间歇地输送和混合原料料流。
本发明此外还涉及气提装置，其尤其用于在聚碳酸酯的制备方法中通过气体以逆流方法纯化原料混合物料流，其中气提装置拥有具有结构化的包装的塔区域以及用于预热气体的预热区域。
这样的气提装置尤其可用于聚碳酸酯的制备方法中。
气提装置典型地具有大于1的高度比直径的比例。气提装置理想地是绝热的和加热的。可以通过夹套用导热油加热或蒸汽加热或通过电跟踪加热而进行加热。特别的配件可以作为管、作为填充物、作为托盘或作为织物包装实施。理想地使用结构化的织物包装。此外，加热元件可以为配件的组成部分。在特别优选的实施方案中，如此设计根据本发明的气提装置，使得其可以通过焊唇密封进行连接和以真空密封方式进行封闭。
已显示，通过焊唇密封的气提装置的连接相对于通常使用的石墨密封导致有利之处。由于气提装置典型地在真空下运行，情况尤其如此。
在优选的实施方案中，如此实施根据本发明的气提装置，使得塔区域中的结构化的包装和壳体由不锈钢904L或以上制备。使用不锈钢，尤其是904L或以上导致汽提器的耐久性的提高以及导致防止腐蚀和减少原料变色。
本发明的实施不限于一次纯化液态原料料流。当然还考虑将来自随后的原料容器的原料混合物连续地或间歇地通过容器进行循环。
图1显示了根据本发明的方法的示意图。该示意图显示了在气提装置的塔区域中的逆流纯化的原理。
Figure BDA0001980935390000081
根据本发明的方法的特别优选的实施方案示于图2中。
Figure BDA0001980935390000091
将单独的原料料流由各个制备装置(50)和(51)输送至接受容器(52)和(53)中。随后使由接受容器输送的原料料流以特定摩尔比例汇合并且用混合装置(54)彻底混合。然后将原料混合物供应至气提装置(55)中。同时以逆流方式将氮气由氮气供应(57)从下方供应至气提装置(55)中。通过与液态逆流接触，杂质富集在氮气料流中。经富集的气体料流在塔顶离开气提装置并且转移至真空系统(56)。经纯化的原料料流在气提装置(55)的底部处排出至原料混合容器(58)中。借助原料泵(59)将原料混合物供应至第一反应系统(60)。
图3显示了根据本发明的方法的特别优选的实施方案，其中气提装置具有预热区域，和气体的引入以氮气形式通过原料混合物容器进行。

Claims (18)

1.通过一种或更多种碳酸二芳基酯与一种或更多种芳族羟基化合物的反应制备聚碳酸酯的方法，其中将碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物首先在混合装置中混合，并且作为原料混合物到达原料混合物容器中，以随后在一个或更多个反应器中在降低的压力和升高的温度下反应成聚碳酸酯，其中碳酸二芳基酯和芳族羟基化合物的混合物在进入原料混合物容器中之前经过气提装置，在所述气提装置中将原料混合物以逆流方法通过气体进行纯化。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于，
原料料流的纯化在气提装置中在降低的压力下进行。
3.根据权利要求2所述的方法，
其特征在于，原料料流的纯化在气提装置中在低于700mbar绝对压力的压力下进行。
4.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
作为气体，使用一种或更多种惰性气体。
5.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
作为气体，使用氮气。
6.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
所述气提装置中的以kg/h表示的液态比气态质量流的比例大于100。
7.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
所述气提装置中的以kg/h表示的液态比气态质量流的比例大于1000。
8.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
所述气提装置拥有具有结构化的包装的塔区域。
9.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
所述气提装置具有预热区域，所述预热区域关于所述塔区域在原料混合物料流的方向上位于下游。
10.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
加热所述气提装置的所述塔区域。
11.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
将气体引入气提装置通过原料混合物容器进行。
12.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
作为芳族羟基化合物，使用式HO-Z-OH的二羟基二芳基烷烃，其中Z为含有一个或更多个芳族基团的具有6至30个碳原子的二价有机基团。
13.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
作为碳酸二芳基酯，使用二-(C6至C14-芳基)-碳酸酯。
14.根据权利要求1或2所述的方法，
其特征在于，
作为芳族羟基化合物，使用双酚A并且作为碳酸二芳基酯，使用碳酸二苯酯。
15.气提装置，其用于在聚碳酸酯的制备方法中通过气体以逆流方法纯化原料混合物料流，其中所述气提装置拥有具有结构化的包装的塔区域以及用于预热气体的预热区域，并且如此设计所述气提装置，使得其可以通过焊唇密封进行连接和以真空密封方式进行封闭。
16.根据权利要求15所述的气提装置，
其特征在于，
加热所述塔区域。
17.根据权利要求15或16所述的气提装置，
其特征在于，
所述塔区域中的结构化的包装和壳体由不锈钢904L或以上制备。
18.根据权利要求15至17任一项所述的气提装置在制备聚碳酸酯的方法中的用途。
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Assignee: Zhangzhou Qimei Chemical Co.,Ltd.

Assignor: EPC ENGINEERING CONSULTING GmbH

Contract record no.: X2022990000166

Denomination of invention: Method for preparing polycarbonate using air stripping device

License type: Common License

Record date: 20220322

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