CN109637740B - 一种复合导电填料的制备方法 - Google Patents

一种复合导电填料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合导电填料的制备方法，属于导电填料制备技术领域。本发明以碳纳米管作为基体物，通过利用与硫酸锌进行球磨混合，使原料进行充分接触，利用煅烧可以降低碳纳米管的尺寸，再利用表面活性剂对煅烧物进行改性增加了其表面性能，提高分散性，一方面提高了碳纳米与电缆材料的结合性能，其次增加了导电材料的力学性能，避免对电缆材料造成影响，同时利用负离子粉自身具有释放负离子的作用，可以对电缆材料进行自身净化，而且利用负离子的作用增大导电性能。本发明解决了目前导电填料存在粒径较大、分布不均的问题，导致电缆内部电场局部集中造成电缆损坏的问题。

Description

一种复合导电填料的制备方法
技术领域
本发明属于导电填料制备技术领域，具体涉及一种复合导电填料的制备方法。
背景技术
随着电子技术发展迅速，计算机、无线电通讯得以广泛应用和密集配置，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这些电磁波干扰了电子产品的正常使用，成为继大气污染、水污染、噪声污染后的一种新的污染源，电磁污染。经医学证明，电磁辐射可对生物体产生3种作用：热效应、非热效应、累积效益，这些效应对人体各器官、组织、系统都产生不同程度的危害，因此电缆用半导电屏蔽材料应运而生。半导电屏蔽材料一般由基体树脂、导电填料、交联剂、抗氧剂、加工助剂及适量其他添加剂制成。交联聚乙烯绝缘的电缆用半导电屏蔽材料屏蔽层要求其直流电阻率为103Ω·cm以下，要使作为绝缘材料的高聚物变为半导电材料，必须向其中加入导电物质，如金属粉末、石墨、炭黑等。综合成本和效果，加入导电炭黑最为合适，但目前导电填料存在粒径较大、分布不均的问题，导致电缆内部电场局部集中造成电缆损坏的问题。因此在此基础上研究出一种复合导电填料，在电缆等相关领域具有很好的发展前景和社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前导电填料存在粒径较大、分布不均的问题，导致电缆内部电场局部集中造成电缆损坏的问题，本发明提供了一种复合导电填料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种复合导电填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比6～9:1进行球磨，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:5～8混合均匀，再加入球磨物质量4～6％的混合液，加热，冷冻干燥，煅烧，收集煅烧物；
（2）按质量比2～4:1:6，将煅烧物、表面活性剂及乙醇溶液混合均匀，超声震荡，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，再充入混合气质量0.2～0.5％的氧气，静置，冷却，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比5～8:2:7进行混合，再加入加热物质量4～6％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.4～0.8％的改性剂，预热，再滴加加热物质量0.02～0.05％的，升温，保温；
（4）在保温结束后，静置，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，收集碾磨物，将碾磨物放入盐酸溶液中浸泡，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
所述步骤（1）中混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:8～10混合而成。
所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
所述步骤（2）中所述混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:1～3混合而成。
所述步骤（2）中加热温度为400～500℃。
所述步骤（3）中改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4～6:2～4混合而成。
所述步骤（3）中添加剂为苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、过硫酸钠中的任意一种。
一种复合导电填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比6～9:1进行球磨，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:5～8混合均匀，再加入球磨物质量4～6％的混合液，加热，冷冻干燥，煅烧，收集煅烧物；
（2）按质量比2～4:1:6，将煅烧物、表面活性剂及乙醇溶液混合均匀，超声震荡，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，再充入混合气质量0.2～0.5％的氧气，静置，冷却，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比5～8:2:7进行混合，再加入加热物质量4～6％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.4～0.8％的改性剂，预热，再滴加加热物质量0.02～0.05％的，升温，保温；
（4）在保温结束后，静置，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，收集碾磨物，将碾磨物放入盐酸溶液中浸泡，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
所述步骤（1）中混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:8～10混合而成。
所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
所述步骤（2）中所述混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:1～3混合而成。
所述步骤（2）中加热温度为400～500℃。
所述步骤（3）中改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4～6:2～4混合而成。
所述步骤（3）中添加剂为苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、过硫酸钠中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以碳纳米管作为基体物，通过利用与硫酸锌进行球磨混合，使原料进行充分接触，再利用混合液将锌离子絮凝沉降在碳纳米管表面，通过高温作用可以使锌离子进行部分转化为纳米氧化锌，沉积在碳纳米管表面，与部分锌离子进行配合增加了导电性能，同时利用煅烧可以降低碳纳米管的尺寸，再利用表面活性剂对煅烧物进行改性增加了其表面性能，提高分散性，同时在混合气的作用下，利用高温作用，使碳纳米管表面接枝碱性基团及硅元素，一方面提高了碳纳米与电缆材料的结合性能，其次增加了导电材料的力学性能，避免对电缆材料造成影响，最后通过与负离子粉进行混合，通过甲基丙烯酸甲酯的聚合包裹，是负离子粉固定在加热物内部，同时利用负离子粉自身具有释放负离子的作用，可以对电缆材料进行自身净化，而且利用负离子的作用增大导电性能。
具体实施方式
混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:8～10混合而成。
表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:1～3混合而成。
改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4～6:2～4混合而成。
添加剂为苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、过硫酸钠中的任意一种。
一种复合导电填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比6～9:1以600r/min进行球磨40min，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:5～8混合均匀，再加入球磨物质量4～6％的混合液，加热至70～80℃，加热1h，冷冻干燥，在400～500℃煅烧30min，收集煅烧物；
（2）按质量比2～4:1:6，将煅烧物、表面活性剂及1.1mol/L乙醇溶液混合均匀，超声震荡20min，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，加热温度为400～500℃，加热时间为1～3h，再充入混合气质量0.2～0.5％的氧气，静置3～5h，冷却至室温，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比5～8:2:7进行混合，再加入加热物质量4～6％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.4～0.8％的改性剂，预热至40～50℃，再滴加加热物质量0.02～0.05％的添加剂，升温至80℃，保温3h；
（4）在保温结束后，静置50min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，以600r/min碾磨20min，收集碾磨物，将碾磨物放入0.6mol/L盐酸溶液中浸泡30min，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
实施例1
混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:8混合而成。
表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:1混合而成。
改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4:2混合而成。
添加剂为苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐。
一种复合导电填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比6:1以600r/min进行球磨40min，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:5混合均匀，再加入球磨物质量4％的混合液，加热至70℃，加热1h，冷冻干燥，在400℃煅烧30min，收集煅烧物；
（2）按质量比2:1:6，将煅烧物、表面活性剂及1.1mol/L乙醇溶液混合均匀，超声震荡20min，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，加热温度为400℃，加热时间为1h，再充入混合气质量0.2％的氧气，静置3h，冷却至室温，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比5:2:7进行混合，再加入加热物质量4％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.4％的改性剂，预热至40℃，再滴加加热物质量0.02％的添加剂，升温至80℃，保温3h；
（4）在保温结束后，静置50min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，以600r/min碾磨20min，收集碾磨物，将碾磨物放入0.6mol/L盐酸溶液中浸泡30min，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
实施例2
混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:10混合而成。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:3混合而成。
改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比6:4混合而成。
添加剂为过硫酸钠。
一种复合导电填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比9:1以600r/min进行球磨40min，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:8混合均匀，再加入球磨物质量6％的混合液，加热至80℃，加热1h，冷冻干燥，在500℃煅烧30min，收集煅烧物；
（2）按质量比4:1:6，将煅烧物、表面活性剂及1.1mol/L乙醇溶液混合均匀，超声震荡20min，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，加热温度为500℃，加热时间为3h，再充入混合气质量0.5％的氧气，静置5h，冷却至室温，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比8:2:7进行混合，再加入加热物质量6％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.8％的改性剂，预热至50℃，再滴加加热物质量0.05％的添加剂，升温至80℃，保温3h；
（4）在保温结束后，静置50min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，以600r/min碾磨20min，收集碾磨物，将碾磨物放入0.6mol/L盐酸溶液中浸泡30min，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
实施例3
混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:9混合而成。
表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:2混合而成。
改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比5:3混合而成。
添加剂为苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐。
一种复合导电填料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比7:1以600r/min进行球磨40min，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:6混合均匀，再加入球磨物质量5％的混合液，加热至75℃，加热1h，冷冻干燥，在450℃煅烧30min，收集煅烧物；
（2）按质量比3:1:6，将煅烧物、表面活性剂及1.1mol/L乙醇溶液混合均匀，超声震荡20min，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，加热温度为450℃，加热时间为2h，再充入混合气质量0.3％的氧气，静置4h，冷却至室温，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比6:2:7进行混合，再加入加热物质量5％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.6％的改性剂，预热至45℃，再滴加加热物质量0.03％的添加剂，升温至80℃，保温3h；
（4）在保温结束后，静置50min，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，以600r/min碾磨20min，收集碾磨物，将碾磨物放入0.6mol/L盐酸溶液中浸泡30min，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
对比例：上海市某公司生产的复合导电填料。
将上述实施例与对比例得到的复合导电填料进行检测， 通过在90℃的真空烘箱中干燥，得到的导电填料，用扫描电镜观测其粒径；采用低阻测试系统测试电阻，每隔0.1m测一下，算其平均值；应用阿基米德原理--气体膨胀置换法测其真密度，得到的结果如表1所示。
表1：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
电阻率/ Ω·cm 0.5×10<sup>-6</sup> 1.2×10<sup>-6</sup> 0.8×10<sup>-6</sup> 2.1×10<sup>-6</sup>
真密度/g/cm<sup>3</sup> 1.9 1.85 1.79 1.52
粒径/μm 5.1 5.0 5.2 5.6
综合上述，从表1可以看出本发明的复合导电填料效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种复合导电填料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纳米管、硫酸锌按质量比6～9:1进行球磨，收集球磨物，将球磨物和水按质量比1:5～8混合均匀，再加入球磨物质量4～6％的混合液，加热，冷冻干燥，煅烧，收集煅烧物；所述混合液为聚丙烯酰胺、腐植酸钠及水按质量比2:1:8～10混合而成；
（2）按质量比2～4:1:6，将煅烧物、表面活性剂及乙醇溶液混合均匀，超声震荡，喷雾干燥，将干燥物在混合气的氛围下进行加热，再充入混合气质量0.2～0.5％的氧气，静置，冷却，收集加热物；
（3）将加热物、负离子粉、水按质量比5～8:2:7进行混合，再加入加热物质量4～6％的甲基丙烯酸甲酯及加热物质量0.4～0.8％的改性剂，预热，再滴加加热物质量0.02～0.05％的添加剂，升温，保温；所述添加剂为苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、过硫酸钠中的任意一种；
（4）在保温结束后，静置，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，碾磨，收集碾磨物，将碾磨物放入盐酸溶液中浸泡，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，即得复合导电填料。
2.根据权利要求1所述复合导电填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
3.根据权利要求1所述复合导电填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述混合气为氨气、甲硅烷按摩尔比10:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述复合导电填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加热温度为400～500℃。
5.根据权利要求1所述复合导电填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中改性剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷按质量比4～6:2～4混合而成。
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