CN109612871B - 一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法 - Google Patents

一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法，所述方法包括将导电炭和石墨混合得到混合料，测试计算得到的混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比，若任意n个位置处的导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比的差值均在±0.1％以内，则说明所述负极材料混合均匀；本发明所述方法为混合工艺的改善提供了指导方向，且有利于提高负极材料制备过程的效率。

Description

一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料制备领域，尤其涉及一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法。
背景技术
现有锂电池生产工艺中需要将负极材料石墨与导电炭混合均匀，但石墨与导电炭是否混合均匀，目前并没有一个准确的，可以定量表征的方法。
CN102661911A公开了一种快速检测粉体物料混合均匀性的方法，首先了解被混物料的各项性能，然后混合后取样，然后通过计算，算出偏差值，然后根据偏差值的大小进行评估，当偏差值不大于10％时就认为物料已经混合均匀，如果大于10％，则要重新继续混合，然后重新取样检测，直至达到所要求的偏差值；此方案存在着测试过程复杂，准确度不足的问题。
CN106404584A公开了一种锂离子电池粉料干混均匀性的评价方法，具体为先将锂离子电池浆料中干粉材料和磁性铁粉依次加入搅拌机内搅拌；随机取出n份粉体样品，对每份粉体样品分别进行称重，采用高斯吸磁棒将每份粉体样品中的磁性铁粉吸除后再对剩余的样品进行称重，然后根据公式计算出物料混合均匀度的变异系数；如果得出的变异系数CV小于10％，则锂离子电池合浆粉料干混均匀性好；且变异系数越小，锂离子电池合浆粉料干混越均匀，此方案存在着仅适用混合样中含有磁性材料的混合物均匀性的测试的缺陷。
上述文献虽然公开了一些测试物料混合均匀性的测试方法，但仍然存在着测试过程复杂和仅适用于含有磁性材料的混合料的测试的问题，因此，开发一种测试方法简单、准确度高，且适用于锂电池负极材料混合均匀性测试的测试方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法，所述方法包括将导电炭和石墨混合得到混合料，测试计算得到的混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比，若任意n个位置处的导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比的差值均在±0.1％以内，则说明所述负极材料混合均匀；本发明所述方法为混合工艺的改善提供了指导方向，且有利于提高负极材料制备过程的效率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将原料导电炭和石墨混合得到混合料，测试计算得到混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比；
(2)将混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比进行对比；
(3)通过统计步骤(2)对比的差值，从而确定负极材料混合的均匀性。
本发明所述方法通过测试计算导电炭和石墨混合得到的混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比，并计算其与加入的原料中导电炭的理论质量占比的偏差，从而测试所述石墨和导电炭的混合均匀性。
优选地，步骤(3)对比的差值均在±0.1％以内，则说明所述负极材料混合均匀，对比的差值在±0.1％以外，则说明所述负极材料混合不均匀。
本发明中所述“对比的差值在±0.1％以外”是指，对比的差值至少有一种情况是在±0.1％以外，而“对比的差值在±0.1％以外，则说明所述负极材料混合不均匀”则是指，只要对比的差值出现在±0.1％以外的情况，就说明所述负极材料混合不均匀。
因此，本发明中，混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比的差值只有全部处在±0.1％以内时，才说明所述负极材料混合均匀。
本发明控制所述对比的差值在±0.1％以内，有利于提高制备负极材料的成品率及其保证其性能满足锂电池制备的需求。
优选地，步骤(1)所述测试计算导电炭的实测质量占比的方法包括测量被测位置处的混合料的比表面积，经公式计算得到被测位置处的导电炭的实测质量占比。
本发明所述导电炭和石墨间的比表面积存在较大差值，石墨的比表面积为1-2m2/g，而导电炭的比表面积为60-65m2/g，利用二者在比表面积上的巨大差异推算出导电炭在混合料中的占比，具体推算公式如下：
Mc+Md＝M；
Mc×Sc+Md×Sd＝M×S；
Cd＝(S-Sc)/(Sd-Sc)×100％；
上面的方程式中，Mc为石墨的质量，单位g，Md为导电炭的质量，单位g，M为石墨和导电炭的质量和，单位g，Sc为石墨的比表面积，单位m2/g，Sd为导电炭的比表面积，单位m2/g，S为石墨和导电炭的混合料的比表面积，单位m2/g，Cd为导电炭在选定位置处的混合料中的实测质量占比。
加入的原料中导电炭的理论质量占比为Md/(Mc+Md)×100％。
在混合前分别测试导电炭和石墨的比表面积Sd和Sc，测试过程中通过测试导电炭和石墨的混合料中的选定位置处的混合料的比表面积S，通过上述公式即可计算得到选定位置处的导电炭在混合料中的实测质量占比Cd，同时比较其与加入的原料中导电炭的理论质量占比的偏差，即可测试得到混合是否均匀。
本发明所述锂电池负极材料混合均匀性的测试方法，能为混合工艺的改善提供指导方向，同时良好的混合均匀性的测试方法为锂电池制备过程负极材料成品率的提高提供了保障。
优选地，在加入原料混合之前，需分别测试加入的导电炭和石墨的质量和比表面积。
优选地，所述原料中的导电炭的组分内部比表面积的标准偏差≤1m2/g，例如0.1m2/g、0.2m2/g、0.3m2/g、0.4m2/g、0.5m2/g、0.6m2/g、0.7m2/g、0.8m2/g、0.9m2/g或1m2/g等，优选为≤0.8m2/g。
优选地，所述原料中石墨的组分内部比表面积的标准偏差≤0.1m2/g，例如0.01m2/g、0.02m2/g、0.03m2/g、0.04m2/g、0.05m2/g、0.06m2/g、0.07m2/g、0.08m2/g、0.09m2/g或0.1m2/g等，优选为≤0.04m2/g。
本发明所述方法控制原料中导电炭的组分内部比表面积的标准偏差≤1m2/g，石墨的组分内部比表面积的标准偏差≤0.1m2/g，有利于提高本发明所述测试方法的准确性。
优选地，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.01％-1.2％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％或1.2％等，优选为0.1-1％。
优选地，所述n≥1，例如1、2、5、9、10、15、20、40、60、80、100或150等，优选为2-100，进一步优选为9-20。
本发明所述方法控制n≥1，增加n的数值有利于测试准确性的提高，可根据具体混合方式选取合适的n值，从而确保测试结果的准确性；当n＝1时，选择混合料中具有代表性的位置进行测试，从而确定混合的均匀性。
优选地，所述n个位置为随机分布。
本发明所述n个位置为随机分布有利于提高测试结果的准确性，同时减少不必要的测试。
优选地，所述混合在搅拌罐中进行，所述n个位置分布在搅拌罐内的上、中和下三个部分。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将待混和物料中的石墨与导电炭分别单独进行比表面积测试，分别得到石墨的比表面积Sc与导电炭的比表面积Sd；
(2)将石墨和导电炭混合得到混合料，在混合料中随机选定n个不同位置进行比表面积测试，得到选定位置处混合料的比表面积Sn；
(3)将所测试的比表面积Sn代入如下公式计算选定位置处的导电炭的实测质量占比Cdn；
Cdn＝(Sn-Sc)/(Sd-Sc)×100％；
(4)将Cdn与加入的原料中导电炭的理论质量占比进行对比，对比的差值均在±0.1％以内，则说明所述负极材料混合均匀，对比的差值在±0.1％以外，则说明所述负极材料混合不均匀。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法通过测试计算导电炭和石墨混合得到的混合料中任意n个位置处的导电炭的实测质量占比，并计算其与加入的原料中导电炭的理论质量占比的偏差，从而测试所述石墨和导电炭的混合均匀性；且控制所述对比的差值在±0.1％以内，这样有利于提高制备负极材料的成品率及保证其性能满足锂电池制备的需求；
(2)本发明所述方法的测试过程简单，准确率高。
附图说明
图1是本发明实施例1-5测试得到的混合料中导电炭的实测质量占比和加入的原料中的导电炭的理论质量占比的关系图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例1-17使用的导电炭和石墨的比表面积测试：
在导电炭的原料中随机选取5份质量不同的导电炭，测试其比表面积、并计算其比表面积的标准偏差及偏差系数(Coefficient of variation，CV)如表1所示：
表1
Figure BDA0001946342040000061
在石墨的原料中随机选取4份质量不同的石墨，测试其比表面积、并计算其比表面积的标准偏差及偏差系数如表2所示：
表2
Figure BDA0001946342040000062
Figure BDA0001946342040000071
由表1和表2可以看出，本发明所述导电炭原料和石墨原料的组分内的比表面积相差均不大，其中导电炭的组分内比表面积的标准偏差＜1m2/g，而石墨的组分内的比表面积的标准偏差＜0.1m2/g。
实施例1
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.48095g石墨和0.00550g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.16％(即指加入的原料中导电炭的理论质量占比)；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例2
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.90814g石墨和0.01187g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.41％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例3
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.24759g石墨和0.01146g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.51％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例4
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.07260g石墨和0.01705g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.55％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例5
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.71824g石墨和0.02768g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为1.01％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例1-5的原料加入量及混合料中导电炭的实测质量占比如表3所示：
表3
Figure BDA0001946342040000081
由表3可以看出，混合料中导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比随原料配比变化的趋势一致，即说明本发明所述利用混合料中导电炭实测质量占比判断石墨与导电炭混合料均匀性的方法是可行的。
实施例1-5测试得到的加入的原料中导电炭的理论质量占比和混合料中导电炭的实测质量占比的相互关系如图1所示，由图可以看出，二者随着原料配比变化的趋势一致，说明本发明所述方法是可行的。
实施例6-17
实施例6-17均控制加入原料中导电炭的理论质量占比为0.46％-0.66％；其具体过程如下：
实施例6
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.24759g石墨和0.01146g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.51％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例7
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.14894g石墨和0.01069g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.49％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例8
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.33013g石墨和0.01654g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.49％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例9
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.48037g石墨和0.01796g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.51％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例10
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.91903g石墨和0.01457g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.50％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例11
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.38181g石墨和0.01703g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.50％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例12
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.26367g石墨和0.01497g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.46％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例13
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.64778g石墨和0.01876g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.51％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例14
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.10488g石墨和0.02057g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.66％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例15
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将2.99213g石墨和0.02003g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.66％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例16
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.22255g石墨和0.01713g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.53％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例17
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将3.34299g石墨和0.01736g导电炭混合，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.52％；
(2)测试混合料的比表面积，通过计算得到混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例6-17的原料加入量及混合料的比表面积、混合料中导电炭的实测质量占比及其与加入的原料中导电炭的理论质量占比的偏差如表4所示：
表4
Figure BDA0001946342040000121
Figure BDA0001946342040000131
由表4可以看出，混合料中导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比的偏差在±0.1％以内，并以此判断所述导电炭和石墨混合均匀性良好，并证明本发明所述方法可行。
实施例18
本实施例的负极材料混合均匀性的测试步骤如下：
(1)将9952g石墨和48g导电炭加入搅拌罐中，自转1800r/min，公转40r/min，搅拌混合15min，得到混合料，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.48％；
(2)将搅拌罐沿高度方向均分为三个等高的区域(搅拌罐上部、搅拌罐中部和搅拌罐下部)，在每个区域内随机选取混合料中的3个位置，取样品，测试各个位置处取得的样品的比表面积，通过计算得到此位置处的混合料中导电炭的实测质量占比。
实施例18采用的导电炭与实施例1-17相同，使用的石墨与实施例1-17不同。
在实施例18使用的石墨原料中随机选取3份质量不同的石墨，测试其比表面积，并计算其比表面积的标准偏差及偏差系数如表5所示：
表5
Figure BDA0001946342040000141
由上表可以看出实施例18所用石墨原料中石墨组分内部的比表面积标准偏差＜0.1m2/g。
实施例18的各个选定位置处的导电炭的实测质量占比和加入的原料中导电炭的理论质量占比如表6所示：
表6
Figure BDA0001946342040000142
由上表可以看出搅拌罐下部区域选定位置处的导电炭的实测质量占比与加入的原料中导电炭的理论质量占比相差＞0.1％，说明搅拌罐的底部没有混合均匀，而其上部和中部的混合均匀性良好；因此本发明所述方法可为混合装置的设计提供指导方向。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池负极材料混合均匀性的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将待混和物料中的石墨与导电炭分别单独进行比表面积测试，分别得到石墨的比表面积Sc与导电炭的比表面积Sd；
所述导电炭的组分内部比表面积的标准偏差≤1m2/g，所述石墨的组分内部比表面积的标准偏差≤0.1m2/g；
(2)将石墨和导电炭混合得到混合料，在混合料中随机选定n个不同位置进行比表面积测试，得到选定位置处混合料的比表面积Sn；
(3)将所测试的比表面积Sn代入如下公式计算选定位置处的导电炭的实测质量占比Cdn；
Cdn＝(Sn-Sc)/(Sd-Sc)×100％；
(4)将Cdn与加入的原料中导电炭的理论质量占比进行对比，对比的差值均在±0.1％以内，则说明所述负极材料混合均匀，对比的差值在±0.1％以外，则说明所述负极材料混合不均匀。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料中的导电炭的组分内部比表面积的标准偏差≤0.8m2/g。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料中的石墨的组分内部比表面积的标准偏差≤0.04m2/g。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.01％-1.2％。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合料中导电炭的质量百分含量为0.1-1％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述n≥1。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述n为2-100。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述n为9-20。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述n个位置为随机分布。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合在搅拌罐中进行，所述n个位置分布在搅拌罐内的上、中和下三个部分。
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