CN109609238B - 一种高乙醇含量固体乙醇及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高乙醇含量固体乙醇及其制备方法和应用。所述方法包括如下步骤：将乙醇和氯化铝于120～150 ℃的密闭环境下反应45 min以上，冷却即得到固体乙醇；所述氯化铝和乙醇质量体积比为0.015~0.05 g/ mL。本发明提供的方法以少量的氯化铝为固化剂，以无水乙醇为原料，可一步反应得到固体乙醇，乙醇含量高达98 %。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，具有广泛的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于固体燃料领域，具体涉及一种高乙醇含量固体乙醇及其制备方法和应用。
背景技术
乙醇是一种生活中应用广泛、且廉价的大宗量化学品，也是一种重要的可再生燃料。乙醇的熔点为-114.1 ℃，纯净物常温下是液体。为了使乙醇在运输、携带以及使用等方面更加方便，通常可以把液体乙醇转化为固体乙醇。固态乙醇现已作为一种固体燃料，广泛应用于餐饮业、旅游业和野外作业等，具有极好的实用性和广泛性的市场前景。现有一些制备固态乙醇的工艺（如专利CN102911759A、CN1331999C）中存在一些缺点：（1）所需要的配方组分含量过多，所得固体乙醇中乙醇含量低，如以硬酯酸和石蜡为配方组分，通过氢氧化钠催化反应得到的固体乙醇中乙醇实际含量小于90 %，因此在大规模制备和燃烧使用固态乙醇过程中，实际上会消耗掉大量的配方组分（如硬酯酸和石蜡等）；（2）制备工艺比较复杂，如以硝化纤维素类物质为原料所需反应步骤多且成型时间较长。
因此，开发一种工艺简单、得到高乙醇含量固体乙醇的制备方法具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服制备固体乙醇的工艺复杂，乙醇实际含量不高的缺陷和不足，提供一种制备高乙醇含量固体乙醇的方法。本发明提供的方法以少量的氯化铝为固化剂，以无水乙醇为原料，可一步反应得到固体乙醇，乙醇含量高达98%。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，具有广泛的工业化应用前景。
本发明的另一目的在于提供一种高乙醇含量固体乙醇。
本发明的另一目的在于提供上述高乙醇含量固体乙醇在制备固体燃料中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备高乙醇含量固体乙醇的方法，包括如下步骤：将乙醇和氯化铝于120～150 ℃的密闭环境下反应45 min以上，冷却即得到固体乙醇；所述氯化铝和乙醇质量体积比为0.015~0.05 g/ mL。
本发明的发明人意外发现以少量的氯化铝作为固化剂，以无水乙醇为原料，可一步反应得到固体乙醇，乙醇含量高达98 %。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，具有广泛的工业化应用前景。
优选地，所述反应的温度为140 ℃。
优选地，所述反应的时间为45~180 min。
更为优选地，所述反应的时间为180 min。
优选地，所述氯化铝和无水乙醇质量体积比为0.015~0.02 g/ mL。
更为优选地，所述氯化铝和无水乙醇质量体积比为0.015 g/ mL。
在该用量配比下可实现乙醇的较好固化，由于固化剂的用量少，得到固体乙醇中乙醇含量更高。
本发明可选择常规的密封装置实现密闭环境，如玻璃管、石英管等。
优选地，利用带塞玻璃管提供密闭环境。
一种高乙醇含量固体乙醇，通过上述制备方法制备得到。
优选地，所述固体乙醇中乙醇含量不小于97 %。
上述高乙醇含量固体乙醇在制备固体燃料中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的方法以少量的氯化铝为固化剂，以无水乙醇为原料，可一步反应得到固体乙醇，乙醇含量高达98 %。本发明提供的方法工艺简单，操作方便，具有广泛的工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1提供的固体乙醇的样品图；
图2为实施例1提供的固体乙醇的样品燃烧图；
图3为实施例2提供的固体乙醇的样品图；
图4为实施例2提供的固体乙醇的所得样品燃烧图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本发明提供一种高乙醇含量固体乙醇，通过如下方法制备得到：
取 2 mL (1.6 g)无水乙醇和0.04 g氯化铝至于10 mL带塞玻璃管中，旋紧塞子密闭，并至于140 ℃的反应器中加热2小时，冷却后得到固体乙醇（见图1）。所得固体乙醇中乙醇含量为97.6 %，每10 g 固体乙醇可以燃烧4分钟左右，且能够充分燃烧（燃烧现象见图2），燃烧后灰分含量极少。
实施例2
本发明提供一种高乙醇含量固体乙醇，通过如下方法制备得到：
取 2 mL (1.6 g)无水乙醇和0.03 g氯化铝至于10 mL带塞玻璃管中，旋紧塞子密闭，并至于140 ℃的反应器中加热3小时，冷却后得到固体乙醇（见图3）。所得固体乙醇中乙醇含量为98.2 %，且能够充分燃烧（燃烧现象见图4），燃烧后灰分含量极少。
实施例3
本发明提供一种高乙醇含量固体乙醇，通过如下方法制备得到：
取 2 mL (1.6 g)无水乙醇和0.1 g氯化铝至于10 mL带塞玻璃管中，旋紧塞子密闭，并至于140 ℃的反应器中加热45分钟，冷却后得到固体乙醇。
实施例4
本发明提供一种高乙醇含量固体乙醇，通过如下方法制备得到：
取 2 mL (1.6 g)无水乙醇和0.1 g氯化铝至于10 mL带塞玻璃管中，旋紧塞子密闭，并至于120 ℃的反应器中加热2 h，冷却后得到固体乙醇。
实施例5
本发明提供一种高乙醇含量固体乙醇，通过如下方法制备得到：
取 2 mL (1.6 g)无水乙醇和0.08 g氯化铝至于10 mL带塞玻璃管中，旋紧塞子密闭，并至于130 ℃的反应器中加热2 h，冷却后得到固体乙醇。
实施例6
本发明提供一种高乙醇含量固体乙醇，通过如下方法制备得到：
取 2 mL (1.6 g)无水乙醇和0.06 g氯化铝至于10 mL带塞玻璃管中，旋紧塞子密闭，并至于150 ℃的反应器中加热1 h，冷却后得到固体乙醇。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：将无水乙醇和氯化铝于120～150℃的密闭环境下反应45min以上，冷却即得到固体乙醇；所述氯化铝和无水乙醇质量体积比为0.015～0.05g/mL。
2.根据权利要求1所述制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，所述反应的温度为140℃。
3.根据权利要求1所述制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，所述反应的时间为45～180min。
4.根据权利要求3所述制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，所述反应的时间为180min。
5.根据权利要求1所述制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，所述氯化铝和无水乙醇质量体积比为0.015～0.02g/mL。
6.根据权利要求5所述述制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，所述氯化铝和无水乙醇质量体积比为0.015g/mL。
7.根据权利要求1所述制备高乙醇含量固体乙醇的方法，其特征在于，利用带塞玻璃管提供密闭环境。
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