CN104787805B - 一种氧化钴锂及其简易合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料、新能源及半导体领域，特别涉及一种氧化钴锂（Li1.47Co3O4）及其简易合成方法。包括如下步骤：称取可溶性的钴盐、锂盐、有机燃料及燃烧助剂，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液；将溶液加热到50‑100℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态；将凝胶加热到130‑290℃，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末，将所得粉末加入到溶剂中清洗干燥，即得高纯目标材料。本发明工艺简单容易操作，原料廉价易得，所制备的Li1.47Co3O4，有望在高效光催化、磁性材料、锂离子电池、超级电容器等器件中得到应用。本发明的工艺成本低，避免了通常的多步复杂工艺、工艺周期长或昂贵设备等，适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于新材料及新能源领域，特别涉及一种氧化钴锂及其简易合成方法，在磁性材料、催化、锂离子电池等多个领域有重要应用前景。
背景技术
氧化钴锂一般有两种结构：层状结构和尖晶石结构。层状结构氧化钴锂LiCoO2为锂离子电池中最常见的正极材料，其研究始于1980年，广泛应用于锂离子电池等新能源领域。尖晶石结构氧化钴锂Li1.47Co3O4也是一种重要的功能材料，在磁性材料、催化、锂离子电池等多个领域有广泛应用前景。
目前制备氧化钴锂材料的方法多种多样，主要包括固相法、液相法和气相法三大类。例如，公开号为CN1189396C的中国发明专利公开了一种氧化钴锂材料的制备方法：将碳酸锂、氢氧化锂或以及四氧化三钴、三氧化二钴、碳酸钴中任一种或其混合物相混合，其中前者与后者加入量的克分子比为0.95-1.15∶1；将上述混合料松装堆积，其厚度小于30毫米，进行压片造粒，经造粒后的原料再进行高温固相反应；冷却后粉碎即成。
目前合成的氧化钴锂基本都是层状结构氧化钴锂LiCoO2，而尖晶石结构氧化钴锂Li1.47Co3O4的合成及报道鲜见于文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Li1.47Co3O4及其简易液相制备方法，实现氧化钴锂的简易高效制备，更易于大规模生产和应用。本发明的创新点主要在于：1. 合成了新的氧化钴锂Li1.47Co3O4材料；2.发展了新的低温燃烧方法单步合成高度结晶的Li1.47Co3O4，避免了通常燃烧法的高温工艺。
本发明的技术方案，具体包括以下步骤：
(1) 称取可溶性的钴盐、锂盐、有机燃料及燃烧助剂，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。
( 2) 将溶液加热到50-100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。
(3) 将凝胶加热到130-290 ℃，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。
(4)将所得粉末加入到溶剂中清洗干燥，即得高纯目标材料。
本发明所述制备方法的步骤(1)中， 所述的可溶性的钴盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁、或硫酸高铁铵中的一种或两种以上。
本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的可溶性的锂盐为硝酸锂、氯化锂、硫酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上。
本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的有机燃料为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，所加有机燃料的摩尔数为Fe离子摩尔数的0.3-0.9倍。
本发明所述制备方法的步骤(1)中，所述的燃烧助剂为硝酸铵，所加硝酸按的摩尔数为Fe离子摩尔数的0. 001-1倍。
本发明所述制备方法的步骤(3)中，所述的凝胶也可通过明火或微波引燃，再发生自蔓延燃烧。
本发明所述制备方法的步骤(4)中，所述的清洗溶剂为去离子水、乙醇、丙醇、丙酮等的一种或两种以上。
本发明的有益效果是：本发明工艺简单容易操作，原料廉价易得，合成了新的氧化钴锂Li1.47Co3O4材料，而且发展了新的低温燃烧方法单步合成高度结晶的Li1.47Co3O4。Li1.47Co3O4将在磁性材料、催化、锂离子电池等多个领域有重要应用前景。通过本发明的工艺可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或昂贵设备等，成本低，适合工业化大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为实施例之一的Li1.47Co3O4的X-射线衍射图谱，由图可确证这是尖晶石结构的Li1.47Co3O4。
附图2是实施例之一的Li1.47Co3O4的扫描电子显微镜照片。
附图3是实施例之一的Li1.47Co3O4的室温下的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
分别称取1.5 g硝酸钴、0.3 g硝酸锂、0.7 g柠檬酸及0.8 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到80 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到250 ℃的环境中加热，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到水中清洗，干燥。
实施例2：
分别称取1.5 g硝酸钴、0.2 g硫酸锂、1 g柠檬酸及0.1 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到200 ℃的环境中加热，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到乙醇中清洗，干燥。
实施例3：
分别称取0.7 g氯化钴、0.2 g碳酸锂、0.4 g甘氨酸及0.4 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到50 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到290 ℃的环境中加热，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到去离子水中清洗，干燥。
实施例4：
分别称取0.8 g硫酸钴、0.1 g氯化锂、0.3 g尿素及0. 2 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到130 ℃的环境中加热，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到乙醇中清洗，干燥。
实施例5：
分别称取0.7 g氯化钴、0.2 g硝酸锂、0.2 g甘氨酸及0.14 g硝酸铵，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液。将溶液加热到50 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态。将凝胶放入到290 ℃的环境中加热，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末。将所得粉末加入到去离子水中清洗，干燥。
上述实施例结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制。所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的对本发明的各种修改或变形，仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1) 称取可溶性的钴盐、锂盐、有机燃料及燃烧助剂，配制成水溶液，搅拌溶解至透明溶液；(2) 将溶液加热到50-100 ℃，水分不断蒸干至粘稠状的凝胶状态；(3) 将凝胶加热到130-290 ℃，凝胶发生自蔓延燃烧，得到黑色的疏松粉末；(4) 将所得粉末加入到溶剂中清洗干燥，即得高纯目标材料；
所述的有机燃料为柠檬酸、甘氨酸或尿素中的一种或两种以上，
所述的燃烧助剂为硝酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所述的可溶性的钴盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
3.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所述的可溶性的锂盐为硝酸锂、氯化锂、硫酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所加有机燃料的摩尔数为钴离子摩尔数的0.3-0.9倍。
5.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所加硝酸铵的摩尔数为钴离子摩尔数的0. 001-1倍。
6.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所述的凝胶通过明火或微波引燃，再发生自蔓延燃烧。
7.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所述的清洗溶剂为去离子水、乙醇、丙醇、丙酮的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的一种Li1.47Co3O4的简易合成方法，其特征在于：所述的Li1.47Co3O4为尖晶石结构。
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Effective date of registration: 20211109 Address after: 274000 high tech chemical industry park, Mudan District, Heze City, Shandong Province (north of Huaihe East Road) Patentee after: Heze Far East Qiangya New Material Co.,Ltd. Address before: 274000 coal electricity chemical industry park, Mudan District, Heze City, Shandong Province Patentee before: Shandong Tiansheng cellulose Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A cobalt lithium oxide and a simple synthetic method thereof Effective date of registration: 20211221 Granted publication date: 20160914 Pledgee: Heze rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Heze Far East Qiangya New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2021980015624 |
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Date of cancellation: 20220704 Granted publication date: 20160914 Pledgee: Heze rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Heze Far East Qiangya New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2021980015624 |
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Denomination of invention: A lithium cobalt oxide and its simple synthesis method Effective date of registration: 20221123 Granted publication date: 20160914 Pledgee: Heze rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Heze Far East Qiangya New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2022980023023 |
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