CN102153494A - N，n-二乙氨基乙硫醇的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺，该工艺是用氮气将环硫乙烷和二乙胺压入压力反应釜中，搅拌下密闭加热至80℃～100℃，反应3-5小时得到N，N-二乙氨基乙硫醇。本发明的合成工艺在密闭反应釜中采用上述工艺条件完成反应，不使用任何溶剂及催化剂，无副产物产生，具有工艺流程短、原料种类少、反应时间短、二乙胺与环硫乙烷投料摩尔比过量很小的优势，所制产品的质量百分比含量可达99％，整个生产工艺具有生产成本低、收率高且无三废排放等特点，属绿色化工合成工艺。
Description
技术领域
本发明涉及硫醇技术领域，具体地说是一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺。
背景技术
现有技术中(中国专利ZL200910300473.2)已公开的N，N-二乙氨基乙硫醇合成路线如下所示：
此工艺路线用环硫乙烷和二乙胺在催化剂条件下回流反应合成N，N-二乙氨基乙硫醇，该工艺虽然环境友好，无需使用溶剂就可反应完全，从而获得高收率的产品，但是该工艺存在以下缺陷：二乙胺用量较大(环硫乙烷和二乙胺摩尔用量比为1∶5)，所使用的催化剂价格较高，所需反应时间较长，原料挥发损失较大、操作环境差，成本高，工业化竞争力较弱。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种环境友好，无需使用催化剂或溶剂而且反应时间短，原料使用量小、生产成本低的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺，以提高该产品的工业化竞争力。
本发明是这样实现的：
本N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺，用氮气将环硫乙烷和二乙胺压入压力反应釜中，搅拌下密闭加热至80℃～100℃，反应3-5小时得到N，N-二乙氨基乙硫醇。
在上述技术方案下，本发明可以这样实现：
本N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺中，所述环硫乙烷与二乙胺的摩尔用量之比为1∶1～1∶1.1。
本N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺中，当反应进行至釜内压力下降至0.02MPa以下时，反应结束。
本发明的合成工艺中，反应温度控制为80℃～100℃，随着反应的进行，密闭容器内的压力由零上升至0.1～0.5MPa，当反应完成时，密闭容器内的压力下降至0.02MPa以下，反应结束。本反应通过压力监测确定反应终点。反应完成后，降温至50℃，放料入蒸馏釜中，先蒸馏回收二乙胺，再减压蒸馏即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。
本发明的合成工艺在密闭反应釜中采用上述工艺条件完成反应，不使用任何溶剂及催化剂，无副产物产生，具有工艺流程短、原料种类少、反应时间短、二乙胺与环硫乙烷投料摩尔比过量很小的优势，所制产品的质量百分比含量可达99％，整个生产工艺具有生产成本低、收率高且无三废排放等特点，属绿色化工合成工艺。
具体实施方式
实施例1：
用氮气将80千克的环硫乙烷和100千克的二乙胺压入500L压力釜中，搅拌下加热至80℃，密闭反应。反应过程中，釜内压力最高升至0.2MPa，随着反应的进行，釜内压力由最高点下降，当釜内压力值降至0.02MPa，反应结束，反应时间为3小时。反应完成后，降温至50℃，放料入蒸馏釜中，首先蒸馏回收二乙胺，再减压蒸馏即可制得170.2千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比含量为99％.产品收率96％。
实施例2：
用氮气将250千克的环硫乙烷和330千克的二乙胺压入2000L压力釜中，搅拌下加热至90℃，密闭反应。反应过程中，釜内压力最高升至0.3MPa，随着反应的进行，釜内压力由最高点下降，当釜内压力值降至0.02MPa，反应结束，反应时间为4小时。反应完成后，降温至50℃，放料入蒸馏釜中，首先蒸馏回收二乙胺，再减压蒸馏即可制得534.7千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比含量为99％。产品收率96.5％。
实施例3：
用氮气将250千克的环硫乙烷和330千克的二乙胺压入2000L压力釜中，搅拌下加热至100℃，密闭反应。反应过程中，釜内压力最高升至0.5MPa，随着反应的进行，釜内压力由最高点下降，当釜内压力值降至0.02MPa，反应结束，反应时间4小时。反应完成后，降温至50℃，放料入蒸馏釜中，蒸馏回收二乙胺，再减压蒸馏即可制得530千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比含量为99％。产品收率95.6％。
对比实施例1
在1000升的反应釜中先加入60千克的环硫乙烷并进行搅拌，再加入365千克的二乙胺，接着加入2千克的催化剂石油醚后，对其进行搅拌，升温至60℃，回流反应10小时，反应完毕蒸馏回收二乙胺和石油醚，再减压蒸馏即可制得105千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比含量为98％。单批产品收率78.9％，连续生产时产品收率95％。
对比实施例2
在1000升的压力反应釜中先加入60千克的环硫乙烷并进行搅拌，再加入365千克的二乙胺，接着加入100千克的乙醇作为溶剂，对其进行搅拌，升温至80℃，控制压力为0.3Mpa，反应10小时。反应完毕蒸馏回收二乙胺和乙醇，再减压蒸馏即可制得50千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比含量为97％。产品收率37.6％。
对比实施例3
在1000升的压力反应釜中先加入60千克的环硫乙烷并进行搅拌，再加入365千克的二乙胺，接着加入100千克的乙醇作为溶剂，对其进行搅拌，升温至80℃，控制压力为0.3Mpa，反应4小时。反应完毕蒸馏回收二乙胺和乙醇，再减压蒸馏即可制得55千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。
本实施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的质量百分比含量为97％。产品收率41.4％。
Claims (3)
1.一种N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺，其特征在于用氮气将环硫乙烷和二乙胺压入压力反应釜中，搅拌下密闭加热至80℃～100℃，反应3-5小时得到N，N-二乙氨基乙硫醇。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺，其特征在于所述环硫乙烷与二乙胺的摩尔用量之比为1∶1～1∶1.1。
3.根据权利要求1或2所述的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工艺，其特征在于当反应进行至釜内压力下降至0.02MPa以下时，反应结束。
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