CN109604631B - 一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法 - Google Patents

一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了制备Pd‑Pt异质结构纳米晶的方法，该方法通过种子生长法，在五重孪晶Pd纳米线上，利用不同还原性的溶剂并调控反应温度和时间，使Pt4+还原为Pt原子并生长在五重孪晶Pd纳米线上，从而获得Pd‑Pt异质结构纳米晶。本发明通过利用不同还原性的溶剂、调控不同的温度和时间合成了特定形貌的Pd‑Pt异质结构纳米晶。

Description

一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体是指涉及一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法，特别是涉及一种利用不同还原性的溶剂合成Pd-Pt纳米晶的方法。
背景技术
贵金属铂是一种重要的催化材料，被广泛应用到有机合成、汽车尾气装置、石油精炼和直接燃料电池中。
Pt金属催化剂由于其催化活性和催化选择性都比普通材料更优异，是许多化学反应不可或缺的催化剂。但是Pt价格高昂，储量少，而且在实际催化过程中存在各种问题，严重限制了其普遍性的应用。
引进另外一种或者两种金属与Pt形成合金或者异质结构是提高催化剂催化活性和降低催化剂成本的重要途径。由于Pd是铂(Pt)族的金属，且价格相对更便宜，在元素周期表中，由于Pd和Pt具有相同的面相立方结构以及比较接近的理论晶格常数，因此Pd是与Pt形成异质结构或合金的最佳选择。到目前为止，研究者们已经报道了很多制备Pt-Pd合金和异质结构纳米催化剂的方法，如共还原法、“种子”辅助生长法，和电化学置换法等。在纳米材料合成中，除了金属的组分，纳米催化剂的形貌也是影响催化性能的重要因素。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法。该方法主要通过种子生长法，在五重孪晶Pd纳米线上，利用不同还原性的溶剂并调控反应温度和时间，使Pt4+还原为Pt原子并长在Pd纳米线上，从而获得Pd-Pt异质结构纳米晶。
上述目的，本发明的技术方案是首先制备了五重孪晶Pd纳米线(Chem.Mater.2014,26(7),2453-2459)，然后通过种子诱导生长法，利用不同还原性的溶剂并调控反应温度和时间，使Pt4+还原为Pt原子并生长在五重孪晶Pd纳米线上，从而获得Pd-Pt异质结构纳米晶。
进一步设置是包括以下步骤：
(1)将五重孪晶Pd纳米线超声均匀分散在乙醇中，离心除去溶剂，然后吹干去除溶剂，获得的五重孪晶Pd纳米线作为种子生长法的种子；
(2)将步骤(1)所得种子超声均匀分散在还原性溶剂中；
(3)将铂源溶液加入到步骤(2)所得溶液中，搅拌均匀并在反应釜中进行还原反应，还原出来的Pt原子生长在五重孪晶Pd纳米线上，获得Pd-Pt异质结构纳米晶。
进一步设置是所述的铂源溶液的溶质为氯铂酸或氯铂酸钠，所述还原性溶剂为乙二醇、N,N-二甲基乙酰胺或苯甲醇。
进一步设置是铂源溶液的体积为0.1-0.4mL。
进一步设置是铂源溶液为0.1M的氯铂酸溶液。
进一步设置是反应釜中进行还原反应的温度为120～180℃。
进一步设置是步骤(1)中的离心的转速为9000～10000r/min。
本发明所述搅拌过程须优先使用磁力搅拌器强力搅拌。Pd-Pt异质结构纳米晶生长之后，通过离心进行分离，离心的转速为3000～6000r/min。用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
本发明的有益效果是：
本发明通过利用不同还原性的溶剂、调控不同的温度和时间合成了特定形貌的Pd-Pt异质结构纳米晶，有望作为燃料电池电极反应、有机反应及汽车尾气清除中的催化剂。该催化剂所用的种子是一种五重孪晶，与单晶相比，它有许多缺陷位点，因此有更高的催化活性。其次，该催化剂是一种异质结构，两种金属的协同作用可以提高催化活性。和其他合成方法相比，存在以下优点：(1)该方法不需要表面活性剂，而一般的方法至少需要一种。因此，本方法得到的催化剂表面很干净，参与催化反应之前不需要去除表面活性剂。表面活性剂会占据活性位点，大大降低催化活性，甚至导致催化剂中毒，从该方面讲，本方法具有极大的优势。(2)本方法利用晶种导向异质结构的生长，使得最终催化剂材料的尺寸和形状均有很好的可控性，而其他方法需要调节多种成核和生长的实验因素才能达到相同的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1是本发明第一实施例溶剂为乙二醇，氯铂酸为0.4mL,反应温度为160℃，反应时间为5h时候的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将乙二醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在160℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例二：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为649.1mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将N,N-二甲基乙酰胺加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL，0.3mL，0.2mL，0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在140℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例三：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将N,N-二甲基甲酰胺加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在140℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例四：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20ml的聚四氟乙烯反应釜中。在180℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例五：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在160℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例六：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在140℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例七：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在120℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例八：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在160℃，3h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例九：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在160℃，2h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内。
实施例十：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将苯甲醇加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在160℃，1h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内.
实施例十一：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将N,N-二甲基甲酰胺加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在120℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内.
实施例十二：
将预先制备好保存在乙醇中的Pd种子溶液，浓度约为641.9mg/L,超声30～60分钟，使其分散均匀，然后取0.5mL Pd种子溶液离心除去溶剂，吹干以免分散剂乙醇影响反应。
接着将N,N-二甲基甲酰胺加入到四个上述种子中，超声搅拌10min，使其充分分散均匀。
紧接着将0.4mL,0.3mL,0.2mL,0.1mL的氯铂酸钠溶液分别加入四个上述溶液中，搅拌10分钟，然后转移到20mL的聚四氟乙烯反应釜中。在120℃，5h的条件下反应。沉淀用乙醇洗涤3～5遍，保存于乙醇内
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法，其特征在于：该方法通过种子生长法，在五重孪晶Pd纳米线上，利用不同还原性的溶剂并调控反应温度和时间，使Pt4+还原为Pt原子并生长在五重孪晶Pd纳米线上，从而获得Pd-Pt异质结构纳米晶；
包括以下步骤：
（1）将五重孪晶Pd纳米线超声均匀分散在乙醇中，离心除去溶剂，然后吹干去除溶剂，获得的五重孪晶Pd纳米线作为种子生长法的种子；
（2）将步骤（1）所得种子超声均匀分散在还原性溶剂中；
（3）将铂源溶液加入到步骤（2）所得溶液中，搅拌均匀并在反应釜中进行还原反应，还原出来的Pt原子生长在五重孪晶Pd纳米线上，获得Pd-Pt异质结构纳米晶；
所述的铂源溶液的溶质为氯铂酸或氯铂酸钠，所述还原性溶剂为乙二醇、N,N-二甲基乙酰胺或苯甲醇；
反应釜中进行还原反应的温度为120~180℃；
步骤（1）中的离心的转速为9000~10000 r/min。
2.根据权利要求1所述的一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法，其特征在于：铂源溶液的体积为0.1-0.4 mL。
3.根据权利要求1所述的一种制备Pd-Pt异质结构纳米晶的方法，其特征在于：铂源溶液为0.1 M的氯铂酸溶液。
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