CN112893863B - 金铂纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一金铂纳米材料的制备方法，该方法以柠檬酸钠、氯金酸、氯铂酸盐和还原剂为反应前驱体，通过控制柠檬酸钠和氯金酸的反应时间得到一预混液，所述预混液作为原位的金纳米线模板溶液；随后，在所述预混液中依次加入氯铂酸盐溶液和还原剂，混合即可得到金铂纳米材料；其次，本申请还公开了一可调控金铂纳米材料的制备方法，通过调节在所述预混液中加入氯铂酸盐的加入量能够调控生成的金铂纳米材料中的金铂摩尔比；此外还公开了铂源前驱体中氯铂酸盐的价态会直接影响最终产物的形貌，即类球状和线状金铂纳米材料；本申请的制备方法反应过程简单，并实现了金铂摩尔比可调控的金铂纳材料的制备方法。

Description

金铂纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属合成领域，特别涉及一金铂纳米材料的制备方法。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，并不必然构成在先技术。
甲醇燃料电池作为一种清洁、可再生能源，在将化学能转化为电能方面具有能量密度高、储运方便、污染率低等诸多优点，但由于作为甲醇氧化最佳催化剂的金属铂成本高、储量少、提取困难等因素，在很大程度上限制了甲醇燃料电池在工业上的广泛应用。
为了降低成本、提高其电催化活性和铂的利用率，人们一直尝试通过将金元素引入铂基催化剂来降低铂的用量同时提升其抗CO中毒能力。但由于金和铂元素之间的晶格失配度高达4.08％，铂元素在金纳米颗粒表面的沉积较为困难，因此亟需提出一种可调控且高效的金铂纳米材料的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法提供了一种操作简单的金铂纳米材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法实施过程中，生成一原位的金纳米线模板。
本发明的另一个目的在于提供一金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法生成以金为核，以铂为壳的金铂纳米材料。
本发明的另一个目的在于提供一金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法生成的金铂纳米材料为类球状的金铂纳米颗粒。
本发明的另一个目的在于提供一金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法生成的金铂纳米材料为不规则球状的金铂纳米颗粒。
本发明的另一个目的在于提供一金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法生成的金铂纳米材料为线状结构。
本发明的一个目的在于提供一可调控复合金铂纳米材料的制备方法，其中所述制备方法能够实现可调控金铂纳米材料的金铂摩尔比。
本发明的目的在于提供一种金铂纳米材料的制备方法，该制备方法针对制备金铂纳米线的困难，以柠檬酸钠、氯金酸、氯铂酸盐为反应前驱体，以原位生成的金纳米线为模板，以抗坏血酸为铂离子的还原剂，通过调控铂离子的加入量，高效、可调控地合成以金为核以铂为壳的金铂纳米材料，解决了甲醇燃料电池在工业上的应用时所需催化剂原料。
为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：
一个或多个实施例提供了一金铂纳米材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：将一摩尔浓度为20～40毫摩尔/升的柠檬酸钠溶液、一摩尔浓度为10～30毫摩尔/升的氯金酸溶液和水按体积比3:1:(1～3)的比例进行混合，混合10～16分钟，得到一预混液；
步骤二：将水和所述预混液按体积比(4～8)：1的比例进行混合，得到一反应液；
步骤三：以所述反应液中所包含的所述氯金酸溶液与一摩尔浓度为5～20毫摩尔/升的氯铂酸盐溶液按体积比(0.5～8)：1的比例将所述反应液与所述氯铂酸盐溶液进行混合，得到一混合液；
步骤四：将一还原剂与所述混合液混合，得到所述金铂纳米材料。
更进一步，所述步骤三中的氯铂酸盐溶液为六氯铂酸钾溶液；以所述反应液中所包含的所述氯金酸溶液与所述六氯铂酸钾溶液的体积比为(2～8)：1；
所述步骤四中的还原剂为50～200毫摩尔/升的抗坏血酸溶液，所述抗坏血酸溶液与以所述混合液中所包含的所述六氯铂酸钾溶液按体积比为(2～5)：1的比例将所述抗坏血酸溶液与所述混合液混合，混合3～6小时,得到的所述金铂纳米材料为线状金铂纳米颗粒。
更进一步，所述步骤三中的氯铂酸盐溶液为四氯铂酸钾溶液；以所述反应液中所包含的所述氯金酸溶液与所述四氯铂酸钾溶液按体积比为(2～8)：1；
所述步骤四中的还原剂为50～200毫摩尔/升的抗坏血酸溶液，所述抗坏血酸溶液与以所述混合液中所包含的所述四氯铂酸钾溶液按体积比为(2～5)：1的比例将所述抗坏血酸溶液与所述混合液混合，混合3～6小时,得到的所述金铂纳米材料为类球状金铂纳米颗粒。
更进一步，在所述步骤三中混合的时间为1.5～3小时。
更进一步，所述水为纯净水、矿泉水或者超纯水。
一个或多个实施例提供了一可调控复合金铂纳米材料的制备方法，包括以下步骤，
步骤一：将一摩尔浓度为20～40毫摩尔/升的柠檬酸钠溶液、一摩尔浓度为10～30毫摩尔/升的氯金酸溶液和水按体积比3:1:(1～3)的比例进行混合，混合10～16分钟，得到一预混液；
步骤二：在所述预混液中依次加入一摩尔浓度为5～20毫摩尔/升的氯铂酸盐溶液和一还原剂，混合3小时以上，得到一复合金铂纳米材料；其中，
通过调节所述氯铂酸盐溶液的加入量能够调控所述复合金铂纳米材料的金铂摩尔比。
更进一步，在所述步骤二中，所述氯铂酸盐溶液为四氯铂酸钾溶液，得到的所述复合金铂纳米材料为类球形复合金铂纳米颗粒。
更进一步，在所述步骤二中，所述氯铂酸盐溶液为六氯铂酸钾溶液，得到的所述复合金铂纳米材料为复合金铂纳米线。
更进一步，所述还原剂为抗坏血酸溶液。
更进一步，所述水为纯净水、矿泉水或者超纯水。
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
本公开提出的一种金铂纳米材料的制备方法，通过在含有金纳米线模板的溶液中分别添加相同体积的四氯铂酸钾溶液和六氯铂酸钾溶液，可分别获得类球形纳米颗粒和纳米线结构，实现了通过改变反应前驱体的价态对产物形貌进行直接调控，为金铂纳米体系产物形貌的调控提供了一种选料依据。本公开以抗坏血酸为还原剂将铂离子还原到原位形成的金纳米线模板上，一步法制备了金铂摩尔比为18、14、10、6和2的组分可调金铂纳米线结构。该操作方法过程简单，只需在室温条件下按照配料顺序依次添加配料即可，操作时间短；反应产物易处理，制备过程中所采用的为生物相容性的柠檬酸钠配体，配体易去除且不会对纳米线表面的活性位点进行覆盖。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的限定。
图1为本公开实施例1中间产物的透射电子显微镜照片；
图2为本公开实施例2中间产物的透射电子显微镜照片；
图3为本公开实施例3、4、5、6和7反应终产物的透射电子显微镜照片。
其中，a～g分别为在反应时间2、4、6、8、20、60和120分钟时所得到的相应中间产物的透射电子显微镜照片，h为反应终产物的透射电子显微镜照片。其中i～m分别为金铂摩尔比为18、14、10、6和2的线状金铂纳米颗粒的透射电子显微镜照片
具体实施方式：
下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的各个实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合附图对实施例进行详细描述。
实施例1
首先将所用玻璃器皿，可以选用5毫升的血清瓶，放入浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混合物中浸泡2小时后；然后用水清洗，优选超纯水；最后烘干备用。
使用水将所需原料柠檬酸钠、氯金酸、四氯铂酸钾、六氯铂酸钾和抗坏血酸分别配制成溶液，其中柠檬酸钠溶液的摩尔浓度为34毫摩尔/升，氯金酸溶液的摩尔浓度为25毫摩尔/升，四氯铂酸钾，六氯铂酸钾溶液的摩尔浓度均为10毫摩尔/升，抗坏血酸溶液的摩尔浓度为100毫摩尔/升；其中水优选超纯水、矿泉或者纯净水。
按体积比3：1:1的比例分别称取柠檬酸钠溶液1.5毫升、氯金酸溶液0.5毫升和水0.5毫升，混合反应10-16分钟形成原位的金纳米线模板，形成预混液；其中，混合过程中可以搅拌或者间歇搅拌。
取0.5毫升该预混液加入到2毫升超纯水中，随即加入14微升的六氯铂酸钾溶液，10分钟后加入28微升的抗坏血酸溶液，继续搅拌反应3小时，即可获得金铂摩尔比为18的金铂纳米线溶液,如图3中i所示。本实施例获得的表面光滑无堆积颗粒、直径约8纳米的金铂纳米线的透射电镜照片如图1中a所示。
值得一提是，按反应液中的氯金酸与超纯水的体积比为6将超纯水加入到反应液中，随着反应的进行，反应液中预先生成的金纳米线会逐渐生长断裂，室温搅拌反应3小时，可得到不规则的纳米颗粒。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处是六氯铂酸钾溶液的用量是18微升，抗坏血酸的加入量为36微升，其余条件均与实施例1相同，可获得金铂摩尔比为14的金铂纳米线,如图3中j所示。本实施例获得的表面光滑无堆积颗粒、直径约8.5纳米的金铂纳米线的透射电镜照片如图1中b所示。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处是六氯铂酸钾溶液的用量是32微升，抗坏血酸的加入量为64微升，其余条件均与实施例1相同，可获得金铂摩尔比为10的金铂纳米线，如图3中k所示。本实施例获得的复合金铂纳米线表面有少量铂纳米颗粒堆积、纳米线直径约9纳米，其透射电镜照片如图1中c所示。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处是六氯铂酸钾溶液的用量是53微升，抗坏血酸的加入量为106微升，其余条件均与实施例1相同，可获得金铂摩尔比为6的金铂纳米线，如图3中l所示。本实施例获得的复合金铂纳米线表面枝状铂纳米颗粒增加、纳米线直径约9.5纳米，其透射电镜照片如图1中d所示。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处是六氯铂酸钾溶液的用量是160微升，抗坏血酸的加入量为320微升，其余条件均与实施例1相同，可获得金铂摩尔比为2的金铂纳米线,如图3中m所示。本实施例获得“毛毛虫”状复合金铂纳米线，表面枝状铂纳米颗粒继续增加、纳米线直径约12纳米，其透射电镜照片如图1中e所示。
实施例6
预混液的制作过程与实施例一相同。
取0.5毫升该预混液加入到2毫升超纯水中，随即加入18微升的超纯水，继续室温搅拌反应，分别在反应2、4、6，8、20、60、120和180分钟时取其中间产物借助透射电镜进行形貌表征，随着反应时间的增加，较细的纳米线逐渐生长断裂，其透射电镜照片如图2中A(a-h)所示。反应180分钟时，本实例获得的反应终产物的形貌为不规则纳米颗粒，其透射电镜照片如图2中A(h)所示。
实施例7
本实施例与实施例6不同之处是将18微升的超纯水更换为18微升的四氯铂酸钾溶液，其余条件均与实施例6相同，在反应2、4、6，8、20、60、120和180分钟时，所得到的中间产物中纳米线逐渐断裂为类球形纳米颗粒，类球形纳米颗粒的占比不断增加，其透射电镜照片如图2中B(a-h)所示。反应180分钟时，本实例获得的反应终产物为直径约6纳米的类球形纳米颗粒，其透射电镜照片如图2中B(h)所示。
值得一提是，按反应液中的氯金酸与四氯铂酸钾溶液的体积比为6将四氯铂酸钾溶液加入到反应液中，由于金和铂之间电极电势差的存在，就会发生AuC l 4–离子将二价的PtC l42–离子氧化成四价的PtC l 62–，同时自身被还原成零价金的反应。随着反应的进行，反应液中预先生成的金纳米线会随着四氯铂酸钾的加入逐渐断裂成较小的纳米颗粒，小尺寸纳米颗粒的比例越来越高，室温搅拌反应3小时，金纳米线也会逐渐消失，最后生成类球形纳米颗粒。
因此，基于以上实验结果证实：四氯铂酸钾前驱体可导致纳米线的断裂，六氯铂酸前驱体可确保纳米线结构的维持。因此，在反应液中，按反应液的氯金酸与六氯铂酸钾溶液的体积比为0.5～8将六氯铂酸钾溶液加入到反应液中，形成混合液，搅拌反应10分钟后按抗坏血酸溶液与六氯铂酸钾溶液的体积比为2将抗坏血酸溶液加入到混合液中，室温搅拌反应3小时，即获得直径分布范围在8-12纳米的金铂纳米线结构。
实施例8
本实施例与实施例6不同之处是将18微升的超纯水更换为18微升的六氯铂酸钾溶液，其余条件均与实施例6相同，在反应2、4、6，8、20、60、120和180分钟时，所得到的中间产物中纳米线在保持其线状结构的同时逐渐增长变粗，其透射电镜照片如图2中C(a-h)所示。反应180分钟时，本实例获得的反应终产物为直径约8纳米的纳米线，其透射电镜照片如图2中C(h)所示。
值得一提的是，本发明通过在含有金纳米线模板的溶液中分别添加相同体积的超纯水、四氯铂酸钾溶液和六氯铂酸钾溶液，可分别获得不规则球形颗粒、类球形纳米颗粒和纳米线结构，实现了通过改变反应前驱体的价态对产物形貌进行直接调控，为金铂纳米体系产物形貌的调控提供了一种选料依据。
值得一提的是，本发明以抗坏血酸为还原剂将铂离子还原到原位形成的金纳米线模板上，一步法制备了金铂摩尔比为18、14、10、6和2的组分可调金铂纳米线结构。该操作方法过程简单，只需在室温条件下按照配料顺序依次添加配料即可，整个操作流程不超过10小时；反应产物易处理，制备过程中所采用的为生物相容性的柠檬酸钠配体，配体易去除且不会对纳米线表面的活性位点进行覆盖。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。

Claims (5)

1.一金铂纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一：将一摩尔浓度为20～40毫摩尔/升的柠檬酸钠溶液、一摩尔浓度为10～30毫摩尔/升的氯金酸溶液和水按体积比3:1:(1～3)的比例进行混合，混合10～16分钟，得到一预混液；
步骤二：将水和所述预混液按体积比(4～8)：1的比例进行混合，得到一反应液；
步骤三：所述反应液中所包含的所述氯金酸溶液与一摩尔浓度为5～20毫摩尔/升的氯铂酸盐溶液体积比(0.5～8)：1的比例将所述反应液与所述氯铂酸盐溶液进行混合，得到一混合液；
步骤四：将一还原剂与所述混合液混合，得到所述金铂纳米材料；
所述步骤三中的氯铂酸盐溶液为四氯铂酸钾溶液；所述反应液中所包含的所述氯金酸溶液与所述四氯铂酸钾溶液体积比为(2～8)：1；
所述步骤四中的还原剂为50～200毫摩尔/升的抗坏血酸溶液，所述抗坏血酸溶液与所述混合液中所包含的所述四氯铂酸钾溶液体积比为(2～5)：1的比例将所述抗坏血酸溶液与所述混合液混合，混合3～6小时,得到的所述金铂纳米材料为类球状金铂纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的金铂纳米材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤三中混合的时间为1.5～3小时。
3.如权利要求1～2任一所述的金铂纳米材料的制备方法,其特征在于，所述水为纯净水、矿泉水或者超纯水。
4.一可调控复合金铂纳米材料的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤，
步骤一：将一摩尔浓度为20～40毫摩尔/升的柠檬酸钠溶液、一摩尔浓度为10～30毫摩尔/升的氯金酸溶液和水按体积比3:1:(1～3)的比例进行混合，混合10～16分钟，得到一预混液；
步骤二：在所述预混液中依次加入一摩尔浓度为5～20毫摩尔/升的氯铂酸盐溶液和一还原剂，混合3小时以上，得到一复合金铂纳米材料；其中，通过调节所述氯铂酸盐溶液的加入量能够调控所述复合金铂纳米材料的金铂摩尔比；
在步骤二中，所述氯铂酸盐溶液为四氯铂酸钾溶液，得到的所述复合金铂纳米材料为类球形复合金铂纳米颗粒；
所述还原剂为抗坏血酸溶液。
5.如权利要求4所述的可调控复合金铂纳米材料的制备方法,其特征在于，所述水为纯净水、矿泉水或者超纯水。
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