CN106041114A - 一种Pt基合金纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Pt基合金纳米线的制备方法，其主要是取带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成胰岛素纤维悬液；将四氯化铂(PtCl4)和过渡金属盐配制成混合金属盐溶液；氮气保护下，将上述混合金属盐溶液与胰岛素纤维悬液充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器，震荡孵化2～6h；向上述孵化好的溶液中加入硼氢化钠溶液，以60～100μL/次加入，每隔30～40s超声一次，每次超声2～4s；最后将混合溶液移入不锈钢反应釜在120～140℃下反应4～10h至反应完全，即制得Pt基合金纳米线。本发明避免了常规模板复杂的制备工艺，降低了生产成本。同时该方法反应条件温和，制备过程简单，形貌重复性高，易于实现规模化生产。

Description

一种Pt基合金纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于催化技术领域，特别涉及一种合金纳米线的制备方法。
背景技术
贵金属铂(Pt)因具有高效的选择催化活性、良好的导电性及显著的抗腐蚀等性能而作为催化剂广泛应用于燃料电池、汽车尾气处理、石油化工以及传感器的制备等领域。但由于贵金属Pt储量少、价格昂贵且不断攀升，极大增加了催化剂的生产成本。如何在不降低其催化活性的前提下减少Pt的使用量，即，最大程度地提高Pt催化剂的性价比成为科学研究的热点和工业竞争的焦点。研究发现，通过添加廉价而丰富的Fe、Co、Ni等过渡金属与Pt构成合金催化剂，能显著降低Pt的消耗量，即直接降低催化剂的成本。另因存在协同效应的催化机制，与单金属Pt相比具有更高的电催化活性和稳定性。而且还能提高催化剂的抗中间体氧化物(如一氧化碳)中毒能力，延长催化剂的使用寿命。
目前，人们已经制备出各种尺寸及形态的Pt基合金催化剂，如直径40nm的PtPd纳米管，壳层厚度可在1-3nm调控的Pd/FePt催化剂，组分可控的3D Pt-Co合金纳米线，结构有序的FePt纳米粒子，八面体PdNiPt纳米颗粒，高活性稳定的Pt3Rh纳米簇等。而一维结构纳米线因具有较少的缺陷位点、较高的活性表面积、良好的导电性、低表面能、强的结构稳定性等特性而成为催化领域研究的热点。Li等(Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,7472-7476)利用PVP调控形貌，水合肼为还原剂，在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中烧至180℃，先制得碲纳米线。再以此为牺牲模板，利用铂和钯前驱物制备得到直径5-7nm，长度较长的PtTe和PtPdTe纳米线。Xia等(Angew.Chem.Int.Ed.2015,54,3797)通过使用油胺(OAm)调控产物组分和形貌，庚醇作为助溶剂或还原剂，在170℃下制得直径5-10nm，长100-200nm的PtCo合金纳米线。为了控制纳米线的尺寸并防止团聚，往往需要加入起稳定作用的表面活性剂。若处理不当就会吸附在已制备的一维纳米催化剂表面，覆盖催化剂的有效活性位点而降低其催化性能。另一方面，制备直径小于2nm的超细合金纳米线依然面临极大的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、环保高效、降低成本、具有高的催化氧化活性的Pt基合金纳米线的制备方法。本发明主要是采用牛胰岛素纤维为模板，在氮气氛围下，经过将胰岛素纤维和金属盐溶液共孵化、结合超生辅助共还原处理，在中空管内形成核子，核子在胰岛素纤维的中空管内共同生长最终形成直径均一、长达数微米的纳米线。
本发明的技术方案具体包括如下步骤：
(1)取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.6～1.8、胰岛素纤维浓度为0.2～0.4mM的胰岛素纤维悬液；按照四氯化铂(PtCl4)和过渡金属盐的摩尔比为1:1的比例，配制成金属盐总浓度为2.5～10mM的混合金属盐溶液；氮气保护下，按混合金属盐溶液与胰岛素纤维的摩尔比为20～2.5:1的比例，将上述混合金属盐溶液与胰岛素纤维悬液充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器，在100～150rmp下，30～50℃孵化2～6h。
所述过渡金属盐指的是Ni(NO3)2、CoCl2或FeCl3。
(2)继续氮气保护下，向上述孵化好的溶液中加入与混合金属盐溶液摩尔比为5～15:1的硼氢化钠溶液，以60～100μL/次加入，间隔3～5min/次，每次加完硼氢化钠溶液之后，给该混合溶液每隔30～40s超声一次，每次超声2～4s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在120～140℃下反应4～10h至反应完全，即制得Pt基合金纳米线。
所述Pt基合金纳米线为Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Fe合金纳米线。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、减少了传统Pt基合金复杂的制备工艺，并且无需引入外源活性基团，仅利用蛋白分子固有的活性位点即可实现合金纳米线的定位生长。
2、工艺简单，环保高效，具有一定的推广意义。
3、制备的如此超细合金纳米线用Pt量小，又具有高的催化氧化活性，使得在不降低催化活性的要求下减少贵金属的用量成为可能，极大地降低了经济成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Pt-Ni合金纳米线的TEM图；
图2为本发明实施例2制得的Pt-Co合金纳米线的TEM图；
图3为本发明实施例3制得的Pt-Fe合金纳米线的TEM图；
图4为本发明实施例1、2和3中的Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Fe合金纳米线的XRD图，其中：a：Pt-Ni、b：Pt-Co、c：Pt-Fe；
图5为本发明实施例5制得的Pt-Co合金纳米线的EDS图；
图6为本发明实施例6制得的Pt-Fe合金纳米线的HRTEM图；
图7为本发明实施例7、8和9制得的Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Fe合金纳米线与市售Pt/C催化剂在0.5M H2SO4和1M CH3OH电解液中的循环伏安曲线图，其中a：Pt-Co、b：Pt-Fe、c：Pt-Ni、d：市售Pt/C。
具体实施方式
实施例1
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.6、胰岛素纤维浓度为0.2mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和Ni(NO3)2的摩尔比为1:1的比例配制成金属盐总浓度为10mM的混合金属盐溶液；取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中，氮气保护下加入80μL上述配好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在150rmp下，30℃孵化6h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液400μL，以100μL/次，间隔5min/次；每次加完硼氢化钠溶液之后，给该混合溶液每隔30s超声一次，每次超声2s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在120℃下反应10h至反应完全，即制得Pt-Ni合金纳米线。
如图1所示，可清晰地看出纳米线无分支，尺寸均一，直径约为1.8～2.0nm，长达数微米。
实施例2
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.6，胰岛素纤维浓度为0.2mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和CoCl2的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度为10mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中，氮气保护下加入80μL上述配好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在150rmp下，30℃孵化6h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液400μL，以100μL/次，间隔5min/次。每次加完还原剂之后，给反应体系每隔30s超声一次，每次超声2s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在120℃下反应10h至反应完全，即制得Pt-Co合金纳米线。
如图2所示，可以看到大量的纳米线彼此交错形成网状，制得的Pt-Co合金纳米线直径均一，均小于2nm，长度达数微米。
实施例3
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.6，胰岛素纤维浓度为0.2mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和FeCl3的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度为10mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中，氮气保护下加入80μL上述配好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在150rmp下，30℃孵化6h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液400μL，以100μL/次，间隔5min/次。每次加完还原剂之后，给反应体系每隔30s超声一次，每次超声2s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在120℃下反应10h至反应完全，即制得Pt-Fe合金纳米线。
如图3所示，可以看到大量的纳米线彼此交错形成网状，并且不同的金属盐溶液所形成的纳米线的直径均一，且均小于2nm。
如图4所示，从图中可以看出Pt基合金纳米线的衍射峰相对于单质Pt向高角度移动，是由于部分金属原子M进入Pt金属的晶格，与Pt形成合金，造成晶格收缩。证明了Pt-M合金的形成，其中Pt是主要成分。
实施例4
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.7，胰岛素纤维浓度为0.3mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和Ni(NO3)2的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度5mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中，氮气保护下加入80μL上述配好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在120rmp下，40℃孵化2h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液350μL，以70μL/次加入，间隔4min/次。每次加完还原剂之后，给反应体系每隔40s超声一次，每次超声4s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在130℃下反应7h至反应完全，即制得Pt-Ni合金纳米线。
实施例5
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.7，胰岛素纤维浓度为0.3mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和CoCl2的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度为5mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中，氮气保护下加入80μL上述配置好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在120rmp下，40℃孵化2h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液350μL，以70μL/次加入，间隔4min/次。每次加完还原剂之后，给反应体系每隔40s超声一次，每次超声4s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在130℃下反应7h至反应完全，即可制得Pt-Co合金纳米线。
如图5所示，除了来自于铜网的Cu元素以及来自于胰岛素蛋白组分的C元素，还有一部分C来自于铜网上覆盖的碳膜，还同时检测到了金属Pt和Co元素，证明制备的纳米线为Pt-Co合金。
实施例6
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.7，胰岛素纤维浓度为0.3mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和FeCl3的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度为5mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中。氮气保护下加入80μL上述配置好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在120rmp下，40℃孵化2h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液350μL，以70μL/次加入，间隔4min/次。每次加完还原剂之后，给反应体系每隔40s超声一次，每次超声4s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在130℃下反应7h至反应完全，即可制得Pt-Fe合金纳米线催化剂。
如图6所示，图中清晰的晶格纹说明制备的催化剂晶化良好。其表面晶格主要有(111)、(220)高活性晶面存在，说明其应具有很好的催化活性。
实施例7
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.8，胰岛素纤维浓度为0.4mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和Ni(NO3)2的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度为2.5mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中。氮气保护下加入80μL上述配置好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在100rmp下，50℃孵化4h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液300μL，以60μL/次加入，间隔3min/次。每次加完还原剂之后，给反应体系每隔40s超声一次，每次超声3s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在140℃下反应4h至反应完全，制得Pt-Ni合金纳米线。
实施例8
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.8，胰岛素纤维浓度为0.4mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和CoCl2的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度2.5mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中。氮气保护下加入80μL上述配置好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在100rmp下，50℃孵化4h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液300μL，以60μL/次加入，间隔3min/次。每次加完还原剂之后，给该混合溶液每隔40s超声一次，每次超声3s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在140℃下反应4h至反应完全，制得Pt-Co合金纳米线。
实施例9
取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.8，胰岛素纤维浓度为0.4mM的胰岛素纤维悬液；按照PtCl4和FeCl3的摩尔比为1:1等体积配制成金属盐总浓度2.5mM的混合金属盐溶液。取上述200μL胰岛素纤维悬液于2mL EP管中。氮气保护下加入80μL上述配置好的混合金属盐溶液，充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器在100rmp下，50℃孵化4h。
继续N2保护下，向上述孵化好的溶液中加入浓度为10mM的硼氢化钠溶液300μL，以60μL/次加入，间隔3min/次。每次加完还原剂之后，给该混合溶液每隔40s超声一次，每次超声3s；最后将混合溶液移入容积为2mL的不锈钢反应釜在140℃下反应4h至反应完全，制得Pt-Fe合金纳米线。
图7是实施例7、8、9制备的Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Fe合金纳米线与市售Pt/C催化剂在0.5M H2SO4和1M CH3OH电解液中的循环伏安曲线，扫描速度为50mV/s；从图中可以明显的看出，制备的Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Fe合金纳米线的峰电流密度高于市售Pt/C，显示出较高的甲醇氧化催化活性，其中Pt-Co的前扫峰电流密度(5.75mA·cm-2)是市售Pt/C(0.75mA·cm-2)的7.67倍，展现了良好的MOR催化性能。

Claims (3)

1.一种Pt基合金纳米线的制备方法，其特征是：所述方法包括如下步骤：
(1)取已纤维化的带有中空管状结构的胰岛素纤维，用盐酸溶液调配成pH＝1.6～1.8，胰岛素纤维浓度为0.2～0.4mM的胰岛素纤维悬液；按照四氯化铂(PtCl4)和过渡金属盐的摩尔比为1:1的比例，配制成金属盐总浓度为2.5～10mM的混合金属盐溶液；氮气保护下，按混合金属盐溶液与胰岛素纤维悬液的摩尔比为20～2.5:1的比例，将上述混合金属盐溶液与胰岛素纤维悬液充分混合均匀后放入水浴恒温振荡器，在100～150rmp下，30～50℃孵化2～6h；
(2)继续氮气保护下，向上述孵化好的溶液中加入与混合金属盐溶液摩尔比为5～15:1的硼氢化钠溶液，以60～100μL/次加入，间隔3～5min/次，每次加完硼氢化钠溶液之后，给该混合溶液每隔30～40s超声一次，每次超声2～4s；最后将混合溶液移入体积为2mL的不锈钢反应釜在120～140℃下反应4～10h至反应完全，即制得Pt基合金纳米线。
2.根据权利要求1所述的Pt基合金纳米线的制备方法，其特征是，所述过渡金属盐为Ni(NO3)2、CoCl2或FeCl3。
3.根据权利要求1所述的Pt基合金纳米线的制备方法，其特征是，所述Pt基合金纳米线为Pt-Ni、Pt-Co、Pt-Fe合金纳米线。
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