CN109603785A - 一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将硅源、碱源、模板剂、水和镧源的混合物，在pH＝9‑10，温度为36‑40℃下搅拌2h，得反应混合液；(2)将上述反应混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥得La‑MCM‑41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La‑MCM‑41介孔材料，本发明所述制备方法原料，镧对砷和磷具有较高的吸附容量、较快的吸附速度以及良好的选择性，且镧自身具有无毒、环境友好等优点；本发明的镧掺杂介孔吸附剂稳定性高，具有均一的孔径，较高的比表面积，对砷和磷的吸附量大、吸附率高、吸附速率快，且可再生等优点。

Description

一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及介孔吸附剂制备技术领域，具体涉及一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法。
背景技术：
砷是有毒的重金属元素之一，广泛分布于水环境中，对人体健康有极大的危害，人体可通过各种方式接触到砷，对人类的长远发展会造成不可估量的危害。水体富营养化已对我国各类水体造成了严重的威胁，磷是引起水体富营养化的主要因子之一。与此同时，我国的地表水(湖泊、径流)砷污染现象也逐年升高，水体中砷和磷复合污染案例屡见不鲜。
砷和磷同属于第Ⅴ主族元素，在化学元素周期表中砷的位置位于磷的下方，二者具有相似的化学性质，在自然界中能形成相似的化合物，有研究表明，环境中磷和砷存在着竞争关系。吸附法作为较成熟的除砷及除磷方法之一，具有处理效果好、经济安全、操作简单等特点，在小城镇及农村等分散供水地区水处理技术中具有明显优势，研发出一种高效易用的同时去除水中砷、磷的吸附剂是重中之重。
发明内容：
现有技术难以满足人们的需要，为了解决上述存在的问题，本发明提出了一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，具有对附砷、磷吸附率高和吸附速率快等优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将硅源、碱源、模板剂、水和镧源的混合物，在pH＝9-10，温度为36-40℃下搅拌2h，得反应混合液；
(2)将上述反应混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥得La-MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La-MCM-41介孔材料(即同时去除水中砷、磷吸附剂)。
优选的，所述硅源、碱源、模板剂和水之间的摩尔比＝1.0：0.24：0.1：100。
优选的，所述硅源为正硅酸四乙酯(TEOS)。
优选的，所述的碱源为碱金属的氢氧化物。
进一步的，所述的碱源为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种组合。
优选的，所述的模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
优选的，所述的镧源为硝酸镧。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述制备方法原料，镧对砷和磷具有较高的吸附容量、较快的吸附速度以及良好的选择性，且镧自身具有无毒、环境友好等优点；
本发明的一种同时去除水中砷、磷吸附剂稳定性高，具有均一的孔径，较高的比表面积，对砷的吸附量大、吸附率高、吸附速率快，且可再生等优点；
本发明的一种同时去除水中砷、磷吸附剂还可吸附水环境中其他污染物，具有广泛的应用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1
一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，具体制备步骤如下：
(1)首先将0.96g氢氧化钠溶于180ml去离子水中，缓慢搅拌下加入4.37g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，混合物在38℃条件下搅拌30min，随后加入22.3ml正硅酸四乙酯(TEOS)，使混合溶于pH保持在9-10，剧烈搅拌下加入镧源硝酸镧0.56g，继续强烈搅拌2h的反应混合液；
(2)将步骤1中反应混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥得La-MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La-MCM-41介孔材料(即同时去除水中砷、磷吸附剂)。
实施例2
一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，具体制备步骤如下：
(1)首先将0.96g氢氧化钠溶于180ml去离子水中，缓慢搅拌下加入4.37g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，混合物在38℃条件下搅拌30min，随后加入22.3ml正硅酸四乙酯(TEOS)，使混合溶于pH保持在9-10，剧烈搅拌下加入镧源硝酸镧1.12g，继续强烈搅拌2h得反应混合液；
(2)将步骤1中反应混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤至中性，干燥得La-MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La-MCM-41介孔材料(即同时去除水中砷、磷吸附剂)。
实施例3
一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，具体制备步骤如下：
(1)首先将0.96g氢氧化钠溶于180ml去离子水中，缓慢搅拌下加入4.37g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，混合物在38℃条件下搅拌30min，随后加入22.3ml正硅酸四乙酯(TEOS)，使混合溶于pH保持在9-10，剧烈搅拌下加入镧源硝酸镧1.68g，继续强烈搅拌2h得反应混合液；
(2)将步骤(1)中反应混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤至中性，干燥得La-MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La-MCM-41介孔材料(即同时去除水中砷、磷吸附剂)。
实施例4
(1)首先将0.96g氢氧化钠溶于180ml去离子水中，缓慢搅拌下加入4.37g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，混合物在38℃条件下搅拌30min，随后加入22.3ml正硅酸四乙酯(TEOS)，使混合溶于pH保持在9-10，剧烈搅拌下加入镧源硝酸镧2.24g，继续强烈搅拌2h得反应混合液；
(2)将步骤1中反应混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤至中性，干燥得La-MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La-MCM-41介孔材料(即同时去除水中砷、磷吸附剂)。
对比例1
同实施例1，区别在于，不添加硝酸镧。具体操作步骤如下：
(1)首先将0.96g氢氧化钠溶于180ml去离子水中，缓慢搅拌下加入4.37g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，混合物在38℃条件下搅拌30min，随后加入22.3ml正硅酸四乙酯(TEOS)，使混合溶于pH保持在9-10，剧烈搅拌2h得反应混合液；
(2)将步骤1中反应混合液转入聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤至中性，干燥得MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到MCM-41介孔材料(即吸附剂)。
下面结合一些实验室数据，对本发明的吸附剂性能进行分析。
配制浓度均为20mg/L的砷、磷溶液，取50ml混合溶液置于150ml锥形瓶中，加入本发明的一种同时去除水中砷、磷吸附剂0.01g，用NaOH和HCl来调节溶液pH值为5，25℃、150r/min条件下振荡24h，反应结束后取水样过0.45um滤膜，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷浓度，钼酸铵-抗坏血酸比色法测定磷浓度。
实施例1-4及对比例1制备的介孔材料对砷的去除率结果如下：
从表中可看出，本发明的一种同时去除水中砷、磷吸附剂对砷和磷的吸附效果非常好，其中实施例3制备的吸附剂效果最好，对砷的吸附量可达到33.58mg/g，对磷的吸附量可达到46.75mg/g。该材料是一种较为理想的同时去除砷、磷吸附剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将硅源、碱源、模板剂、水和镧源的混合物，在pH＝9-10，温度为30-40℃下搅拌2h，得反应混合液；
(2)将上述反应混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在110℃下水热晶化24h，晶化反应完成后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥得La-MCM-41原粉；将原粉在马弗炉中以550℃焙烧6h，得到La-MCM-41介孔材料。
2.根据权利要求1所述的同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于：所述硅源、碱源、模板剂和水之间的摩尔比＝1.0：0.24：0.1：100。
3.根据权利要求1所述的同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸四乙酯(TEOS)。
4.根据权利要求1所述的同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于：所述的碱源为碱金属的氢氧化物。
5.根据权利要求4所述的同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于：所述的碱源为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于：所述的模板剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
7.根据权利要求1所述的同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法，其特征在于：所述的镧源为硝酸镧。
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