CN106964317A - 一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，以氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸四乙酯和水为原料制备出MCM‑41介孔硅材料，然后对MCM‑41介孔硅材料进行双氨基修饰，得到双氨基修饰介孔硅材料，最后用硝酸镧异丙醇进行镧负载，得到镧负载双氨基修饰介孔材料。该材料表面负载了大量的镧离子，通过镧离子与水体中的磷酸根作用，将磷酸根固定在吸附材料表面，从而去除水中磷酸根离子，可用于污水的吸附除磷工艺，吸附容量可达38mg/g以上，在制备磷酸根吸附剂方面具有良好的应用前景。

Description

一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法
技术领域
本发明属于介孔硅材料制备技术领域，具体涉及一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着含磷生活污水以及工业废书的排放，造成水体中磷酸根浓度升高，而磷酸根是水生藻类生长的限制性营养元素，磷酸根浓度的升高直接促使藻类大量繁殖，破坏了水体的原有生态平衡，引起了水体的生态灾难，最终导致了水体失去了自己原有的作用。因此如何消除水体中过量的磷酸根成为目前各国科学家的研究热点之一。
目前水中磷的去除方法主要有：生物法，化学沉淀法，人工湿地法，离子交换法和吸附法。在这些工艺中，吸附除磷工艺不仅适用而且比较经济，并且吸附除磷工艺可以收集回收磷资源，从而可以节约未来能够耗尽的磷资源。然而，目前用于吸附磷酸根的材料吸附容量低，开发一种吸附容量高的磷酸根吸附材料成为当务之急。
发明内容
本发明的目的是提供一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法，解决了吸附磷酸根的材料吸附容量低的问题。
本发明提供的镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，MCM-41介孔硅材料的制备
首先将氢氧化钠溶解于水中，搅拌加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌0.5h直到溶液澄清，搅拌条件下滴加正硅酸四乙酯，滴加结束后调节pH＝9.5，继续搅拌2h，然后再调节pH＝9.5，得到原料混合液；其中，氢氧化钠：十六烷基三甲基溴化铵：正硅酸四乙酯：水的比例为1.376g：15.6g：32ml：320ml；
将上述原料混合液转移至自升压反应釜中，在110℃下晶化48h，过滤，收集白色沉淀，然后经去离子水清洗，最后烘干得到MCM-41原粉；
将MCM-41原粉在可控升温马弗炉中按照1℃/min的升温速率从室温升至550℃，当温度达到550℃后焙烧5h，得到MCM-41介孔硅材料；
步骤2，双氨基修饰介孔硅材料的制备
称取MCM-41介孔硅材料置于三口烧瓶中，加入甲苯，再加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，其中，MCM-41介孔硅材料：甲苯：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的比例为5g：150ml：15～20ml；然后通入氩气保护，在110℃恒温油浴条件下，冷凝回流搅拌反应6h，过滤并收集沉淀物，将沉淀物用异丙醇洗涤，然后100℃干燥，得到白色的双氨基修饰的介孔硅材料；
步骤3，镧负载双氨基修饰介孔材料的制备
称取2中得到的双氨基修饰的介孔硅材料，加入过量的0.2mol/L的硝酸镧异丙醇溶液，常温搅拌2h，过滤，然后将所得沉淀物依次经异丙醇洗涤、100℃条件下干燥，得到镧负载双氨基修饰介孔硅材料。
优选的，上述镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法中，步骤1中，用氢氧化钠或者盐酸调节pH。
优选的，上述镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法中，步骤2中，MCM-41介孔硅材料：甲苯：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的比例为5g：150ml：20ml。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备而成的镧负载双氨基修饰介孔硅材料。
与现有技术相比，本发明的镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法具有以下有益效果：
1、利用MCM-41等介孔硅材料作为骨架材料，提供一种高效磷酸根吸附材料的制备方法，利用介孔硅材料的比表面积大，孔径分布均一的优点，经过两步改性修饰，制备出对磷酸根具有良好吸附性能的吸附材料。
2、介孔硅材料MCM-41等表面具有丰富的硅醇键，在一定条件下，硅烷偶联剂通过与硅醇键的水解反应，可以将特定的有机基团接枝到介孔硅材料表面，使其实现有机基团所具有的功能。本发明将双氨基接枝到介孔硅孔壁材料的表面，然后利用镧离子与双氨基的络合作用，将镧离子负载在介孔硅表面。本发明方法制备的磷酸根吸附材料为多孔的白色粉末物质，其表面负载了大量的镧离子，通过镧离子与水体中的磷酸根作用，将磷酸根固定在吸附材料表面，从而去除水中磷酸根离子，可用于污水的吸附除磷工艺，吸附容量可达38mg/g以上，在制备磷酸根吸附剂方面具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料，具体按照以下步骤制备：
步骤1，MCM-41介孔硅材料的制备
首先将1.376g氢氧化钠(NaOH)溶解于水中，缓慢搅拌加入15.6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，搅拌0.5h直到溶液澄清，剧烈搅拌条件下缓慢滴加32ml正硅酸四乙酯(TEOS)，滴加结束后调节pH＝9.5，继续强烈搅拌2h促使其水解，然后再调节pH＝9.5，得到原料混合液；其中氢氧化钠：十六烷基三甲基溴化铵：正硅酸四乙酯：水的比例为1.376g：15.6g：32ml：320ml；
将上述原料混合液转移至自升压反应釜中，在110℃下晶化48h，过滤，收集白色沉淀，然后经去离子水清洗，最后烘干得到MCM-41原粉；
将MCM-41原粉在可控升温马弗炉中按照1℃/min的升温速率从室温升至550℃，当温度达到550℃后焙烧5h，得到MCM-41介孔硅材料；
需要说明的是，步骤1中，用氢氧化钠或者盐酸pH。
步骤2，双氨基修饰介孔硅材料的制备
称取5g MCM-41介孔硅材料置于三口烧瓶中，加入150ml甲苯，再加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷15ml，通入氩气保护，在110℃恒温油浴条件下，冷凝回流搅拌反应6h，过滤并收集沉淀物，将沉淀物用异丙醇洗涤，然后100℃干燥，得到白色的双氨基修饰的介孔硅材料；
步骤3，镧负载双氨基修饰介孔材料的制备
称取2中得到的双氨基修饰的介孔硅材料5g，加入50g的0.2mol/L的硝酸镧异丙醇溶液，常温搅拌2h，过滤，然后将所得沉淀物依次经异丙醇洗涤、100℃条件下干燥，得到镧负载双氨基修饰介孔硅材料。
实施例2
一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料，具体按照以下步骤制备：
步骤1，MCM-41介孔硅材料的制备
首先将1.376g氢氧化钠(NaOH)溶解于水中，缓慢搅拌加入15.6g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，搅拌0.5h直到溶液澄清，剧烈搅拌条件下缓慢滴加32ml正硅酸四乙酯(TEOS)，滴加结束后调节pH＝9.5，继续强烈搅拌2h促使其水解，然后再调节pH＝9.5，得到原料混合液；其中氢氧化钠：十六烷基三甲基溴化铵：正硅酸四乙酯：水的比例为1.376g：15.6g：32ml：320ml；
将上述原料混合液转移至自升压反应釜中，在110℃下晶化48h，过滤，收集白色沉淀，然后经去离子水清洗，最后烘干得到MCM-41原粉；
将MCM-41原粉在可控升温马弗炉中按照1℃/min的升温速率从室温升至550℃，当温度达到550℃后焙烧5h，得到MCM-41介孔硅材料；
需要说明的是，步骤1中，用氢氧化钠或者盐酸pH。
步骤2，双氨基修饰介孔硅材料的制备
称取5g MCM-41介孔硅材料置于三口烧瓶中，加入150ml甲苯，再加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷20ml，通入氩气保护，在110℃恒温油浴条件下，冷凝回流搅拌反应6h，过滤并收集沉淀物，将沉淀物用异丙醇洗涤，然后100℃干燥，得到白色的双氨基修饰的介孔硅材料；
步骤3，镧负载双氨基修饰介孔材料的制备
称取2中得到的双氨基修饰的介孔硅材料5g，加入100g的0.2mol/L的硝酸镧异丙醇溶液，常温搅拌2h，过滤，然后将所得沉淀物依次经异丙醇洗涤、100℃条件下干燥，得到镧负载双氨基修饰介孔硅材料。
下面结合一些实验数据，说明本发明的方法制备而成的镧负载双氨基修饰介孔硅材料的性能。
本发明的目的在于利用MCM-41，SBA-15等介孔硅材料作为骨架材料，提供一种高效磷酸根吸附材料的制备方法。利用介孔硅材料的比表面积大，孔径分布均一的优点，经过两步改性修饰，制备出对磷酸根具有良好吸附性能的吸附材料。
取上述镧负载双氨基修饰介孔硅材料0.1g，置于100ml磷酸根浓度为50mg/L的模拟含量废水中，在水溶液pH为7.2条件下，25℃恒温振荡4h，测定剩余磷含量为10mg/L，吸附量为40mg/g，吸附率为80％。
取上述镧负载双氨基修饰介孔硅材料1g，置于1000ml磷酸根浓度为40mg/L的模拟含量废水中，在水溶液pH为7.2条件下，25℃恒温振荡4h，测定剩余磷含量为2mg/L，吸附量为38mg/g，吸附率为95％。
上述实验数据说明，本发明的方法制备而成的镧负载双氨基修饰介孔硅材料对磷酸根具有较高的吸附量，在制备磷酸根吸附剂方面具有良好的应用前景。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，MCM-41介孔硅材料的制备
首先将氢氧化钠溶解于水中，搅拌加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌0.5h直到溶液澄清，搅拌条件下滴加正硅酸四乙酯，滴加结束后调节pH＝9.5，继续搅拌2h，然后再调节pH＝9.5，得到原料混合液；其中，氢氧化钠：十六烷基三甲基溴化铵：正硅酸四乙酯：水的比例为1.376g：15.6g：32ml：320ml；
将上述原料混合液转移至自升压反应釜中，在110℃下晶化48h，过滤，收集白色沉淀，然后经去离子水清洗，最后烘干得到MCM-41原粉；
将MCM-41原粉在可控升温马弗炉中按照1℃/min的升温速率从室温升至550℃，当温度达到550℃后焙烧5h，得到MCM-41介孔硅材料；
步骤2，双氨基修饰介孔硅材料的制备
称取MCM-41介孔硅材料置于三口烧瓶中，加入甲苯，再加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，其中，MCM-41介孔硅材料：甲苯：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的比例为5g：150ml：15～20ml；然后通入氩气保护，在110℃恒温油浴条件下，冷凝回流搅拌反应6h，过滤并收集沉淀物，将沉淀物用异丙醇洗涤，然后100℃干燥，得到白色的双氨基修饰的介孔硅材料；
步骤3，镧负载双氨基修饰介孔材料的制备
称取2中得到的双氨基修饰的介孔硅材料，加入过量的0.2mol/L的硝酸镧异丙醇溶液，常温搅拌2h，过滤，然后将所得沉淀物依次经异丙醇洗涤、100℃条件下干燥，得到镧负载双氨基修饰介孔硅材料。
2.根据权利要求1所述的镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，用氢氧化钠或者盐酸调节pH。
3.根据权利要求1所述的镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，MCM-41介孔硅材料：甲苯：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的比例为5g：150ml：20ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法制备而成的镧负载双氨基修饰介孔硅材料。
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