CN108996509A - 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种改性沉淀法白炭黑的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108996509A
CN108996509A CN201810666577.4A CN201810666577A CN108996509A CN 108996509 A CN108996509 A CN 108996509A CN 201810666577 A CN201810666577 A CN 201810666577A CN 108996509 A CN108996509 A CN 108996509A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
silicon source
added
carbon black
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810666577.4A
Other languages
English (en)
Inventor
王永庆
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Quechen Silicon Chemical Co Ltd
Original Assignee
Quechen Silicon Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quechen Silicon Chemical Co Ltd filed Critical Quechen Silicon Chemical Co Ltd
Priority to CN201810666577.4A priority Critical patent/CN108996509A/zh
Publication of CN108996509A publication Critical patent/CN108996509A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括如下步骤：(1)制备种子溶液：在搅拌下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH为6～7，得到种子溶液；(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4～6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。与现有改性白炭黑生产方法相比，本发明的方法可以在制备沉淀法白炭黑过程中进行原位改性，工艺程序更为简单，降低了生产成本，所制备的白炭黑与有机相具有良好相容性，有助于提高白炭黑在橡胶中的分散性。

Description

一种改性沉淀法白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性沉淀法白炭黑的制备方法。
背景技术
传统沉淀法白炭黑主要是以水玻璃(硅酸钠)、酸(硫酸、盐酸)为原料生产的二氧化硅，是一种白色、无毒、无定型粉末，具有多孔性、质轻、化学稳定性好和电绝缘性好等特点，主要用作橡胶的补强剂。与气相法白炭黑相比，传统沉淀法白炭黑由于表面存有羟基，表现出明显的亲水性，与有机相的相容性较差，影响沉淀法白炭黑在橡胶中的分散。
现有改善沉淀法白炭黑亲油性的方式主要是对已制备的沉淀法白炭黑进行表面改性，在白炭黑表面嫁接或包覆亲油性基团或膜，以提高白炭黑与有机相的相容性。该方法的不足是增加了白炭黑的生产工序，成本较高。
发明内容
针对背景技术中提及的问题，本发明的目的在于提供一种改性沉淀法白炭黑的原位制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH为6～7，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4～6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。
优选地，步骤(1)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为10～15wt％。
优选地，步骤(2)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为20～40wt％，油酸的用量为硅酸钠质量的0.5～2％。
优选地，步骤(3)中，按硅源与种子溶液的体积比为1～3:1，将硅源加入种子溶液中。
优选地，步骤(3)中，陈化时间为1～5小时。
优选地，所述硫酸的浓度为20～98wt％。
与现有改性白炭黑生产方法相比，本发明的方法可以在制备沉淀法白炭黑过程中进行原位改性，工艺程序更为简单，降低了生产成本。所制备的白炭黑与有机相具有良好相容性，有助于提高白炭黑在橡胶中的分散性。
具体实施方式
下面将对本发明内容中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将浓硫酸(98wt％)缓慢加入到浓度为10wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6.5，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向浓度为40wt％的硅酸钠溶液中滴加油酸，油酸加入用量为硅酸钠质量的1％，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，按硅源：种子溶液(v/v)＝1:1，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(98wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化1h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为95％。
实施例2
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将浓硫酸(80wt％)缓慢加入到浓度为15wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向浓度为30wt％的硅酸钠溶液中滴加油酸，油酸加入用量为硅酸钠质量的1.5％，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，按硅源：种子溶液(v/v)＝1:2，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(98wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化2h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为97％。
实施例3
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将浓硫酸(98wt％)缓慢加入到浓度为12wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝7，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向浓度为20wt％的硅酸钠溶液中滴加油酸，油酸加入用量为硅酸钠质量的0.5％，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，按硅源：种子溶液(v/v)＝1:3，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(98wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为92％。
实施例4
一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，步骤如下：
(1)制备种子溶液：在150转/分钟搅拌下，将浓硫酸(30wt％)缓慢加入到1000ml浓度为15wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6.5，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液中滴加4g油酸，搅拌至均匀，得到硅源；
(3)在150转/分钟搅拌下，将步骤(2)的硅源缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，在加入硅源的同时缓慢加入浓硫酸(30wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为91％。
对比例1
白炭黑的制备过程如下：
(1)制备种子溶液：在150转/分钟搅拌下，将浓硫酸(30wt％)缓慢加入到1000ml浓度为15wt％的硅酸钠溶液中，至溶液pH＝6.5，得到种子溶液；
(2)在150转/分钟搅拌下，将1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液、4g油酸缓慢加入步骤(1)的种子溶液中，同时缓慢加入浓硫酸(30wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为45％。
对比例2
白炭黑的制备过程如下：
以1000ml浓度为15wt％的硅酸钠溶液为底液，在150转/分钟搅拌下，将1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液、4g油酸缓慢加入上述底液中，同时缓慢加入浓硫酸(30wt％)，以控制体系pH在4～6，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为53％。
对比例3
白炭黑的制备过程如下：
在150转/分钟搅拌下，向1000ml浓度为30wt％的硅酸钠溶液中缓慢加入浓硫酸(30wt％)至体系pH＝4，反应50分钟后，再向体系加入4g油酸，加入完毕后，陈化5h，再过滤洗涤干燥得到白炭黑，沉降比为21％。
由实施例4及对比例1-3可以看出，油酸的加入时机及方式对白炭黑的沉降比具有决定性的影响。
沉降比的测定：将白炭黑研磨过250目筛，然后称取10g白炭黑加入正己烷中并定体积至100ml(量筒)，搅拌均匀后静置30min，沉降比＝(100-V)/100×100％，V为上清液的体积ml。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性沉淀法白炭黑的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备种子溶液：在搅拌下，将硫酸加入硅酸钠溶液中，至溶液pH为6～7，得到种子溶液；
(2)准备硅源：向硅酸钠溶液中加入油酸，混匀，得到硅源；
(3)在搅拌下，将硫酸和步骤(2)的硅源加入步骤(1)的种子溶液中，在加入过程中控制体系pH在4～6，加入完毕后，经陈化、过滤得到白炭黑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为10～15wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硅酸钠溶液的浓度为20～40wt％，油酸的用量为硅酸钠质量的0.5～2％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，按硅源与种子溶液的体积比为1～3:1，将硅源加入种子溶液中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，陈化时间为1～5小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(3)中，所述硫酸的浓度为20～98wt％。
CN201810666577.4A 2018-06-26 2018-06-26 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法 Pending CN108996509A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810666577.4A CN108996509A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810666577.4A CN108996509A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108996509A true CN108996509A (zh) 2018-12-14

Family

ID=64600793

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810666577.4A Pending CN108996509A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108996509A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777800A (zh) * 2020-07-03 2020-10-16 确成硅化学股份有限公司 一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法
CN111777875A (zh) * 2020-07-03 2020-10-16 确成硅化学股份有限公司 一种降低轮胎滚动阻力的白炭黑

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070048206A1 (en) * 2005-08-26 2007-03-01 Ppg Industries Ohio, Inc. Method and apparatus for the production of ultrafine silica particles from solid silica powder and related coating compositions
CN101214963A (zh) * 2008-01-02 2008-07-09 吉林大学 用油页岩灰渣制备高纯纳米级二氧化硅的方法
CN101256864A (zh) * 2008-01-07 2008-09-03 吉林大学 一种超顺磁性介孔二氧化硅复合球及其制备方法
CN101654253A (zh) * 2009-09-04 2010-02-24 上海交通大学 二氧化硅介孔空心球形材料的制备方法
CN101817532A (zh) * 2010-04-08 2010-09-01 湖南工业大学 一种制备纳米二氧化硅的方法
CN103466644A (zh) * 2013-09-07 2013-12-25 安徽确成硅化学有限公司 一种疏水性白炭黑的制备方法
CN103468030A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 确成硅化学股份有限公司 一种高分散性二氧化硅的制备方法
CN104192851A (zh) * 2014-08-28 2014-12-10 确成硅化学股份有限公司 一种制备纳米二氧化硅的方法
CN108033453A (zh) * 2017-12-06 2018-05-15 安徽凤阳赛吉元无机材料有限公司 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070048206A1 (en) * 2005-08-26 2007-03-01 Ppg Industries Ohio, Inc. Method and apparatus for the production of ultrafine silica particles from solid silica powder and related coating compositions
CN101214963A (zh) * 2008-01-02 2008-07-09 吉林大学 用油页岩灰渣制备高纯纳米级二氧化硅的方法
CN101256864A (zh) * 2008-01-07 2008-09-03 吉林大学 一种超顺磁性介孔二氧化硅复合球及其制备方法
CN101654253A (zh) * 2009-09-04 2010-02-24 上海交通大学 二氧化硅介孔空心球形材料的制备方法
CN101817532A (zh) * 2010-04-08 2010-09-01 湖南工业大学 一种制备纳米二氧化硅的方法
CN103468030A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 确成硅化学股份有限公司 一种高分散性二氧化硅的制备方法
CN103466644A (zh) * 2013-09-07 2013-12-25 安徽确成硅化学有限公司 一种疏水性白炭黑的制备方法
CN104192851A (zh) * 2014-08-28 2014-12-10 确成硅化学股份有限公司 一种制备纳米二氧化硅的方法
CN108033453A (zh) * 2017-12-06 2018-05-15 安徽凤阳赛吉元无机材料有限公司 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘颖: "纳米 SiO2的修饰及其纳米复合材料的制备", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *
安燕: "《物理化学》", 28 February 2011, 贵州大学出版社 *
杜高翔: "纳米沉淀二氧化硅的硅烷偶联剂原位表面改性", 《功能材料》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777800A (zh) * 2020-07-03 2020-10-16 确成硅化学股份有限公司 一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法
CN111777875A (zh) * 2020-07-03 2020-10-16 确成硅化学股份有限公司 一种降低轮胎滚动阻力的白炭黑

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101979443B (zh) 一种改性白炭黑的生产方法
CN106276837B (zh) 含磷酸废液制备饲料级磷酸氢钙的方法
CN108996509A (zh) 一种改性沉淀法白炭黑的制备方法
CN106964317A (zh) 一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法
CN110510640A (zh) 一种用氟硅酸为原料制备氟化钾联产白炭黑的方法
CN103693650A (zh) 利用生物质电厂稻壳灰和烟道气生产纳米二氧化硅和纳米碳酸钙的方法
CN107381579A (zh) 一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法
CN107055557A (zh) 一种可调控ctab比表面积的白炭黑的制备方法
CN102408115A (zh) 沉淀法白炭黑中凝胶量的控制方法
CN105347350A (zh) 一种用硅微粉制备白炭黑的方法
CN103466644A (zh) 一种疏水性白炭黑的制备方法
CN110282633A (zh) 一种纳米氧化硅材料的改性方法
CN112194139B (zh) 一种介孔棒状二氧化硅的制备方法
CN105776967A (zh) 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法
CN108176366B (zh) 一种利用氯硅烷残液与壳聚糖制备复合吸附剂的方法、产品及用途
CN106847452B (zh) 一种核壳结构的空心磁性微球及其制备方法
CN108047770A (zh) 一种钛白粉颜料的制备方法
CN117003523A (zh) 一种萤石尾矿渣硅酸钙板材及其制备方法
CN113773049B (zh) 一种锆英砂增白乳浊液及其制备工艺
CN108101412A (zh) 混凝土外加剂及其制备方法
CN104524638A (zh) 一种氧化硅-磷酸钙类复合纳米填料及其制备方法
CN101172610A (zh) 一种高温二氧化硅粉体的制备方法
CN107042028A (zh) 一种水玻璃的提纯装置以及提纯方法
CN102795787B (zh) 用水玻璃制备超疏水二氧化硅涂层
CN103910360A (zh) 一种利用稻壳灰生产聚硅硫酸铁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181214

RJ01 Rejection of invention patent application after publication